книги из ГПНТБ / Тарасов А.И. Газы нефтепереработки и методы их анализа

кадмия; вместо поглотительной склянки 7, заполненной гидратом окиси бария для поглощения СОг, устанавливают четыре U-об- разные трубки, соединенные между собой последовательно. Пер­ вые две U-образные трубки заполняют влагопоглощающими веществами, например хлористым кальцием или другими, а вто­ рые две — аскарптом для поглощения двуокиси углерода. Мето­ дика проведения опыта остается та же, что описана выше. Серо­ водород, содержащийся в газе, поглощается в склянках 3 и 4. Меркаптаны поглощаются в склянках 5 и б с образованием не­ растворимых меркаптидов серебра.

После отделения меркаптанов газ поступает в осушительные хлоркальциевые трубки, а затем в трубки с аскарптом для опреде­ ления углекислого газа.

Для определения меркаптанов через меркаптиды серебра необходимы следующие реактивы: 0,05 н. раствор AgNC>3, 0,05 н. раствор NH4CNS, железо-аммиачные квасцы.

Приготовление реактивов см. выше.

Определение меркаптанов. Освобожденный от сероводорода газ проходит через поглотительные склянки 5 и б (см. рис. 36), в каж­ дую из которых перед началом опыта заливают точно по 25 мл 0,05 н. раствора AgN03 и по 75 мл дистиллированной воды. Образовавшиеся меркаптиды выпадают в виде коричневого, осадка. Раствор из поглотительных склянок 5 и б сливают в одну круглодонную колбу для титрования. Поглотительные склянки тщательно споласкивают дистиллированной водой, промывные воды также сливают в эту колбу для титрования. Избыток азот­ нокислого серебра оттитровывают 0,05 н. раствором NHiCNS в присутствии индикатора — железо-аммиачных квасцов.

Титрование ведут до бледно-розового окрашивания.

Перед титрованием проводят холостой опыт — 25 мл раствора

К — фактор соотношения между растворами AgN03 и NI+CNS:

140

Содержание углекислоты в газе в объемных процентах опре­ деляют по формуле

а • 0,5057 ■100 Г „ + я - 0,5057 ’

НИЗКОТЕМПЕРАТУРНАЯ РЕКТИФИКАЦИЯ ГАЗА НА АППАРАТЕ ЦИАТИМ-60

•Устройство аппарата ЦИАТИМ-60. Общий вид аппарата ЦИАТИМ-60 приведена на рис. 37. В левой части аппарата смонтированы две ректификационные колонки: газовая 9 и бен­

цием. В правой части аппарата расположены манометр колонок 8, электронный потенциометр 11, манометр приемников 7, гидра­ влическая система с регулировочными водяными вентилями и распределительная гребенка 3. В правой, боковой, части аппа­ рата смонтировано устройство для откачки фракций из прием­ ников.

Фракционирующее устройство. Основной частью фракциони­ рующего устройства аппарата ЦИАТИМ-60 является ректифи­ кационная колонка (рис. 38).

Колонка состоит из стеклянной трубки 5 длиной 1250 мм и внешним диаметром б.и.и, изготовленной из стекла пирекс. Внутри трубки о имеется металлическая насадка 8 длиной 900 мм (из­ готовление ее см. стр. 90). К нижнему концу трубки 5 припаяна перегонная колба 3 пз стекла той же марки. Колба снабжена трехходовым краном и капиллярной трубкой, соединяющей кран и дно колбы.

Таким образом, трубка 5 с насадкой 8 и колбой 3 составляют ректификационную колонку.

Для создания адиабатических условий ректификаций служит вакуумный кожух 6 тоже из стекла пирекс. Колонка с перегон­

новым колпаком 2, на котором крепится дефлегматор 1.

Схема подачи хладагента. Регулирование температуры верха колонки, давления паров в колонке, а также поддержание до­ статочного количества жидкой фазы на насадке осуществляются автоматической подачей хладагента (жидкого азота или жидкого воздуха) в дефлегматор.

142

При нормальном положении соленоида Si, т. е. когда пос­ ледний не находится под током, соленоидный клапан 5 закрыт, а следовательно, доступ сжатого воздуха в термос 7 с хладагентом

Рис. 37. Общий вид аппарата ЦИАТИМ-60.

1 — каркас; 2 — панель; 3 — щит управления; 4 — термос; 5 — гребенка; 6 — щпг гидравлической системы; 7 — манометр приемников; 8 — манометр колонок; 9 — колонка газовая; Ю — колонка бензиновая; 11 — потенциометр; 12 — поглотители.

прекращен. Если соленоид Si возбужден, т. е. через обмотку катушки проходит электрический ток, то соленоидный клапан 5 открывается и сжатый воздух может свободно проходить в термос.

1 4 5

После выхода из соленоидного клапана 12 поток воды делится на два. Один поток идет непосредственно в гидравлический кла­ пан давления 9 и через регулировочный вентиль 3 выходит в ка­ нализацию, а второй, пройдя регулировочный вентиль 2, идет в гидравлический клапан 10.

Когда соленоиды S i и Л'з обесточены, клапаны их закрыты и доступ воды в оба гидравлических клапана прекращен. И, на­ оборот, если соленоиды S i и S з находятся под током, соленоидные клапаны 12 и 11 открыты, вода свободно проходит в гидравли­ ческие клапаны и закрывает их.

Работа соленоидов S i и Аз, а следовательно, и гидравлических клапанов 9 ж 10 полностью зависит от режима работы колонки, и это обеспечивает автоматический контроль заранее установ­ ленного в колонке режима.

Схема газового потока (рис. 41). Из газометра исследуемый образец газа проходит в колонку через очистительную систему. Первый по ходу газа поглотитель 3 заполнен раствором 33%-ного КОН для поглощения сероводорода и углекислого газа. Погло­ титель 2 является ловушкой, поглотитель 4 заполнен хлористым кальцием. Из очистительной системы газ поступает в перегонную колбу, соединенную с ректификационной колонкой 6 через трех­ ходовой кран 5.

Отбираемая фракция газа с верха колонки через тройник 11 направляется к распределительной гребенке 15.

Давление в колонке фиксируется ртутным манометром 16. Объем газа, поступившего в приемник, замеряется автомати­ чески.

Распределительная гребенка 15 , состоит из семи Т-образных стеклянных кранов, расположенных по горизонтальной линии. Первые шесть кранов соединены свободными концами с соответ­ ствующими трубками, идущими к приемникам, последний кран соединен с манометром 20.

Конструкция кранов и схема их расположения в гребенке позволяют одновременно отбирать фракцию газа в приемник, производить откачку уже отогнанной фракции пз приемника в пипетку или эвакуировать приемник для отбора следующей фракции газа.

Приемники 1'—6' для газа представляют собой сосуды емко­ стью 2,5 л каждый, испытанные на остаточное давление 1,5— 2,0 мм рт. ст. и размещенные в деревянном термостате 25 в соот­ ветствующих гнездах. Приемники закрыты хорошо пригнанными

ческая схема аппарата ЦИАТИМ-60; рис. 42). Автоматическое регулирование охлаждения. Зависимость между давлением паров в колонке и работой соленоида Si осуществляется замыканием

электрической цепи через контакты, установленные в ртутном манометре КМ2.

В открытый конец рабочего манометра КМ2 вставлены три изолированных тонких провода I —I I I , свитые в один. Верхние концы проводов зажаты в клеммах, а нижние служат для кон­ такта со ртутью. Расстояние между нижним н средним концами контактного провода 2—3 мм, а между нижним и верхним 50 мм.

Каждый из трех контактов через соответствующее реле замыкает самостоятельную электрическую цепь, по которой подается ток

ноидного клапана 25, управляющий подачей охлаждения на верх колонки. Когда давление в колонке не превышает устано­ вленного, ртуть в рабочем манометре КМ2 не замыкает второго контактного провода К г, соленоид Si обесточен, а соленоидный

146

клапан 25 закрыт. При повышении давления в колонке ртуть в манометре КМ2 поднимается и замыкает второй контактный провод К 2, срабатывает реле Р 3 н замыкается электрическая цепь, по которой к соленоиду Л поступает ток напряжением 30 в.

Пока соленоид Si находится под током, соленоидный клапан 25 все время открыт и сжатый воздух свободно проходит в термос. Таким образом, подача охлаждения в колонку продолжается до тех пор, пока средний контактный провод К г находится в со­ прикосновении со ртутью. С понижением давления в колонке контакт К г в манометре КМ2 разрывается, соленоид Л обесто­ чивается, соленоидный клапан 25 закрывается п прекращается подача охлаждения.

Возбуждение соленоида Si, а следовательно, и подача охлажде­ ния в колонку могут произойти не только замыканием электри­ ческой цепи от ртутного контакта К г в манометре, но и нажатием

основных условий правильной фракционировки газа является поддержание в колонке постоянного давления. При повышении давления в системе на верх колонки подается жидкий хладагент, что приводит к выравниванию давления.

При падении давления ниже выбранного гидравлический клапан скорости автоматически полностью прекращает отбор фракции, закрывая путь газу из колонки в приемник. При вы­ равнивании давления в колонке гидравлический клапан скорости открывается и разгонка продолжается. Таким образом, давление регулируется соленоидным и работающим от него гидравлическим клапанами. Через соленоидный клапан 26 вода проходит в гид­ равлический клапан давления. Оба эти клапана регулируют поток газа в системе.

Автоматическое регулирование давления в колонке основано на прямой зависимости работы соленоидного клапана давления 26 от режима работы колонки. Когда в системе давление нормаль­ ное, установленное для данного опыта положением контакта К i

вманометре КМ 2, соленоидный клапан 26 закрыт, вода не про­ ходит в гидравлический клапан давления, он под действием внут­ ренней пружины открывается и газ свободно проходит из колонки

вприемник.

Если в колонке давление понижается, то нижний контакт K i в ртутном манометре КМ 2 разрывается, реле Pt замыкает электри­ ческую цепь, возбуждается соленоид Аг и открывается соленоид­ ный клапан 26, через который вода проходит в гидравлический клапан давления и закрывает его. До тех пор, пока давление в колонке не восстановится до рабочего, гидравлический клапан давления закрыт. Соленоидом Бг управляет реле Pt . Реле это

148

нормально замкнутое, т. е. при нормальном положении его кон­ тактов соленоид iS'2 находится под током, соленоидный клапан 26 в это время открыт, а гидравлический клапан давления за­ крыт.

Отсюда следует, что:

1)гидравлический клапан давления открывается при замыка­ нии контакта К i (нижний контактный провод в ртутном мано­ метре КМ2)\

2)гидравлический клапан давления закрывается, если дав­ ление в колонке падает ниже установленного.

Автоматическое регулирование скорости фракционировки.

В процессе ректификации газов поддержание заданной скорости отгона фракций имеет такое же важное значение, как и постоян­ ство давления,

На переходах от одной фракции к другой скорость фракцио­ нировки должна быть резко занижена. Когда начинается отгон другой фракции, целесообразно скорость перегонки значительно увеличить.

На аппарате ЦИАТИМ-60 скорость отгона фракций регули­ руется автоматически гидравлическим клапаном скорости.

При обесточенной обмотке соленоида S з (рис. 42) соленоидный клапан 27 закрыт, доступ воды в гидравлический клапан прекра­ щен, а следовательно, игла этого клапана под действием соб­ ственной пружины поднимается и для газа открывается свободный проход из колонки в приемник.

При нормальном положении, т. е. когда ректификационная колонка работает на установившемся режиме, соленоид S з обе­ сточен и газ проходит в системе полным отрегулированным пото­ ком. Наоборот, когда соленоид £3 возбужден, т. е. обмотка его находится под током, соленоидный клапан 27 открыт, вода про­ ходит в гидравлический клапан, сжимает его пружину, отчего игла клапана спускается и постепенно закрывает проход для газа до предварительно установленной минимальной величины.

Автоматическое регулирование скорости фракционировки осуществляется работой соленоида S3, а следовательно, и рабо­ той гидравлического клапана скорости, сблокированных рядом контактных реле.

При переходе от одной фракции к другой, более высококипящей в колонке начинает повышаться температура, отчего перо, двигаясь вправо, замыкает контакт 14, установленный в потен­ циометре ЭПП-09. При этом соленоид S3 возбуждается через реле Р5, соленоидный клапан 27 открывается, пропускает воду, которая поступает в гидравлический клапан скорости. Игла в гидравлическом клапане, опускаясь, сокращает проход для газа, уменьшая тем самым скорость разгонки.

Скорость потока газа уменьшается периодически, так как соленоид Ss, а значит, гидравлический клапан скорости работают с перерывами вследствие того, что в электрическую цепь, питаю­

149