Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Практикум по сертификации сельскохозяйственной продукции. Учебное пособие
.pdf
заявителя (для физического лица, зарегистрированного в качестве
индивидуального предпринимателя, - инициалы и фамилия). Использование факсимиле вместо подписи не допускается;
и) в поле 9 - регистрационный номер декларации о соответствии, который формируется в соответствии с законодательством государств - членов Таможенного союза с указанием аббревиатуры "ТС" Таможенный союз и кода государства: BY - Беларусь, KZ - Казахстан,
RU - Россия;
к) в поле 10 - дата регистрации декларации о соответствии в
Едином реестре выданных сертификатов соответствия и зарегистрированных деклараций о соответствии, оформленных по единой форме
(число - двумя арабскими цифрами, месяц - двумя арабскими цифрами, год - четырьмя арабскими цифрами).
При значительном объеме информация, указываемая в полях 3, 5
и 6, может быть приведена в приложении, которое является неотъем-
лемой частью декларации о соответствии. Каждый лист приложения
должен быть пронумерован и содержать регистрационный номер
декларации о соответствии, печать заявителя (для физического лица,
зарегистрированного в качестве индивидуального предпринимателя, при ее наличии), подпись, инициалы и фамилию руководителя организации-заявителя (для физического лица, зарегистрированного в качестве индивидуального предпринимателя, - инициалы и фамилия). В
декларации о соответствии приводится ссылка на приложение с указанием количества листов.
Копии зарегистрированной декларации о соответствии при необходимости изготавливаются лицом, принявшим декларацию о соответствии, на белой бумаге формата А4 (210х297 мм), заверяются
его подписью и печатью (для физического лица, зарегистрированного
в качестве индивидуального предпринимателя, - при ее наличии).
Практическое занятие №10.
Определение массовой доли жира в молоке и молочных продуктах
Цель работы. Определить содержание массовой доли жира в пред-
ложенных образцах молочных продуктов кислотным методом по
ГОСТ 5867-90 «Молоко и молочные продукты. Методы определения
жи-ра».
Массовая доля жира − это один из важнейших показателей оценки
качества молока и молочных продуктов. Массовая доля жира является
одним из критериев идентификации молочной продукции; влияет на
70
технологические свойства сырья и определяет стоимость готового
продукта.
Кислотный метод определения массовой доли жира в молоке и
молочных продуктов (ГОСТ 5867-90) основан на выделении жира из
молока и молочных продуктов под действием концентрированной
серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.
Материалы, реактивы, оборудование.
- Жиромеры (бутирометры) стеклянные исполнения 1-6, 1-7, 1-
40, 2-0,5, 2-1,0.
- Пипетки 2-1-5, 3-1-5, 6-1-10, 7-1-10 и 2-1-10, 77.
- Груша резиновая.
- Приборы (дозаторы) для отмеривания изоамилового спирта и
серной кислоты вместимостью, соответственно, 1 и 10 см3.
- Центрифуга для измерения массовой доли жира молока и мо-
лочных продуктов по нормативно-технической документации с частотой вращения не менее 1000 с и не более 1100 с .
(65±2)°С и (73±3)°С.
- Бани водяные, обеспечивающие поддержание температуры
- Штатив для жиромеров.
- Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0
до 100°С, с ценой деления 0,5 и 1,0°.
- Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пре-
делом взвешивания 200 г.
- Цилиндр 1-50, 1-100.
- Часы песочные на 5 мин или секундомер по нормативно-
технической документации.
- Кислота серная.
- Спирт изоамиловый.
- Вода дистиллированная.
Проведение анализа
Молоко (сырое, пастеризованное различных видов, кроме
обезжиренного, стерилизованное, для детского питания и молочный
напиток)
В два молочных жиромера (типов 1-6 или 1-7), стараясь не смочить горло, наливают дозатором по 10 см серной кислоты (плотно-
стью от 1810 до 1820 кг/м3 ) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой по 10,77см3 молока, приложив кон-
71
чик пипетки к горлу жиромера под углом. Уровень молока в пипетке
устанавливают по нижней точке мениска.
Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее чем через
3 с. Выдувание молока из пипетки не допускается. Дозатором добав-
ляют в жиромеры по 1 см3 изоамилового спирта.
Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1-2 мм ниже основания горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды.
Рекомендуется для повышения точности измерений, особенно
для молока низкой плотности, применять взвешивание при дозировке пробы. В этом случае сначала взвешивают 11,00 г молока с отсчетом до 0,005 г, затем приливают серную кислоту и изоамиловый
спирт.
Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более чем наполовину в горловину жиромеров. Жиромеры встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешались.
Рекомендуется для обеспечения проведения измерений наносить мел на поверхность пробок для укупорки жиромеров.
Устанавливают жиромеры пробкой вниз на 5 мин в водяную
баню при температуре (65±2)°С.
Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги
градуированной частью к центру. Жиромеры располагают симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо молока,
серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что
и для анализа. Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер
вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части
жиромера.
Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню
при температуре (65±2)°С, при этом уровень воды в бане должен
быть несколько выше уровня жира в жиромере. Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет жира. При
отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы
жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки
72
мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы
жиромера.
Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии "кольца" (пробки) буроватого
или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или
размытой нижней границы измерение проводят повторно.
При анализе гомогенизированного или восстановленного молока определение в нем массовой доли жира проводят в соответствии с
вышеописанными требованиями, но проводят трехкратное центрифугирование и нагревание между каждым центрифугированием в
водяной бане при температуре (65±2)°С в течение 5 мин.
При использовании центрифуги с подогревом жиромеров допускается проведение одного центрифугирования в течение 15 мин с
последующей выдержкой в водяной бане при температуре (65±2)°С в
течение 5 мин.
Кисломолочные продукты (кефир, простокваша, ряженка,
ацидофилин, сметана, творог, творожные изделия и др., в том числе кисломолочные продукты для детского питания), сливки, моро-
женое.
Определение жира проводят аналогично в соответствии с требованиями, указанными в таблице 10, и следующими дополнительными условиями:
- последовательность операций при заполнении жиромера;
- отвешивание продукта в жиромер с отсчетом до 0,005 г, добавле-
ние воды (при необходимости), серной кислоты и изоамилового
спирта;
73
Таблица 10 - Определение жира в кисломолочных продуктах, сливках, мороженом
Наименование продукта
Тип жи-
Объем, масса
Объем до-
Плотность
Объем
Количество
Сходимость, %,
ромера
образца для
бавленной
серной ки-
серной ки-
центрифуги
массовой доли
анализа
воды, см
3
слоты, кг/м
3
слоты, см
3
рований
жира, не более
Молоко всех видов, кроме обез-
1-6; 1-7
10,77 см3;
-
От 1810 до
10 1 0,1
жиренного, и молочный напи-
11,00 г
1820
ток, негомогенизированное
Молоко всех видов, кроме обез-
1-6; 1-7
10,77 см3;
-
От 1810 до
10 3 0,1
жиренного, и молочный напи-
11,00 г
1820
ток, гомогенизированное
Кисломолочные продукты из не-
1-6; 1-7
11,00 г
-
От 1810 до
10 1 0,1
гомогенизированного молока
1820
Кисломолочные продукты из
1-6; 1-7
11,00 г
-
От 1810 до
10 3 0,1
гомогенизированного молока, в
1820
74
т.ч. для детского питания
Сливки негомогенизированные
1-40
5,00 г
5
От 1810 до
10 1 0,5
и сметана из негомогенизиро-
1820
ванных сливок с массовой долей
жира не более 40%; творог, тво-
рожные изделия без сахара
Сливки негомогенизированные с
1-40
2,50 г
7,5
От 1810 до
10 1 1,0
массовой долей жира более 40%
1820
Сливки гомогенизированные и
1-40
5,00 г
5
От 1810 до
10 3 0,5
сметана из гомогенизированных
1820
сливок
Творожные продукты с сахаром
1-40
5,00 г
5
От 1800 до
10 1 0,5
1810
Мороженое молочное и люби-
1-6; 1-7
5,00 г
-
От 1500 до
16 4 0,2
тельских видов с массовой до-
1550
лей жира не более 5% из гомо-
генизированной смеси
Мороженое сливочное и люби-
1-6; 1-7
5,00 г
-
От 1500 до
16 4 0,2
тельских видов с массовой до-
1-40
1550
0,5
лей жира от 5 до 10%, из гомо-
генизированной смеси
Мороженое сливочное и люби-
1-6; 1-7
5,00 г
-
От 1500 до
16 1 0,2
тельских видов с массовой до-
1-40
1550
0,5
лей жира от 5 до 10%, из него-
могенизированной смеси
Мороженое пломбир и люби-
1-6; 1-7
4,00 г
-
От 1500 до
16 4 0,3
тельских видов с массовой до-
1-40
5,00 г
1550
0,5
75
лей жира более 10%
Сыры сычужные, плавленые и
1-6; 1-7
1,50 г
-
От 1500 до
19 1 0,7
сырные продукты
1550
Масло сливочное с наполните-
1-40
2,50 г
-
От 1500 до
16 1 1,0
лями и масляная паста с напол-
1550
нителями
Масло сливочное без наполни-
- - -
- - - 0,3
телей (производственный ме-
тод), кроме соленого масла
Молоко нежирное и пахта
2-0,5
10,77 см
3
-
От 1810 до
20 3 0,02
2-1,0
1820
0,05
Сыворотка (после сепарирова-
2-0,5
10,77 см
3
От 1780 до
20 3 0,02
ния)
1800
- серную кислоту в жиромер с водой добавляют осторожно, слегка
наклонив жиромер;
- при определении жира в сливках, сметане, твороге, творожных из-
делиях и мороженом подогревание жиромеров с исследуемой смесью перед центрифугированием проводят в водяной бане при частом
встряхивании до полного растворения белка;
- при определении жира в сливках, сметане и молочном мороженом
уровень смеси в жиромере устанавливают на 4-5 мм ниже основания
горловины жиромера, при определении жира в сливочном мороженом и пломбире - на 6-10 мм.
Сыры (сычужные и плавленые) и сырные продукты
Условия проведения измерений соответствуют требованиям
таблицы 1.
В два жиромера отвешивают по 1,50 г сыра с отсчетом до 0,005
г, затем приливают дозатором по 10 см серной кислоты, доливают
по (9±1) см3 так, чтобы уровень жидкости был от 4 до 6 мм ниже
основания горловины жиромера. Дозатором добавляют в жиромеры
по 1 см3 изоамилового спирта. Жиромеры закрывают пробками и
помещают в водяную баню при температуре (65±2)°С. Жиромеры
выдерживают в водяной бане при частом встряхивании до полного
растворения белка в течение (60±10) мин.
В случае неполного растворения белка в течение указанного
времени допускается при повторном определении устанавливать
температуру водяной бани (73±3)°С. Отсчет показаний жиромера при
этом проводят после пятиминутной выдержки жиромеров в во-дяной
бане при температуре (65±2)°С.
Масло с наполнителями и масляная паста с наполнителями.
Условия проведения измерений соответствуют требованиям
таблице 1.
В два жиромера отвешивают по 2,50 г масла с отсчетом до 0,005
г, приливают дозатором по 10 см3 серной кислоты, доливают по (6±1)
см3 серной кислоты так, чтобы уровень жидкости был от 4 до 6 мм
ниже основания горловины жиромера.
Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см3 изоамилового спирта. Закрывают жиромеры пробками и помещают их в водяную баню
при температуре (65±2)°С. Жиромеры выдерживают в водяной бане
при частом встряхивании до полного растворения белка.
76
Молоко обезжиренное, пахта
Условия проведения измерений соответствуют требованиям
таблице 1.
В два жиромера, горловины которых со стороны градуированной части закрыты пробками, осторожно, стараясь не смочить горловину, отмеривают серную кислоту. Затем отмеривают исследуемый продукт в каждый жиромер при помощи пипетки вместимостью
10,77 см3 (по 2 раза), осторожно сливая его по стенке жиромеров.
та.
Дозатором добавляют в жиромеры по 2 см3 изоамилового спир-
Жиромеры закрывают большими пробками и встряхивают до
полного растворения белковых веществ, время от времени переворачивая.
Жиромеры устанавливают большой пробкой вниз на 5 мин в
водяную баню температурой (65±2)°С.
Вынув из бани, жиромеры устанавливают в центрифугу градуированной частью к центру. Центрифугируют три раза по 5 мин
или два раза по 10 мин. Между центрифугированием жиромеры термостатируют по 5 мин в водяной бане при температуре (65±2)°С.
После первого центрифугирования, для облегчения регулирования уровня жира в жиромере, маленькую пробку слегка приоткрывают, не вынимая ее полностью. С помощью большой пробки устанавливают верхний уровень жидкости в градуированной части жиромера. Затем меньшее отверстие плотно закрывают.
Обычно после первого центрифугирования заметного отделения жира не наблюдают.
После второго центрифугирования и выдерживания в водяной
бане проверяют положения уровня жидкости.
После третьего центрифугирования вынимают из жиромеров
маленькие пробки, помещают на 5 мин в водяную баню при температуре (65±2)°С и следят, чтобы уровень жидкости не поднимался
выше делений шкалы.
Вынув жиромер из бани и, регулируя большой пробкой, устанавливают нижнюю границу жира на нулевом или ближайшем целом делении шкалы и быстро производят отсчет жира.
Сыворотка.
Для очистки сыворотки от белковых частиц пробу нагревают до
(35±5)°С и фильтруют через ватный фильтр или не менее чем через
три слоя марли.
77
В сыворотке после сепарирования измерение массовой доли
Х
Р
11
,
(19)
М
Х
Р
5
,
(20)
М
Х
1
Х 100
,
(21)
100 В
жира проводят аналогично измерению массовой доли жира в нежирном молоке.
Обработка результатов
За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных наблюдений, расхождение
между которыми (сходимость) не превышает значений, указанных в
таблице1.
Показания жиромера при измерениях в молоке, в т.ч. нежирном; кисломолочных продуктах, в т.ч. сметане, твороге; сливках (с
массовой долей жира не более 40%), сливочном мороженом, пломбире, пахте и сыворотке соответствуют массовой доле жира в этих
продуктах в процентах.
Массовую долю жира Х, %, в молочном мороженом и сыре вычисляют по формуле
в сливках с массовой долей жира более 40% и в масле с наполнителями по формуле
где Р- результат измерений, %;
М- масса навески, г;
11 и 5 - массы навесок продуктов, которые используют для градуировки жиромеров (11 - для жиромеров 1-6; 1-7; 5 - для жиромеров 1-40), г.
Массовую долю жира в сыре и сырном продукте в пересчете на
сухое вещество Х1, %, вычисляют по формуле
где В - массовая доля влаги в сыре и сырном продукте, %; 100 -
коэффициент пересчета массовой доли жира на 100 г
продукта.
Практическое занятие №11.
Определение кислотности в молоке и молочных продуктах
Цель работы. Определить кислотность в предложенных образцах
молочных продуктов по ГОСТ Р 54669-2011 «Молоко и продукты пе-
78
реработки молока. Методы определения кислотности».
Кислотность является важнейшим показателем характеризующим свежесть молочного сырья и косвенным критерием его бактериальной обсемененности. При производстве кисломолочных продуктов и сыров по изменению кислотности можно судить об интенсивности протекания микробиологических и биохимических процессов.
Существует множество методов определения кислотности.
Индикаторный метод определения кислотности в молоке и мо-
лочных продуктах основан на нейтрализации свободных кислот,
кислых солей и свободных кислотных групп, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.
Кислотность молока и молочного сырья определяется в градусах
Тернера (°Т). Под градусами Тернера понимают объем водного рас-
твора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, необходимый для нейтрализации 100 г (см3) исследуемого продукта.
Подготовка проб
Продукт максимально полно освобождают от упаковки, поме-
щают в стакан вместимостью 500 см3, тщательно растирают и нагревают на водяной бане до температуры (25±2) °С, тщательно перемешивая шпателем до получения однородной смеси. Подготовленную
пробу переносят в колбу вместимостью 500 см3 с притертой пробкой
и охлаждают до температуры (20±2) °С.
У продуктов с отделяемыми пищевкусовыми компонентами
(орехи, карамель, фруктовые наполнители в виде кусочков, начинки
и другие) максимально полно удаляют пищевкусовые компоненты.
С поверхности глазированного или декорированного продукта
полностью удаляют покрытие или декоративные пищевые продукты.
Продукты с неотделяемыми пищевкусовыми компонентами
массой 100-150 г помещают в стакан вместимостью 500 см , нагревают на водяной бане до температуры (32±2) °С и гомогенизируют в
течение 1-3 мин при частоте вращения ножей от 2000 до 5000 мин-1
до получения однородной массы. Пробу переносят в колбу с притер-
той пробкой вместимостью 500 см3 и охлаждают до температуры
(20±2) °С.
Во избежание расслоения пробу для анализа отбирают сразу же
после гомогенизации.
79
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]