книги из ГПНТБ / Физические основы рентгеноспектрального локального анализа

Т а б л и ц а 2

Значения поправок в % при 30 кв приведены в табл. 2. Из рассмотрения табл. 2 можно заключить, что обе указан­

В табл. 3 величина К = I J I 2 представляет собой отно­ шение интенсивности излучения со вкладом от обратно рассеянных электронов к интенсивности без этого вклада. В скобках приведены исправленные значения при 30 кв, получающиеся на основании найденного в настоящей ра­ боте экспериментального закона изменения величины 1 — R.

В микроанализе обратное рассеяние и торможение электронов действуют в противоположных направлениях на отклонение зависимости интенсивность — концентра­ ция от линейной пропорциональности. При этом роль торможения электронов в зависимости от изменения сред­ него атомного номера образца существеннее, и обратное рассеяние только частично компенсирует эффект тормо­ жения.

Из табл. 3 видно, что наши результаты несколько вы­ ше полученных ранее. Нам кажется, что они указывают на большую компенсацию эффектов торможения и обрат­ ного рассеяния электронов, чем это считалось до сих пор.

ОТ ТОЛСТЫХ МИШЕНЕЙ

г. ви шоп

Введение. В интервалах энергий электронов, исполь­ зуемых при локальном рентгеноснектральном анализе, имеется лишь незначительное число измерений спектра энергий для обратно рассеянных электронов. Основные ре­ зультаты в интервале энергий 20—40 кэв были получены Куленкампфом и сотрудниками [1—3]; Кантер приводит результаты некоторых измерений при 10 и 79 кэв [4]. По­ скольку поправка на обратно рассеянные электроны яв­ ляется очень важной при количественном микроанализе, был сконструирован специальный электростатический анализатор с углом поворота 127° [5], позволяющий про­ водить измерения распределения по энергиям обратно рас­ сеянных электронов в интервале энергий от 5 до 30 кэв. Для стандартизации данных об энергетическом распреде­ лении обратно рассеянных электронов, получаемых с по­ мощью этого анализатора, необходимо знать величину суммарного коэффициента обратного рассеяния и угловое распределение обратно рассеянных электронов. Эти дан­ ные были получены в независимых экспериментах. На­ стоящая работа в основном посвящена измерениям коэф­ фициентов обратного рассеяния. Однако в нее включены также и некоторые предварительные результаты измере­ ний углового распределения и распределения по энергиям обратно рассеянных электронов.

Измерение коэффициентов обратного рассеяния. Когда пучок электронов падает на мишень-анод, часть падаю­ щих электронов рассеивается в направлении, обратном направлению падения. Электроны, вылетающие из мише­ ни, можно несколько условно разбить на две группы: электроны, действительно рассеянные в обратном направ­ лении, и вторичные электроны малых энергий, выбитые из мишени-анода первичными электронами. Мы будем рассматривать только первую группу электронов, кото-

рые определим как электроны^с энергиями, большими 50_эв, отделив их, таким образом, от вторичных электро­ нов с малыми энергиями. Рис. 1 иллюстрирует три воз­ можных экспериментальных метода измерения коэффици­ ентов обратного рассеяния. При работе по методам о и б для возвращения вторичных электронов на мишень-анод на экранирующие сетки подается отрицательное напря­ жение, а при работе по методу в на мишень-анод подается

избыточное положительное напряжение для того, чтобы предотвратить вылет вторичных электронов. При исполь­ зовании отрицательно заряженных экранирующих сеток необходимо вводить поправки для учета задержанной сетками части обратно рассеянных электронов [6]. В случае методов б и е, когда измеряется ток через мишень-обра­ зец, также необходимо вводить поправку на электроны, возвращенные назад на мишень. Эта поправка особенно важна при использовании метода в, поскольку в этом слу­ чае отсутствует сетка, препятствующая притяжению положительно заряженной мишенью вторичных электро­ нов с малыми энергиями, выбиваемых из стенок камеры. Однако, если эту трудность удается обойти, метод в имеет существенные преимущества перед другими методами, поскольку он исключает неопределенность в поправках на наличие сеток. Если измерения проводятся непосред­ ственно на микроанализаторе, то поскольку всегда будет иметь место рассеяние электронов полюсными наконеч­ никами объектной линзы, необходимо использовать мето­ ды с сетками [7]. В наших исследованиях была использова­ на большая камера диаметром 30 см, в которой рассеяние электронов на анод-мишень было пренебрежимо малым и

без использования сеток. Для измерения коэффициентов обратного рассеяния образец-мишень помещался в середи­ не камеры в положении, схематически показанном на рис. 2. Латунный блок А с двумя прорезями шириной ъ 1 см заземлен; держатели образцов В1 и В2 размещены в прорезях и укреплены в изоляторе С. Посредством тща­ тельно экранированного проводника на образцы от специ­ альных устройств подается смещение, и далее образцы соединяются с измерительным прибором. Так как изме­ рительная камера велика, то число электронов, рассеян­

рассеянных на мишень-образец от стенок камеры. Ток пучка падающих электронов измеряется с помощью цилин­

где іь — ток пучка.

Найдено, что величина іг очень мала: i 2 достигает мак­ симума для малых значений энергий пучка падающих электронов и тяжелых элементов, но никогда не превы­ шает 1 % величины тока зонда при энергии падающих электронов, равной 5 кэв. Для энергии падающих элект­ ронов 20 кэв типична величина в 0,1 %.

Точность получения результатов определяется стабиль­ ностью тока зонда и точностью измерения тока через об­ разец. Ошибки в определении коэффициентов обратного рассеяния т) составляют -f- 0,005 для больших энергий падающих электронов и за счет указанных выше источни­ ков ошибок при 5 кэв следует ожидать точности + 0,01. Значения т), полученные для ряда элементов, приведены

втабл. 1 и на рис. 3. Для легких элементов т) уменьшается

сувеличением энергии падающих электронов, в то время как для тяжелых элементов наблюдается противополож­ ная тенденция. Подобное поведение г) для тяжелых эле­ ментов наблюдалось также Холлидеем и Стернглассом [9]. Уменьшение г) с увеличением энергии падающих электро­ нов для легких элементов в изученном интервале изме­ нения энергии относительно мало и согласуется с пред­ сказаниями теоретических расчетов [10, 11]. Бергер [И]

Т а б л и ц а 1

сравнил экспериментальные значения коэффициентов об­ ратного рассеяния для алюминия, полученные различными авторами, для энергий в интервале от 10 кэв до 2 Мэв, с рассчитанными им по методу Монте-Карло. Получен­ ные в настоящей работе результаты находятся в хорошем соответствии с общей, установленной как эксперименталь­ но, так и теоретически, тенденцией уменьшения г) по мере увеличения энергии падающих электронов. Полученные результаты в основном несколько выше, чем у других авторов. Например, результаты Вейнриба и Филибера [8] находятся в хорошем соответствии с данными настоящей работы при 5 кэв, но для достижения соответствия при боль­ ших энергиях их необходимо умножить на ~ 1,14. Это мо­ жет являться результатом систематической ошибки, обус­ ловленной использованием экранирующих сеток и рассея­ нием электронов от них обратно на мишень. Обе эти возмож­ ные ошибки исключены в настоящем эксперименте, что уменьшает измеренную величину Т].

Аналогичные измерения были выполнены на серии сплавов золото — медь. Полученные результаты приве-

дены на рис. 4. Найдено, что при больших энергиях па­ дающих электронов наблюдается практически линейная зависимость от весовой концентрации, которая, однако, не выполняется при малых энергиях.

рассеянных электронов мало отличается от изотропного (по закону косинусов). С целью проверки этих результа­ тов был проведен ряд измерений. Угловое распределение измерялось при помощи помещенного на вращающемся столике коллектора электронов. На электрод подавалось напряжение —50 в для предотвращения попадания на коллектор вторичных электронов. На рис. 5 представлены результаты измерения тока для различных углов рассея­

из рис. 5, для малых углов рассеяния имеет место заметное отклонение от распределения по закону косинусов; одна­ ко при углах рассеяния, больших 135°, этот закон выпол­ няется хорошо. Малая величина отклонения углового распределения обратно рассеянных электронов от закона косинуса приводит к тому, что средний угол рассеяния отличается от рассчитанного на основании закона косину­ сов менее, чем на 2°,

Спектр энергий обратно рассеянных электронов. На рис. 6 схематически показан анализатор энергий. Две отклоняющие пластины укреплены на изоляторах в ла­ тунном кожухе. Последний помещен на вращающуюся под­ ставку, которая может перемещаться в направлении на

Рис. 6. Схема анализатора энергий: 1 — входное отверстие; 2 — отклоняю­ щие пластины, 3 — выходное отверстие; 4 — цилиндр Фарадея, 5 — вращаю­ щийся столик, 6 — падающий пучок; г — рассеянный пучок.

мишень и обратно при помощи зубчатой рейки и шестер­ ни. Поток электронов зонда «собирается» в тщательно эк­ ранированный цилиндр Фарадея и измеряется с помощью электрометра, показания которого фиксируются на ленте самописца. Входное и выходное отверстия имеют диаметр приблизительно 0,5 мм; при этом входное отверстие имеет форму трубки, которая действует как коллиматор и препятствует попаданию в цилиндр Фарадея большинства случайных электронов, рассеянных отклоняющими пла­ стинками анализатора. Потенциалы на отклоняющих пластинках задаются с помощью питающего устройства,

Другая экспериментальная трудность заключается в определении положения, соответствующего нулевой по­ тере энергии при распределении, получаемом с помощью самописца. В настоящее время возможно установить это положение с точностью + 1 % . Помимо искажения фор­ мы получаемой кривой, эти ошибки повлияют на нормали­ зацию. Величина этой ошибки пропорциональна ошибке в площади, ограниченной экспериментально полученной кривой распределения. Используя настоящую экспери­ ментальную аппаратуру, эту ошибку можно уменьшить до 5%. Однако в приведенных в настоящей работе предва­ рительных результатах она порядка 10%.

Заключение. Из полученных данных об энергетическом спектре еще рано делать какие-либо окончательные выво­ ды, за исключением одного: распределение предсказывает достаточно малые потери энергии по сравнению с резуль­ татами Куленкампфа и Шлира [1]. Результаты же, полу­ ченные для коэффициентов обратного рассеяния электро­ нов, очень важны для количественного микроанализа. Полученные здесь большие величины будут давать мень­ шие значения фактора, учитывающего поправки на обрат­