Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Практикум по сертификации сельскохозяйственной продукции. Учебное пособие
.pdf
Творог и творожные продукты тщательно перемешивают, рас-
тирая продукт пестиком в фарфоровой чашке, и сразу же проводят
определение.
Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда,
реактивы и материалы
- Весы пределом допускаемой абсолютной погрешности одно-
кратного взвешивания ±0,005 г.
- Термометр жидкостной диапазоном измерения температуры
от 0 °С до 100 °С ценой деления шкалы 1 °С.
- Баня водяная термостатируемая.
- Колбы мерные с одной меткой, вместимостью 200 и 1000 см3
и относительной погрешностью ±0,2%.
- Колбы конические вместимостью 250 см3 и относительной по-
грешностью ±0,2%.
- Бюретки вместимостью 25 и 50 см3 и допускаемой относи-
тельной погрешностью ±0,2%.
- Пипетки мерные с одной меткой вместимостью 20 см3 и до-
пускаемой относительной погрешностью ±0,2%.
- Цилиндр вместимостью 50 и 100 см3 и допускаемой относи-
тельной погрешностью ±0,2%.
- Стаканы вместимостью 50 и 100 см3 и допускаемой относи-
тельной погрешностью ±0,2%.
- Ступка фарфоровая с пестиком.
- Палочки стеклянные оплавленные.
- Кобальт сернокислый 7-водный, х.ч. или ч.д.а, раствор массо-
вой долей 2,5%.
- Натрия гидроокись, х.ч. или ч.д.а., или стандарт-титр, раствор
молярной концентрации 0,1 моль/дм3.
- Спирт этиловый ректификованный.
- Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор.
- Вода дистиллированная.
Приготовление контрольных образцов окраски для молока и
сливок
В коническую колбу вместимостью 100 или 250 см3 отмеривают
молоко или сливки, добавляют дистиллированную воду в объемах,
указанных в таблице 11, и 1 см3 раствора сернокис-лого кобальта.
Смесь тщательно перемешивают.
80
Срок хранения контрольных образцов окраски для молока и
Наименование продукта
Объем (масса)
Объем дистиллиро-
пробы, см3 (г)
ванной воды, см
3
Молоко питьевое и молочное сырье
10 см
3
20
Молочные составные и молокосо-
10 см
3
40
держащие продукты на их основе
Сливки
(10,00±0,01) г
20
Простокваша, ацидофильное моло-
(10,00±0,01) г
20
ко, кефир, кумыс и другие кисломо-
лочные продукты, в том числе мо-
лочная сыворотка
сливок при температуре (20±5) °С - не более 8 ч.
Таблица 11 – Количество дистиллированной воды, необходи-
мой для соответствующего объема пробы
Проведение измерений
Молоко питьевое, молочное сырье, сливки, сыворотка молоч-
ная, кисломолочные продукты, молочные составные продукты и
молокосодержащие продукты на их основе
В колбу вместимостью 100 или 250 см3 отмеряют дистиллиро-
ванную воду и анализируемый продукт в количествах, указанных в
таблице 16, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина.
Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидро-
окиси натрия до появления слабо-розовой окраски раствора молока
и сливок, соответствующего контрольному эталону окраски, не ис-
чезающей в течение 1 мин.
Для молока с наполнителями для более точного установления
конца титрования рядом с титруемой анализируемой пробой ставят
контрольную колбу с 10 см3 той же пробы молока и 40 см3 дистил-
лированной воды.
Мороженое, сметана и сметанные продукты
Для сметаны и неокрашенного мороженого в колбу вместимо-
стью 100 или 250 см3помещают (5,00±0,01) г продукта, добавляют 30
см3 дистиллированной воды и 3 капли раствора фенолфталеина.
Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси
натрия до появления слабо-розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 1 мин.
81
В колбу вместимостью 250 см3 помещают (5,00±0,01) г окра-
шенного мороженого, добавляют 80 см3дистиллированной воды и 3
капли раствора фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и
титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розовой
окраски раствора, не исчезающей в течение 1 мин.
Для определения конца титрования окрашенного мороженого
колбу с титруемой смесью помещают на белый лист бумаги. Рядом
ставят контрольную колбу с пятью граммами такого же мороженого,
растворенного в 80 см3 дистиллированной воды.
Творог и творожные продукты
В фарфоровую ступку вносят (5,00±0,01) г продукта. Тщательно перемешивают, растирая продукт пестиком. Приливают неболь-
шими порциями 50 см3 дистиллированной воды, нагретой до температуры (35-40) °С, и 3 капли раствора фенолфталеина. Смесь перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления
слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.
Обработка результатов измерений
Кислотность анализируемого продукта, °Т (в градусах Терне-
ра), вычисляют умножением объема, раствора гидроокиси натрия, в
сантиметрах кубических, пошедшего на нейтрализацию кислот, содержащихся в определенном объеме анализируемого продукта, на
следующие коэффициенты:
10 - для молока питьевого, молочного сырья, молочносоставных жидких продуктов (молоко с наполнителями), сливок,
простокваши, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов;
20 - для мороженого, сметаны, творога и творожных продуктов.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифме-
тическое значение результатов двух параллельных определений, ок-
ругленное до первого десятичного знака.
Практическое занятие № 12
Определение массовой доли хлоридов в мясе и мясных продуктах
Цель работы. Определить массовую долю хлоридов в предложен-ных
образцах мясных продуктов по ГОСТ Р 51480-99 «Мясо и мясные
продукты. Определение массовой доли хлоридов. Метод Фольгар-
да».
Определение массовой доли хлоридов является одним из критериев
оценки полуфабрикатов и готовых мясных продуктов. Показатели
массовой доли хлоридов влияют на технологические свойства сырья;
82
регулируют интенсивность протекания ферментативных и химических реакций. Повышенные значения хлоридов подавляюще действуют на жизнедеятельность микроорганизмов, в том числе вызывающих порчу, таким образом, влияют на хранимоспособность продуктов, а также определяют органолептические показатели готового изделия.
Определение массовой доли хлоридов по методу Фольгарда ос-
новано на осаждении белков и оттитровывании избытка раствора
нитрата серебра раствором роданида калия в кислой среде в присутствии железоаммонийных квасцов в качестве индикатора.
Материалы, реактивы, оборудование.
- Нитробензол или гептиловый спирт.
- Кислота азотная 4 моль/дм3.
- Раствор А: 106 г 3-водного железистосинеродистого калия [K4
Fe(CN)6 3Н2О] растворяют в воде, количественно переносят в мер-
ную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3 и доводят объем
до метки водой.
- Раствор Б: 220 г 2-водного уксуснокислого цинка [Zn(СН3
СОО)2 х2Н2О] растворяют в воде и добавляют 30 см3 ледяной уксусной кислоты. Количественно переносят в мерную колбу с одной
меткой вместимостью 1000 см3 и доводят объем до метки водой.
- Серебро азотнокислое, стандартный титрованный раствор мо-
лярной концентрации (AgNO3)=0,1 моль/дм3.
- Калий роданистый, стандартный титрованный раствор, мо-
лярной концентрации (KSCN)=0,1 моль/дм3.
- Квасцы железоаммонийные.
Применяют обычное лабораторное оборудование, а также:
- гомогенизатор или мясорубку механическую или электриче-
скую с решеткой диаметром отверстий не более 4,0 мм;
- колбы мерные с одной меткой, вместимостью 200 и 1000 см3 и
относительной погрешностью ±0,2%;
- колбы конические вместимостью 250 см3 и относительной по-
грешностью ±0,2%;
- бюретки вместимостью 25 и 50 см3 и допускаемой относи-
тельной погрешностью ±0,2%;
- пипетки мерные с одной меткой вместимостью 20 см3 и до-
пускаемой относительной погрешностью ±0,2%;
- баню водяную;
- весы аналитические с допускаемой погрешностью взвешива-
83
ния ±0,001 г.
Подготовка проб
Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку, и тща-
тельно перемешивают. При этом температура пробы должна быть не
более 25 °С.
Пробу хранят не более 24 ч в воздухонепроницаемом, гермети-
чески закрытом сосуде, не допуская порчи и изменения состава продукта.
Методика проведения испытаний
Около 10 г испытуемой пробы взвешивают с точностью до
третьего десятичного знака и количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3.
В колбу с навеской добавляют 100 см3 горячей воды. Колбу с
содержимым нагревают в течение 15 мин на кипящей водяной бане,
периодически встряхивая, и оставляют при комнатной температуре
для охлаждения. Затем добавляют последовательно 2 см3раствора А
и 2 см3раствора Б, тщательно взбалтывая после каждого прибавле-
ния.
Колбу выдерживают в течение 30 мин при комнатной темпера-
туре. Затем содержимое колбы количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 200 см3 и доводят объем до метки водой. Тща-
тельно перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный
фильтр.
В коническою колбу пипеткой переносят 20 см3фильтрата, до-
бавляют мерным цилиндром 5 см3разбавленной азотной кислоты и в
качестве индикатора 1 см3 железоаммонийных квасцов.
В ту же коническую колбу пипеткой вносят 20 см3 раствора
азотнокислого серебра, добавляют мерным цилиндром 3 см3 нитробензола или гептилового спирта и тщательно перемешивают. Энергично встряхивают до коагуляции осадка. Содержимое колбы титруют раствором роданистого калия до появления стойкого розового
окрашивания. Измеряют объем раствора роданистого калия, израсходованного на титрование, и результат записывают в виде числа,
кратного 0,05 см3.
Проводят два единичных определения в одинаковых условиях.
раствора азотнокислого серебра.
Контрольное испытание выполняют, используя такой же объем
Обработка результатов измерений
Массовую долю хлоридов Wcl, %, в расчете на хлорид натрия,
84
вычисляют по формуле
W 58,44
V2 V
1
c ,
(22)
CL
m
где V1 - объем раствора роданистого калия, израсходованный на
испытание, см3;
V2 - объем раствора роданистого калия, израсходованный на
контрольное испытание, см3;
c - концентрация раствора роданистого калия, моль/дм3;
m - масса навески, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака и записы-
вают в виде числа, кратного 0,05%.
Расхождение между результатами двух единичных испытаний,
полученными при использовании одного и того же метода, на одной
и той же пробе, в одной лаборатории одним и тем же оператором с
использованием одного и того же оборудования, выполненными за
короткий промежуток времени, не должно превышать в процентах:
0,15 - для проб с содержанием хлорида натрия от 1,0 до 2,0%;
0,20 - для проб с содержанием хлорида натрия более 2,0%.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое
значение двух единичных определений, округленное до первого десятичного знака.
Определение перекисного числа в мясе и мясных продуктах
Практическое занятие №13
Цель работы. Определить перекисное число в предложенных
об-разцах мяса и мясных продуктов ГОСТ Р 54346-2011 «Мясо и
мясные продукты. Метод определения перекисного числа».
В процессе хранения и переработки мясного сырья возможны
его окислительные изменения. Перекисное окисление влияет на
формирование качества мясопродуктов. Так, происходит накопление
продуктов реакции, влияющих на безопасность пищевых продуктов;
уменьшается биологическая ценность, ухудшаются технологические
показатели сырья, а также органолептические показатели готового
продукта.
Об интенсивности протекания окислительных процессов и со-
держании перекисных соединений в мясном сырье можно судить по
величине перекисного числа.
Метод определения перекисного числа основан на реакции
взаимодействия продуктов окисления животных жиров (перекисей и
85
гидроперекисей) с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и
хлороформа с последующим количественным определением выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим
методом.
Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда,
реактивы и материалы
- Мясорубка бытовая с отверстиями решетки диаметром от 3 до
4 мм.
- Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной по-
грешности однократного взвешивания не более ±0,1 мг.
- Холодильник.
- Бумага фильтровальная лабораторная.
- Кислота уксусная, х.ч., ледяная.
- Кислота серная 20%-ный раствор.
- Калий йодистый, х.ч., 30%-ный раствор.
- Калий йодистый, х.ч., 50%-ный раствор.
- Хлороформ.
- Шкаф сушильный электрический с терморегулятором, обес-
печивающий поддержание температуры (103±2) °С.
- Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный,
водные растворы молярных концентраций (Na2S2О3)=0,1 моль/дм3 и
(Na2S2О3)=0,01 моль/дм3.
- Стандарт-титры тиосульфата натрия, масса вещества в ампуле
0,1 г/моль.
- Крахмал растворимый, 0,5%-ный раствор.
- Крахмал растворимый, 1%-ный раствор.
- Вода дистиллированная.
- Секундомер.
- Часы песочные на 5 мин.
- Встряхиватель лабораторный с диапазоном частот колебаний
платформ от 100 до 150 колебаний в минуту.
- Пипетки 4-2-1, 7-2-10.
- Цилиндры 2-25-0,5.
- Воронки В-36-80 ХС, В-56-80 ХС.
- Колба ККШ-250-29/32.
- Чашки для выпаривания плоскодонные ЧПВ-2-50.
- Эксикатор 2-140 или 2-190.
- Натрий сернокислый, х.ч.
- Кальций хлористый, т.
- Калий двухромовокислы, х.ч.
86
- Ступка.
- Спирт изобутиловый.
- Баня водяная, обеспечивающая регулирование температуры от
30 °С до 100°С.
- Плитка электрическая.
- Колбы мерные 2-1000-2, откалиброванные на наливной объем.
- Бюретка.
Проведение анализа
20-50 г пробы помещают в фарфоровую ступку, добавляют 40-
100 г натрия сернокислого безводного и тщательно растирают смесь
пестиком до однородного состояния.
Подготовленную пробу переносят в коническую колбу вмести-
мостью 250 см3, добавляют 100-150 см3 хлороформа, закрывают
пробкой. Колбу помещают на лабораторный встряхиватель, проводят экстракцию жира в течение 5 мин, дают смеси отстояться и
фильтруют через бумажный фильтр.
10-20 г пробы жира-сырца или продукта из шпика помещают в
коническую колбу, добавляют 100 см3хлороформа, закрывают пробкой, далее проводят экстракцию.
Определение проводят при искусственном освещении или при
рассеянном дневном свете.
В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят последова-
тельно 10 см3 экстракта, 10-15 см3 ледяной уксусной кислоты и 1 см3
50%-ного свежеприготовленного раствора йодистого калия, по-сле
чего колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое и
оставляют в течение 5 мин в темном месте при температуре 15 °С-25
°С.
По истечении вышеуказанного времени в колбу приливают 100
см3 дистиллированной воды, тщательно перемешивают, добавляют 1
см3 1%-ного раствора крахмала. При наличии перекисей и гидро-
перекисей раствор приобретает однородный фиолетово-синий цвет.
Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия с
молярной концентрацией Na2S2О 0,01 моль/дм до молочно-белой
окраски, устойчивой в течение 5 с.
Определение массы жира в экстракте
10 см3 экстракта переносят в предварительно высушенную и
взвешенную чашку для выпаривания, упаривают на водяной бане при
температуре не выше 60 °С до полного удаления растворителя, а
затем высушивают в сушильном шкафу при температуре (103±2) °С
до постоянной массы. Массу навески жира m, г, вычисляют по формуле
87
Х
(V
1
V2 ) С К 1000
,
(24)
m=m1-m
(23)
2,
где m1 - масса бюксы с экстрактом после высушивания, г;
m2 - масса пустой бюксы, г.
Обработка результатов
Перекисное число Х, ммоль активного кислорода/кг жира, содержащегося в пробе, вычисляют по формуле
m
где V1 - объем раствора тиосульфата натрия, использованный при
анализе, см3;
V2 - объем раствора тиосульфата натрия, использованный при
контрольном определении, см3;
C - концентрация использованного раствора тиосульфата
натрия, моль/дм3;
K - коэффициент поправки к титру раствора тиосульфата
натрия;
1000 - коэффициент, учитывающий пересчет результата
измерения в ммоль/кг;
m - масса навески жира, г.
Продукты считаются свежими, если значение перекисного числа в них не превышает 10 ммоль активного кислорода/кг жира, содержащегося в продукте.
88
Список литературы
1. Калашникова С.В. Стандартизация продукции растениевод-
ства/ С.В. Калашникова, В.И. Манжесов, И. В. Максимов: учебное
пособие. – Воронеж: ФГОУ ВПО Воронежский ГАУ, 2011. – 303 с.
2. Лифиц И.М. Стандартизация, метрология и сертификация/
И.М. Лифиц. Учебник. – 4-е изд., перераб. и доп. – М.: Юрайт-Издат,
2004. – 335 с.
3. Лифиц И.М. Стандартизация, метрология и подтверждение
соответствия/ И.М. Лифиц. – 11 –е изд., перераб. и доп. – М.: Издательство Юрайт, 2013. – 411 с.
4. Родина Т. Г. Справочник по товароведению продовольствен-
ных товаров/ Т. Г. Родина, М. Ф. Николаева, М. Г. Елисеева. – М.:
КолосС, 2008. – 850 с.
5. Технический регламент Таможенного Союза ТР ТС 021/2011
«О безопасности пищевой продукции»
6. Технический регламент Таможенного Союза ТР ТС 015/2011
«О безопасности зерна».
7. Технический регламент Таможенного Союза ТР ТС 024/2011
«Технический регламент на масложировую продукцию»
8. Технический регламент Таможенного Союза ТР ТС 023/2011
«Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей»
9. Технический регламент Таможенного Союза ТР ТС 033/2013
«О безопасности молока и молочной продукции»
10. Технический регламент Таможенного союза ТР ТС
034/2013 «О безопасности мяса и мясной продукции».
11. Технология хранения, переработки и стандартизации рас-
тениеводческой продукции: учебник/ под общей ред. Проф. Манжесова В.И. – Спб.: Издательство «Троицкий мост», 2010. – 704 с.
12. Технология хранения, переработки и стандартизации жи-
вотноводческой продукции: учебник/ под общей ред. Проф. Манжесова В.И. – Спб.: Издательство «Троицкий мост», 2012. – 533 с.
13. Федеральный закон о техническом регулировании (редак-
ция, действующая с 22 декабря 2014 года).
89
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]