4.4. Определение истинной и кажущейся плотности катализатора

По истинной (г/см³) и кажущейся (г/см³) плотностям можно достаточно точно рассчитать суммарный удельный объем пор ( , см³/г) катализатора [1]:

(4.4)

Истинная плотность — масса единицы объема собственно твердого материала без учета объема пор. Наиболее распространен пикнометрический способ определения истинной плотности твердых тел. В качестве пикнометрической жидкости можно использовать бензол, этанол, воду и другие растворители [19, 20].

Кажущаяся плотность — масса единицы объема твердого материала, включая объем пор. Кажущуюся плотность определяют на установке, изображенной на рис. 4.5. [1]. Для этого навеску образца 6 помещают в предварительно взвешенный прибор 5.

Рис. 4.5. Установка для определения кажущейся плотности:

1 — бюретка со ртутью;

2 — ртуть;

3 — вакуум-манометр;

4 — вакуумный шланг;

5 — прибор для определения кажущейся плотности;

6 — образец;

7 — штатив

Нижнюю часть прибора вакуумным шлангом 4 соединяют с бюреткой 1, а верхнюю - с форвакуумным насосом, с помощью которого откачивают воздух из образца. Остаточное давление замеряют вакуум-манометром 3. Далее открывают краны, и ртуть заполняет образец. Затем краны закрывают, и ртуть вдавливается в поры под атмосферным давлением. После этого насос отключают, прибор очищают от ртути и взвешивают. Кажущуюся плотность рассчитывают по формуле:

(4.5)

Здесь 13,54 - плотность ртути при 20 °С, г/см³; - масса прибора с ртутью г; - масса прибора с образцом и ртутью, г.

4.5. Определение механической прочности

Применение высоких давлений, температур и скоростей, которыми характеризуется современное развитие химии, невозможно без знания механических свойств используемых материалов, в том числе сорбентов и катализаторов. Эти материалы, как правило, являются дисперсными системами. Особенности дисперсных тел определяют иную, отличную от сплошных материалов, зависимость прочности от характера напряженного состояния [1].

Прочность определяется количеством контактов между зернами катализатора и при увеличении пористости уменьшается.

В реакторах с неподвижным слоем катализатор должен быть устойчив к давлению вышележащих слоев катализатора, механическому воздействию при загрузке и выгрузке и другим факторам [6].

Механическую прочность гранул определяют по усилию, вызывающему разрушение гранул при раскалывании или раздавливании, а также по истиранию при статических или динамических нагрузках.

Условия создания напряженного состояния материала во время испытания должны по возможности соответствовать условиям, в которых будет находиться образец при эксплуатации. Для катализаторов фильтрующего слоя наиболее важны закономерности статического разрушения раздавливанием. Этот режим наиболее прост и в значительной мере отвечает реальным условиям разрушения катализаторов стационарного слоя.

Для подобных испытаний используют экстензометр ИПГ-1 [1]. Основным принципом и в этом приборе является измерение разрушающего усилия с помощью плоской пружины, для замера прогиба которой предусмотрена электромагнитная схема, позволяющая производить запись результатов. Прибор может работать как при ручном управлении, так и в автоматическом режиме. Схема экстензометра изображена на рис. 4.6.

Р ис. 4.6. Схема прибора ИПГ-1:

1 — кожух;

2 — пуансон;

3 — образец;

4 — матрица;

5 — штанга;

6 — стержень;

7 — дифференциально-трансформаторная катушка;

8 — корпус;

9 — пружина

Для испытаний в каждом случае отбирают 10 — 20 образцов. Раздавливание производят при горизонтальном положении гранул (по «образующей»), когда усилие направлено перпендикулярно оси образца и раскалывание происходит в вертикальной плоскости. Прочность P находят как отношение среднего разрушающего усилия F образцов к площади сечения гранулы, по которому происходит разлом.

Для гранул цилиндрической формы:

(4.6)

Для гранул кольцеобразной формы:

(4.7)

Здесь - диаметр цилиндра или наружный диаметр кольца, см; - внутренний диаметр кольца, см; - высота образцов, см.