Технология функциональных продуктов животного происхождения. Лабораторный практикум. Учебное пособие

Таблица 2

Перевод величин коэффициента преломления жира на числа рефракции

Например, коэффициент преломления 1,4693 соответствует числу рефракции 65,3; коэффициент преломления 1,4659соответствует числу рефракции 60,0.

31

Число рефракции молочного жира колеблется в пределах от

39,4 до 46,0.

При определении числа рефракции руководствуются следующими правилами. В первом вертикальном ряду обозначены числа коэффициента преломления, полученные при помощи рефрактометра, причем четвертый десятичный знак помещен в верхнем горизонтальном ряду над цифрами таблицы. Целые числа рефракции находятся напротив соответствующих чисел коэффициента преломления, расположенных вертикально. Первый десятичный знак числа рефракции находят на месте пересечения горизонтальной линии от числа коэффициента преломления. Если найденная цифра первого десятичного знака числа рефракции имеет в таблице одну звездочку, то целое число рефракции берется следующее по порядку счета; если же имеются две звездочки, то целое число рефракции берется через одну по порядку счета.

2. Определение йодного числа

Берут две конические колбы вместимостью400 см3 с пришлифованными пробками. В одну отвешивают 0,2 – 0,3 г расплавленного и профильтрованного жира(опытная проба), другую оставляют пустой (контрольная проба). В колбы из бюретки добавляют по 20 см3 раствора с массовой долей этанола96 %. Опытную пробу нагревают на водяной бане с температурой50 – 60 °С до получения однородной эмульсии.

Затем в обе колбы из бюретки приливают по 25 см3 спиртового раствора йода с концентрацией0,2 моль/дм3и цилиндром – по 200 см3 дистиллированной воды. Содержимое перемешивают. Колбы закрывают пробками и выдерживают при комнатной температуре (20±5)°С в течение5 мин при постоянном несильном встряхивании.

Далее реакционную смесь в каждой колбе быстро (чтобы максимально связать избыток йода) титруют из бюретки раствором тиосульфата натрия до желтого окрашивания, после чего добавляют 1 см3 раствора крахмала с массовой долей 1 %. Смесь приобретает буро-фиолетовое окрашивание. Содержимое колбы

32

вновь титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя его по каплям до обесцвечивания.

Йодное число J, ед., вычисляют по формуле

J = (Vк– Vo).0,01269·100/m,

где J – йодное число, ед.; 1 ед. соответствует 1 г йода, присоединяющегося к 100 г жира;

Vк – объем раствора тиосульфата натрия концентрацией0,1 моль/дм3, пошедшего на титрование контрольной пробы, см3;

Vo – объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование опытной пробы, см3;

m – масса жира, г;

0,01269 – масса йода, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия с эквивалентной концентрацией 0,1 моль/дм3, г.

Если число рефракции известно, йодное число J, ед., можно рассчитать по формуле Ольсена-Платона

J = 3,81·B – 128,85,

где B – число рефракции.

Полученные результаты сверяют с известными характеристиками пищевых жиров и масел (табл. 3).

33

3. Определение температуры плавления

Небольшое массовое количество исследуемого образца жира (3 – 5 г) нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане до полного расплавления. Сухой, открытый с двух концов капилляр из тонкого стекла с внутренним диаметром 1,0 – 1,2 мм и длиной 50 – 60 мм, погружают одним концом в расплавленный жир так, чтобы высота его в капилляре была равна 10 мм (подобным образом заполняют 2 капилляра). Капилляр с жиром выдерживают на льду в течение 1 ч.

После этого капилляр прикрепляют к термометру с помощью тонкого резинового кольца таким образом, чтобы столбик жира находился на одном уровне с ртутным шариком термометра.

Затем термометр осторожно опускают в стакан с водой, имеющей температуру 15 – 18 °С на такую глубину, чтобы он был погружен в воду на 3 – 4 см. При непрерывном перемешивании воду в стакане нагревают со скоростью 1 – 2 °С в минуту. Фиксируют температуру, при которой жир в капилляре начинает подниматься.

Определение проводят 2 раза, за результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, которые не должны различаться более чем на 0,5 °С.

4.Определение кислотного числа

Вконическую колбу вместимостью150 – 200 см3 отвеши-

вают 3 – 5 г испытуемого масла или жира с погрешностью 0,01 г, приливают 50 см3 нейтрализованной смеси этанола и этилового эфира (1:2) и взбалтывают содержимое. Если при этом масло не растворится, колбу подогревают на водяной бане и охлаждают до температуры 15 – 20 °С.

Добавляют 3 – 5 капель спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 1 % и при непрерывном перемешивании тит-

руют пробу спиртовым раствором гидроксида калия молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

34

Кислотное число КЧ, мг/г, рассчитывают по формуле

КЧ = 5,611.К .V/М,

где 5,611 – титр раствора КОН концентрацией0,1 моль/дм3, мг/см3;

V – объем раствора КОН концентрацией0,1 моль/дм3, израсходованный на нейтрализацию свободных жирных кислот, см3;

К – поправочный коэффициент к раствору КОН концентрацией 0,1 моль/дм3; М – масса взятой для анализа навески, г.

При определении кислотного числа темных масел(солевой метод) растворитель жира не применяют. Для четкого разделения фаз вводят насыщенный нейтральный раствор хлористого натрия. Титрование проводят в присутствии спиртового раствора фенолфталеина. После связывания всех свободных жирных кислот избыточное количество щелочи переходит в раствор хлористого натрия и окрашивает его в розовый цвет.

В колбу вместимостью300 см3 помещают навеску масла массой около 10 г, взятую с погрешностью ±0,01 г, приливают цилиндром 50 – 60 см3 насыщенного раствора NаС1 и 0,5 см3 спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей1 %. Колбу закрывают пробкой и встряхивают, затем оттитровывают содержимое раствором КОН концентрацией0,1 моль/дм3. При титровании встряхивание повторяют каждый раз после прибавления 4 - 5 капель гидроксида калия до тех пор, пока не исчезнет окраска нижнего слоя жидкости. В процессе титрования окраска должна изменяться медленно, поэтому к концу титрования встряхивание учащают. Титрование заканчивают, когда в нижнем солевом слое появится устойчивое розовое окрашивание, не исчезающее в течение 30 с. Расчет кислотного числа аналогичен приведенному выше.

Полученные результаты сравнивают с известными характеристиками пищевых жиров и масел (табл. 4) и делают выводы о качестве продукта.

35

Таблица 4

Значения кислотных чисел для некоторых масел и жиров

5. Определение кислотности жира

Этот показатель определяют для сливочного масла и маргарина и выражают его в градусах Кеттстофера (°К).

Под градусами Кеттстофера понимают объем, см3 , водного раствора гидроксида натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, необходимый для нейтрализации 5 г масла или маргарина и умноженный на 2.

Кислотность определяют титрованием массы навески масла или маргарина, растворенного в спиртоэфирной смеси0,1 моль/дм3NаОН или КОН с индикатором фенолфталеином.

Предельно допустимые нормы кислотности, °К: сливочное масло – 3,0; маргарин молочный, сливочный – 2,5; безмолочный – 2,0.

36

6. Определение перекисного числа

Перекисное число определяют йодометрическим методом, основанным на окислении йодистого калия пероксидами и гидропероксидами жира в растворе уксусной кислоты и хлороформа и титровании выделившегося йода раствором тиосульфата - на трия.

Метод основан на реакции взаимодействия активного -пе роксидного или гидропероксидного кислорода с йодистоводородной кислотой при титровании:

CH3COOH + KJ → HJ + CH3COOK,

R–CH–(OOH)–CH= CH–(CH2)7– COOH + 2 HJ → → R–CH(OH)– CH= CH– CH2COOK +H2O + J2.

гидропероксид кислоты

Выделившийся свободный йод оттитровывают тиосульфатом натрия

J2 + 2Na2S2O3→ 2NaJ + Na2S4O6.

В коническую колбу вместимостью300 см3 помещают навеску исследуемого жира (масла), массу которой определяют в зависимости от предполагаемого значения перекисного числа (табл. 5).

Жир расплавляют на водяной бане и по стенке, смывая следы жира, вливают из цилиндра 10 см3 хлороформа, 15 см3 ледяной уксусной кислоты пипеткой с помощью груши и 1 см3 водного раствора с массовой долей КJ 50 % градуированной пипеткой. Колбу закрывают пробкой, перемешивают в течение 1 мин и ос-

37

тавляют в покое в темном месте на 20 мин. Далее приливают цилиндром 75 см3 дистиллированной воды, тщательно перемешивают и приливают 5 капель раствора с массовой долей крахмала 1 %. Оттитровывают выделившийся йод раствором тиосульфата натрия концентрацией 0,01 моль/дм3 до исчезновения синей окраски. Параллельно с основным определением проводят -кон трольное определение.

Расчет перекисного числа ПЧ, % J2, осуществляют по фор-

муле

ПЧ = [(V1 – V) .K. 0,001269]/m,

где V–объем раствора Na2S2O3 концентрацией 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование выделившегося йода в контрольном опыте, см3;

V1– объем раствора Na2S2O3 концентрацией 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование выделившегося йода в основном опыте, см3;

К – поправка к титру раствораNa2S2O3 концентрацией 0,01 моль/дм3;

0,001269 – массовое количество йода, соответствующее 1 см3 раствора Na2S2O3 концентрацией 0,01 моль/дм3, г;

М – масса навески жира, г.

Оценка степени окислительной порчи молочного жира в зависимости от величины перекисного числа приведена ниже (табл. 6).

Полученные результаты оформляют в виде табл. 7.

38

Вопросы и задания для самоконтроля

1.Что такое липиды? Приведите примеры основных групп липидов.

2.Что Вам известно о химическом строении и свойствах пищевых липидов?

3.Охарактеризуйте жирнокислотный состав растительных

масел.

4.В чем особенности жирнокислотного состава животных

жиров?

5.Расскажите о превращениях липидов при производстве продуктов питания и в процессе хранения.

6.Каков механизм перекисного окисления липидов и какие факторы на него влияют?

7.Какие физико-химические характеристики пищевых жиров и масел Вам известны?

Лабораторная работа № 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕКОЭФФИЦИЕНТА ЭКВИВАЛЕНТНОЙ СЛАДОСТИЗАМЕНИТЕЛЕЙ САХАРОЗЫ

(ПКв-2)

Цель работы: ознакомиться с методикой определения коэффициента эквивалентной сладости натуральных сахарозаменителей и подсластителей.

Сырье: сахар-песок, натуральные и синтетические подсластители и сахарозаменители.

Посуда, приборы и материалы:одноразовая посуда; стек-

лянные палочки; весы технические; баня водяная; термометр спиртовой.

39

Теоретические сведения

Актуальность замены рафинированного углевода сахарозы обусловлена увеличением числа лиц, больных ожирением (с 1,7 млрд человек в 2003 г. до 3,0 млрд в 2009 г.) и сопутствующими заболеваниями.

Ожирение в 3 раза увеличивает риск развития:

–нарушения толерантности к глюкозе;

–повышенного уровня инсулина и холестерина;

–сахарного диабета 2-го типа;

–артериальной гипертензии.

В США сахарным диабетом болеют более 20 млн человек (7 %), в Канаде – более 2 млн человек (6 %), в Великобритании – приблизительно 2,3 млн человек (3,6 %), а в России – 8 млн человек (5 %), причем избыточную массу тела имеют 40 % взрослого населения страны. Очевидно, что этот показатель в течение нескольких лет может резко возрасти, наряду со смертностью людей в результате нарушений углеводного обмена (рис.1).

%

Рис. 1. Причины смерти людей в мире:

Распространение ожирения и сопутствующих ему«болезней цивилизации» связано с тем, что питание человека в настоя-

40