книги из ГПНТБ / Физические основы рентгеноспектрального локального анализа

11.S t a i n e r H . M . , U . S. Bur Mines Inf. Circ. IC-8166, 124 (1963).

Филибер [1] получил аналитическое выражение для по­ правки на поглощение:

значение. Выражение (1) приведено в соответствие с экс­ периментальными кривыми Кастена [2] путем подбора значений а и h. В этом выражении о зависит только от рабочего напряжения V0, ah — только от A/Z2.

Полученное Филибером выражение пригодно для рабо­ чего напряжения, значительно большего потенциала воз­ буждения Vc, и для экстраполяции между различными значениями Z. Однако его точность лимитирована точно­ стью кривых Кастена. Грин [31 показал, что параметр по­ глощения / (%) сильно зависит от разницы между V0 и Vc. Таким образом, в выражение, полученное Филибером, необходимо вводить соответствующую поправку.

Арчард и Мулви [4] указали на то, что измеренная Кастеном / (х)-кривая для алюминия ошибочна. Эта ошибка связана с тем, что Кастен в качестве меченого слоя для алюминия использовал излучение меди, а потенциал воз­

ренная Кастеном, дает во всей области завышенные зна­ чения / (х). Это также подтверждается измерениями Гри­ на. Поэтому выражение Филибера, параметры которого получены из кривых Кастена. для малых значений Z при­ водит к существенным ошибкам.

Недавно модель Филибера была усовершенствована Данкамбом и Шилдс *) для учета влияния перенапряя^е- ния. Это усовершенствование связано с тем, что эффек­ тивная длина пути, на котором возбуждается характери­ стическое излучение элемента, определяется не только рабочим напряжением, но и потенциалом возбуждения соответствующей серии рентгеновского спектра. Эта по­ правка введена путем расчета эффективного коэффициента Ленарда оЭфф из следующего выражения:

Здесь, как и ранее, V0 — приложенное рабочее напряжение, Vc — критический потенциал возбуждения спектральных серий данного элемента (обе величины измерены в кв).

V0=30KS

<ы>

-

Є й ft 20 US 80 35 40 45 50 55 60 55 70 75 SO 85 90 fff

Рис. 1. Поправка на перенапряжение.

Поправка на перенапряжение приведена на рис. 1 (о"Эфф и У0эфф представлены на графике как функции атом­ ного номера анализируемого элемента). Расчет выполнен для рабочего напряжения У 0 = ЗО кв для К-, L - и М- спектров. Для і£-серии, где VJVC менее 1,5, эффективное рабочее напряжение У0офф меньше 25 кв и необходимо вво-

*) Расчеты взяты из работы П. Данкамба и Р. К. Шилдс «Влияние потенциала возбуждения на поправку на поглощение», представленной на симпозиум по микроанализу в Вашингтоне в 1964 г.

Приведенные в тексте рисунки иллюстрируют полез­ ность этих таблиц. Как наши расчеты, так и расчеты Данкамба и Шилдс проведены на основании комбинирования соотношения (1) и (2).

На рис. 2 приведены \gf (^)-кривые для L-излучения золота в золоте, ІТ-излучения меди в меди и алюминии при 29 кв. Кривые по Кастену [2] получены экспериментально, а кривые Данкамба и Шилдс — расчетным путем.

WW

і,г\—і—і—і—і—і—і—і—L

ХИтысячах

На графике также приведены табулированные значения. На рис. 3 приведены табулированные нами значения, кривые Данкамба и Шилдс для ІІГ-излучения алюминия и меди в алюминии при 29 кв и значения Филибера [1] для чистого А1. На графике приведены также кривые Ка­ стена [2] (Си К в А1) и Грина [3] (А1 К в А1). Эти кривые иллюстрируют преимущество наших таблиц, а именно тот факт, что с их помощью можно определять / (х)-кривые не только для чистых элементов, но и кривые для любого из­ лучения в любой интересующей нас матрице. На рис. 4 показано изменение / (%) в зависимости от приложенного напряжения. Соответствие между рассчитанными и из­ меренными значениями / (%) прекрасное. Очень хорошее

соответствие найдено также между табулированными зна­ чениями и данными Грина [3] для if-излучения углерода в углероде при 10 кв.

Превосходным является и соответствие между значе­ ниями, рассчитанными Данкамбом и Шилдс (см. в [6]), табулированными значениями настоящей работы и экс­ периментально полученными значениями. Это соответ­ ствие показывает, что таблицы с гарантией могут быть использованы для всех элементов и для интервала рабо­ чих напряжений от 5 до 35 кв.

4. A г с h а г d G. D., M u 1 v e у Т., The Present State of Quan­ titative X-ray Microanalysis. I I . Computational Methods, Brit . J. appl. Phys. 14 (10), 626—634 (1963).

МАССОВЫЕ КОЭФФИЦИЕНТЫ ПОГЛОЩЕНИЯ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ

Г. Хьюз, Дж. Вудхауз

В трудах состоявшейся в 1964 году в Дельфте конференции [1] нами описан метод измерения массовых коэффициентов поглощения рентгеновских лучей и при­ ведены некоторые результаты. Целью настоящей статьи

На рис. 1 показаны области, где массовые коэффициен­ ты поглощения рентгеновских лучей «надежно» определе­ ны экспериментальным путем, а также исследованная на­ ми область длин волн от 1 до 10 А. Данные, полученные до 1963 г., были проанализированы на надежность Гейнрихом. Для этого он использовал метод, с помощью кото­ рого можно оценить внутреннее соответствие данной серии экспериментальных результатов, даже если нельзя вы­ делить какой-либо систематической ошибки.

Короче говоря, метод должен предполагать, что коэф­ фициенты для участка кривой поглощения между любой парой соседних краев поглощения следуют эмпириче­ скому закону

=Скп,

где р/р — массовый коэффициент поглощения рентгенов­ ского излучения, X — длина волны рентгеновского излу­ чения, а С и п — константы. Если теперь данные нанести на график

то точки должны ложиться на прямую, параллельную оси X и пересекающую ось р/р в точке р/р = С. В действитель­ ности этого никогда не происходит, но плавный ход кривой, который дают нанесенные на график экспери-

70

150

30

-L

Рис. 1. Экспериментально определенные массовые коэффициенты поглощения рентгеновского излучения по Гейнриху: 1 — новые данные, г — перечислен­

ные данные, 3 — данные, полученные другими авторами до 1965 г

А, А

Рис. . Коэффициенты поглощения для меди: 1 — настоящая работа, 2 — Кук и Стюардсон, з — Аллен; сплошная линия — по Гейнриху.

ментальные точки, можно принять за доказательство сте­ пени взаимной согласованности коэффициентов С и п. После отбора данных с помощью такого графика можно, используя метод интерполяции, получить серию коэф­ фициентов С и п для всех элементов и рассчитать таблицу коэффициентов поглощения для всех длин волн.

Для девяти элементов этой таблицы можно провести непосредственное сравнение с экспериментальными дан­ ными, начиная с тех результатов, которые находятся в

Хорошее соответствие мы имеем для меди и никеля (табл. 1а и б). Результаты для меди в совокупности с дан­ ными, полученными Куком и Стюардсоном [4], представ­ лены на рис. 2, из которого очевидно хорошее соответствие между экспериментальными результатами и данными Гейнриха. На этот график мы нанесли также несколько значений коэффициентов поглощения, полученных Алленом и опубликованных в [5].

Подобным же образом обнаруживается хорошее соот­ ветствие между данными Гейнриха и экспериментальными результатами для Ті и Zr вплоть до Li-края (табл. 1в и г), Ag, Pd, Та и Аи (табл. 1д — Із) в тех областях длин волн, где были возможны измерения.

Для остальных коэффициентов — для алюминия и циркония — в интервале длин волн, больших длины вол­ ны Lm-края циркония (табл. 2), имеется некоторое

Никель