книги из ГПНТБ / Рухлядева А.П. Технохимический контроль спиртового производства

сотое деление шкалы при включенном токе и нажатой кнопке 100.

Источником питания влагомера служит анодная су­ хая батарея напряжением 80 В, которую помещают в деревянном футляре прибора.

винт пресса зажимают слабо, отводят его на четверть оборота, затем броском за один из шаров ручки зажи­ мают винт до конца.

При правильной установке визирного приспособле­

вращая которое, совмещают вертикальные линии кре­ стов на кольце и визирной рамке,'после чего тщательно зажимают стопорный винт.

Если не совпадают горизонтальные линии крестов, то освобождают винты рамки и передвигают ее вверх или вниз до совпадения линий.

После корректировки повторно проверяют пра­ вильность установки визирного приспособления.

Затем проверяют измерительный прибор и электрод­ ное устройство следующим образом. Освобождают под­ вижную часть прибора от арретира, поворачивая влево кнопку Т. Устанавливают стрелку на нуль, вращая отверткой винт корректора, если стрелка не стоит на нуле. К клеммам прибора подключают батарею, гнез­ да прибора соединяют с гнездами на прессе с тем же знаком. Нажимают кнопку со знаком 100 и вращают ручку магнитного шунта вправо или влево, чтобы стрелка прибора стала на сотое деление шкалы. Если это не удается, значит батарея неисправна и ее нужно заменить. Отпустив кнопку 100, нажимают кнопку со

70

знаком С. Стрелка прибора при этом не должна откло­ няться. Ее отклонение указывает на повреждение изо­ ляции. Вставляют в пресс стакан (без зерна и пуансо­ на) так, чтобы выступающий из него контакт касался пружины, и нажимают кнопку С. Стрелка прибора не должна отклоняться более чем на 0,25 деления. При большем отклонении стрелки необходимо тщательно протереть цилиндрическое отверстие стакана, заменить или отремонтировать его изоляцию.

Для обеспечения точности определения влажности зерна по электропроводности во влагомере зерно приво­ дится к стандартным, всегда одинаковым условиям: от­ вешенный образец прессуется в стакане пресса влаго­ мера до определенного объема. Прессование устраняет влияние формы и размеров отдельных зерен и состоя­ ния их поверхности на электропроводность, а следова­ тельно, и на величину измерения. Стакан для прессова­ ния устроен так, что электрический ток может протекать только через продукт. Электропроводность зерна регист­ рируется показаниями стрелки гальванометра, который

ют две навески зерна по 5 г (или по 8 г для кукурузы и бобовых). В стакан прибора вставляют нижнюю плашку, засыпают навеску, уплотняя ее в случае надоб­ ности трамбовкой, вставляют пуансон, и, придерживая снизу пальцем, чтобы не выпала плашка, ставят ста­ кан на нижнюю планку пресса. Контактный винт его должен соприкасаться с контактной пружиной, а за­ жимной винт поднят достаточно высоко.

Завинчивают зажимной винт до тех пор, пока крест на установочном кольце не совпадает с крестом визир­ ной рамки. По мере приближения вертикальных линий зажимной винт вращают медленнее, наблюдая за вер­

71

прибором и замечают величину отклонений стрелки. Если показание измерительного прибора меньше 8, то нажимают кнопку С (сухое) и снимают новое показа­ ние. Заметив показание, отключают измерительный при­ бор и записывают температуру окружающего воздуха.

Отпускают немного зажимной винт и, вынув нижнюю планку пресса, проталкивают вниз плашку, спрессован­ ный образец и пуансон. Зажимной винт поднимают, вынимают из пресса стакан, тщательно прочищают его

влагомеру таблице. Если отсчет снимали при нажатии на кнопку С , то пользуются подразделом «для сухих продуктов».

Таблица рассчитана для определений, проведенных

ченной по таблице. Навески зерна для анализа должны иметь температуру помещения. Это обычно достигается за 1—2 мин во время подготовки навесок и прессо­ вания.

Устройство влагомеров ВЭ-2 и ВЭ-2М в принципе такое же, как и влагомера ВП-4, но они имеют элект­ родный стакан большего размера, так как при определе­ нии берут большие навески зерна: при определении на влагомере ВЭ-2 влажности ржи, пшеницы, ячменя и проса навески берут по 8 г, а овса 7 г, а на влагомере ВЭ-2М соответственно 17 и 13 г, а для кукурузы 12 г.

Пределы измерений влажности разделены на 3 диа­ пазона: 1) для сырого зерна (влагомер ВЭ-2М) до .40%; 2) для влажного зерна 18—30%; 3) для сухого зерна до 18%. Техника определения та же, что и на влагомере ВП-4.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ПЛОТНОСТИ

жидкости

Плотность растворов является характерной физи­ ческой величиной, которой можно определить содержа­ ние в растворе многих соединений — например содержа­

72

ние спирта в водно-спиртовых растворах, сахара в вод­ но-сахарных средах, содержание сухих веществ в сусле

ит. д.

Втехническом анализе пользуются понятием относи­ тельной плотности, представляющей собой отношение плотности данного вещества к плотности другого, взя­ того в определенных условиях. Относительную плот­

Относительная плотность водного раствора какоголибо вещества будет тем больше, чем выше его концент­ рация; поэтому по относительной плотности можно су­ дить о содержании данного вещества в растворе.

Определяют относительную плотность с помощью пикнометра или ареометра. Первый способ дает наи­ более точные результаты, второй — менее точные, но гораздо быстрее.

Определение при помощи пикнометра

Для определения пользуются пикнометрами различ­ ной емкости — от 5 до 50 мл. Удобнее брать для работы пикнометры емкостью 10—25 мл.

Пикнометром называют стеклянный тонкостенный сосуд с калиброванной емкостью. Пикнометры меньшей емкости удобны в том отношении, что в них температу­

73

ру жидкости можно установить за более короткий срок, но они требуют и более точной работы.

Пикнометры, обычно применяемые для технического анализа (рис. 33), наполняют через воронку с длинным капилляром диаметром не более 2,5- мм. Опоражнивают такой пикнометр при помощи специального приспособ­ ления с длиной капиллярной трубкой г.

О

а

Рис. 33. Пикнометры.

Для определения относительной плотности пикнометр тщательно моют и сушат в сушильном шкафу, затем вы­ держивают в эксикаторе 10 мин и взвешивают на ана­ литических весах. После этого пикнометр наполняют дистиллированной водой несколько выше метки. Тем­ пература воды должна быть немного выше 20° С.

Затем пикнометр помещают в ванну, наполненную водой, имеющей температуру точно 20° С , и при этой температуре выдерживают в течение 20 мин, поместив в ванну термометр и регулируя температуру добавле­ нием теплой или холодной воды. Колебание темпера­ туры воды в ванне должно быть не более 0,5 град в ту

74

пает из капилляра и его снимают кусочком фильтро­ вальной бумаги.

Прекращение выделения жидкости из капилляра пробки при темперировании укажет на установление нужной температуры воды в пикнометре. Тогда на ка­ пилляр пробки надевают колпачок и вытирают пикно­ метр снаружи чистой тряпочкой. Затем выдерживают его в ванне еще 5 мин и, если уровень воды в пикно­ метре не изменился, вынимают из ванны, вытирают на­ сухо фильтровальной бумагой внутреннюю поверхность шейки, обтирают пикнометр снаружи чистой полотняной тряпочкой и фильтровальной бумагой, держа за верх­ нюю часть шейки, и помещают пикнометр в футляр аналитических весов, где выдерживают в течение 10— 15 мин, после чего снова взвешивают и по разности устанавливают массу воды в объеме пикнометра.

Установление массы воды в пикнометре, или так на­ зываемого водного числа пикнометра (калибрование), должно быть проведено на основе не менее двух-трех па­ раллельных определений, расхождения между которыми должны быть не более 0,0005 г. В противном случае проводят новое определение и берут среднее арифмети­ ческое тех определений, в которых расхождение в масс« не превышает 0,0005 г.

После определения водного числа приступают к оп­ ределению массы исследуемой жидкости в объеме пик­ нометра. Для этого опоражнивают пикнометр, дватри раза ополаскивают его исследуемой жидкостью, за­ тем наполняют ею пикнометр, темперируют и устанав­ ливают точный объем жидкости так же, как указано выше, и после обтирания пикнометра внутри шейки над уровнем жидкости и снаружи взвешивают его и оп­

75

Пикнометры после использования необходимо хоро­ шо промыть водой, время от времени их следует про­ мывать хромовой смесью.

Хранить пикнометры рекомендуется наполненными дистиллированной водой. Водное число пикнометра сле­ дует проверять не реже одного раза в один-полтора месяца.

Определение при помощи ареометра

Для быстрого определения относительной плотности применяют ареометры. В контроле спиртового произ­ водства ареометрическим способом определяют содер­ жание алкоголя в спирте-ректифика­ те и сырце, содержание сухих веществ

в сусле и бражке и т. д.

Ареометры, градуированные по массе, являются универсальными и применяются для анализа самых раз­ нообразных жидкостей; ареометры с условными шкалами более специали­ зированны и имеют ограниченное при­ менение.

В контроле спиртового производст­ ва применяются следующие виды арео­ метров: набор ареометров для опре­ деления относительной плотности раз­ личных жидкостей (кислот, щелочей, растворов солей и т. д.); ареометрысахарометры и ареометры-спиртомеры.

Ареометр представляет собой стек­ лянный тонкостенный цилиндрический стержень, расширяющийся книзу и заканчивающийся шаром, заполнен­ ным свинцовой дробью или ртутью (рис. 34). На цилиндрической части ареометра имеется шкала с деления­ ми, обозначающими относительные плотности жидкостей, в которые по­ гружают ареометр. Чем меньше отно­ сительная плотность жидкости, тем глубже погружается в нее ареометр. Поэтому в верхней части его шкалы

76

нанесено наименьшее значение относительной плотности, которое можно определить данным ареометром, а вни­ зу — наибольшее.

Шкала наиболее точных ареометров охватывает зна­ чения относительной плотности 0,2—0,4 (например, для определения плотности от 1,000 до 1,200). Такие арео­ метры обычно продают в виде наборов, которые дают возможность определять относительную плотность в широком интервале (от 0,60 до 1,840).

Сахарометры градуированы при температуре 20° С по раствору чистой сахарозы и показывают содержание сахарозы в массовых процентах. Если, например, саха­ рометр показывает 20°, это значит, что в 100 г раствора содержится 20 г сахарозы.

Для большей точности отсчета имеется набор са­ харометров с делениями: 0—5; 5— 10; 15—20° и ценой

деления 0,1°.

Ареометры-спиртомеры предназначены для опреде­ ления содержания спирта в водно-спиртовых жидко­ стях. В лабораторной практике применяют металличе­ ские и стеклянные спиртомеры.

Металлический спиртомер представляет собой ша­ рик, к которому припаяны два стержня — верхняя шей­ ка со шкалой и. нижний стержень с небольшим утолще­ нием (груз) для навешивания гирек (рис. 35). Спирто­ мер и гирьки позолочены. Шкала верхней шейки раз­ делена на 10 больших делений, которые помечены циф­

ваемого на утолщенную часть стержня. Надетая гирька должна плотно лежать на грузе своей выпуклой сто­ роной.

77

При помощи гирек, а также и без них можно опре­ делять крепость водно-спиртовых растворов с различ­ ным содержанием алкоголя.

Для определения берут цилиндр -диаметром, превы­ шающим диаметр ареометра на 2,0—2,5 см, устанав-

Рнс. .35. Металлический спиртомер.

ливают его строго вертикально на поверхность стола и осторожно наливают в цилиндриспытуемую жидкость, следя за тем, чтобы в ней не было пузырьков воздуха и пены. Если пена образуется, то цилиндр заполняют доверху, пену снимают и излишек жидкости удаляют, отсасывая пипеткой. Затем сухой и чистый ареометр опускают в жидкость, не касаясь стенок цилиндра, и приблизительно замечают деление, до которого он опу­

стился.

78

После этого ареометр вынимают, шейку его тща­ тельно вытирают и затем опять погружают в жидкость но так, чтобы шейка его смачивалась только до черты погружения, но не выше. Ареометр выдерживают в жид­ кости в течение 3—5 мин и проводят отсчет по шкале ареометра по нижнему краю мениска. При этом показа­ ния шкалы ареометра необходимо рассматривать в строго горизонтальной плоскости.

Ареометры дают правильные показания только при температуре их калибровки, поэтому одновременно оп­ ределяют температуру испытуемой жидкости, погружая в нее термометр. Температура жидкости должна соот­

тем меньше плотность и тем глубже погружается арео­ метр, и наоборот.

Так как приведение испытуемого раствора к темпе­

Пример. Раствор, имеющий температуру 19° С, при определении сухих веществ сахарометром показал 16,0°. Согласно табл. 6 от этой величины необходимо отнять 0,06 и содержание вещества в растворе составит 16,0—0,06=15,94%. .

Техника определения содержания спирта с примене­ нием металлических спиртомеров с поправками на тем­ пературу подробно описана в руководстве к спиртомет­ рическим таблицам и здесь не приводится.

Определение относительной плотности ареометрическим способом по точности уступает пикнометриче­ скому методу.

чае ареометр будет втягиваться в жидкость на большую глубину и показания будут ниже фактических.

79