книги из ГПНТБ / Физические основы рентгеноспектрального локального анализа

от атомного номера, на самом деле эта зависимость несколь­ ко нерегулярна из-за изменения отношения ZjA. Эта нере­ гулярность может быть сглажена, если использовать вме­ сто Р величину PA/Z. Кривые такого рода можно приме­ нить при определении поправки на атомный номер для ма­ лых содержаний одного элемента в другом. Если, однако, в образце в значительных количествах присутствуют два и более элемента, то необходимо знать, как меняется Р в зависимости от состава образца.

На рис. 5 показаны результаты, полученные для не­ которых бинарных систем. Сравнение рис. 4 и 5 дает надежду определить средний атомный номер сложного

сравнить с этими теоретическими предсказаниями, являет­ ся трудным делом.

На рис. 6 сравниваются, однако, измеренные [12] и вычисленные значения коэффициентов обратного рас­ сеяния для ряда медно-золотых сплавов. Видно, что расчетые значения г) лежат систематически выше измерен­ ных, но изменение их с составом во всех случаях одинаково.

Заключение. Точность расчетов, изложенных в работе, ограничена в основном использованными сечениями рас­ сеяния. Некоторое их уточнение было достигнуто при уче­ те разброса энергий электронов, но все же основной недо­ статок расчета кроется в несправедливости борновского приближения.

Использование более точных сечений, например, вы­ численных Хольцвартом и Мейстером [16], должно при­ вести к чрезмерному усложнению расчетов и сущест­ венному увеличению времени вычислений. Полученные результаты, однако, воспроизводят общий характер про­ цесса рассеяния электронов в толстых мишенях и тем самым могут оказать помощь в лучшем понимании этого явления.

7.В e t h e H . A., Handb. d. Phys. 24, 519 (1933). (Berlin, Sprin­ ger — Verlag).

10.M e t с h n і к V., T o m l i n S . G., Proc. Phys. Soc. 81, 956 (1963).

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОПРАВКИ НА ОБРАТНОЕ РАССЕЯНИЕ ЭЛЕКТРОНОВ

Ж. Де рьян, Р . Еастен

Многочисленными измерениями установлена важность эффектов поглощения и вторичного возбуждения излуче­ ния в микроанализе. Однако до сих пор отсутствовали экспериментальные работы, которые позволили бы непо­ средственно оценить роль обратного рассеяния электронов в этом виде анализа.

Мы выполнили серию абсолютных измерений для оп­ ределения того, насколько обратное рассеяние уменьшает интенсивность рентгеновского излучения при различных избытках напряжения и для разных атомных номеров мишеней. Принцип измерений заключался в том, чтобы

Экспериментальная установка имела специальное при­ способление, связанное со спектрографом и позволявшее улавливать обратно рассеянные электроны. Это приспо­ собление показано на рис. 1. Оно представляет собой пластинку с отверстием, располагаемую на расстоянии в несколько микрон от мишени из того же материала. Отверстие в пластинке служит для прохода первичного пучка электронов к мишени, а обратно рассеянные элект­ роны оказываются плененными между двумя поверхно­ стями и расходуют свою энергию на возбуждение излуче­ ния как в мишени, так и в пластинке. Толщина пластинки подобрана так, чтобы она полностью поглощала электро­ ны с энергией до 30 кэв, но все еще была достаточно про­ зрачной для рентгеновского излучения. Это излучение анализировалось спектрографом, и его интенсивность 11 сравнивалась с интенсивностью от контрольного образца.

Пластинка устанавливалась на мишени, имевшей под нею вырез в виде сферического сегмента диаметром 400 мкм

(рис. 2). Пластинки с массовой толщиной около 2 мг/см2 получались термическим испарением; сверление в них от­ верстия диаметром 5 мкм осуществлялось лазерным лучом. Основные трудности заключались в центровке пластинок

Рис. 1. Схема опыта.

Рис. 2. Экспериментальная сборка: а) исследуемый образец; б) контрольный

образец.

относительно мишени и в осуществлении соединения пла­ стинки с мишенью. Центровка производилась с помощью лазера при наблюдении под микроскопом, а соединение — пайкой в результате нагрева под давлением при 300° в те­ чение нескольких часов.

Спектрограф должен позволять одновременную реги­ страцию рентгеновского излучения от всего источника диа­ метром 400 мкм. При брэгговском угле 20° угол, под кото­ рым виден источник излучения таких размеров из кристал­ ла-анализатора, равен приблизительно 10'; угловая дис­ персия кристалла должна быть по крайней мере равна этой величине. Добиться этого можно двумя способами:

1. Расфокусировкой спектрографа с высоким разреше­ нием; здесь, однако, этот способ неприменим из-за локаль-

ных вариаций отражательной способности используемые кристаллов;

2. Использованием так называемого мозаичного кри­ сталла с повышенной отражательной способностью в схе­ ме с классической геометрией пучков.

Вместо мозаичных и неоднородных металлических мо­ нокристаллов мы предпочли использовать облученные кристаллы фтористого лития. Бомбардировка последних тепловыми нейтронами вызывала деформацию кристалли­ ческой решетки, степень которой устанавливалась по уширению дифракционных линий [1]; для нейтронного потока 5 - Ю 1 7 нейтрон/см'2' полуширина линии отражения (200) увеличивалась в три раза по сравнению с необлученными кристаллами, а для потока 3• 101 8 ?іейтрон/см~2 — в 8 раз.

Мы выполнили опыты с мишенями из меди и золота для различных ускоряющих напряжений. В полученные ре­ зультаты необходимо ввести поправки. Наиболее сущест­ венной из них является поправка на поглощение излу­ чения в пластинке. Исключить необходимость в этой поправке можно, располагая на пути рентгеновского из­ лучения пластинку из того же материала и той же толщи­ ны над контрольным образцом (см. рис. 2). Тогда интен­ сивности 1г и / 2 можно сравнивать непосредственно, если не учитывать факторов высшего порядка, на которых мы остановимся далее. Относительная потеря интенсивности рентгеновского излучения вследствие обратного рас­

пластинки и локальным вариациям

еетолщины, состоянию поверх­

ности вырезанной полости, вследствие чего время изме­ рения должно быть небольшим, чтобы исключить воз-

можность загрязнения этой поверхности ,под электрон­ ным пучком, наконец, неточности центровки отверстия в пластинке и выреза в мишени. Разброс результатов для

Однако часть непрерывного спектра, вышедшего из мишени, поглощается в пластинке и также возбуждает в ней характеристическое излучение интенсивностью //,. В контрольном образце пластинка смещена в сторону и там этого эффекта нет.

Величину //, можно вычислить аналитически, опреде­ лив интенсивность непрерывного спектра, поглощенную в кольцеобразном элементарном объеме пластинки, имею­

интенсивность вторичного излучения пластинки равна

где рл — коэффициент самопоглощения характеристиче­ ского излучения элемента А пластинки, <и — выход флуо­ ресценции в регистрируемой серии спектра этого элемента,

г — скачок поглощения для анализируемой серии, -б1 — угол выхода характеристического излучения на кристаллспектрометр, е — толщина пластинки. Это выражение можно проинтегрировать аналитически по ср и pz (соответ­ ствующие интегралы табулированы) и графически — по X.

Вторая из указанных поправок — на второстепенное по­ глощение — связана со следующим обстоятельством. Для объяснения экспериментальных результатов мы прини­

пластинку после одного или трех «отражений»; если обоз­ начить интенсивность излучения слоя d (pz) на глубине

pz в пластинке через cpj (pz), то эта интенсивность по выхо­ де из пластинки составит

фх (рг)ехр ^- р (е — z)cosecf)jd(pz).

Тогда отношение вышедшей из пластинки интенсивности излучения к возбужденной в ней составит

е г

где % = — cosec f>. Функция ф! (pz) отличается от функции

р

ф (pz), которая описывает распределение характеристиче­ ского рентгеновского излучения на глубине в массивном образце [2].

Для расчета этих интегралов можно использовать кривые ф (pz), полученные для напряжения 30 кв в работе [2], замечая, что электроны, падающие на пластинку после «первичного» обратного рассеяния, имеют почти изотропное угловое распределение, характерное для диффузии элект­ ронов. Тогда в качестве пределов интегрирования можно выбрать глубину диффузии гг и е -f- z; , где е — толщина пластинки.

Интенсивность возбужденного излучения, которая, как мы предположили, ослабляется в g1 (%) раз, усиливается за счет фактора g2 (%), поэтому поправочный фактор для пластинки равен отношению gt (%)/g2 (%).

В действительности точно установить нижний предел интегрирования в выражении для g2 (%) трудно, поэтому мы решили для оценки использовать максимальную и ми­ нимальную его величины. В качестве первого предполо­ жения принималось, что обратно рассеянные электроны в среднем проходят"путь, равный удвоенной глубине полной диффузии, так что их спектр эквивалентен спектру электронов, достигших глубины 2pzd. Но при этом мы не учитываем угловое рассеяние электронов в поверхностных слоях вещества.

Можно также непосредственно использовать функцию Ф (pz) для 30 кв, но ее можно рассчитать точно только для обратно рассеянных электронов, падающих на пластинку нормально и не испытавших ранее потерь энергии. Оба эти способа оценки привели к двум различным результатам для поправки на второстепенное поглощение, На практике мы использовали среднюю ее величину.