книги из ГПНТБ / Рухлядева А.П. Технохимический контроль спиртового производства

Поле зрения оказывается освещенным лишь до гра­ ницы, соответствующей предельному углу преломления. С одной стороны от границы поле зрения будет свет­

Анализируемую жид­ кость наливают в специ­ альный стаканчик 8 (см. рис. 18) и погружают в нее измерительную приз­ му.

наблюдению резкой границы. Выступающий край диаф­ рагмы должен находиться под микрометрическим вин­ том. Диафрагма имеет два отверстия диаметром 1 и 2 мм. При работе с прозрачными растворами исполь­ зуют меньшее отверстие, а при работе с мутными или неоднородными пробами— большее.

Измерительная призма дает дисперсию, которая раз­ мывает границу раздела и на светоразделе появляется цветная кайма. Эту кайму устраняют поворотом ком-

41

»енсатора с помощью кольца 7 с накаткой. Отсчет на рефрактометре целых единиц проводится в градусах условной шкалы в поле зрения. Десятые доли сни­ маются по шкале барабанчика 8 микрометрического механизма, а сотые доли определяются на глаз по этой же шкале.

Рис. 1Ѳ. Общий вид погружного рефрактометра ИРФ-І.

Для измерения малых проб вещества применяют вспомогательную призму 9. Для этого металлический стакан 10 насаживают на зрительную трубу рефракто­ метра так, чтобы красные точки в зрительной трубе, стакане и крышке расположились в ряд. Затем на ско­ шенную плоскость призмы наносят несколько капель исследуемого вещества, осторожно вкладывают ее в ме­ таллический стакан 10, насаженный на трубу рефракто­ метра, следя за тем, чтобы скошенная грань призмы была в горизонтальном положении. После того наде­ вают крышку стакана И и через дно крышки наблю­ дают за равномерным распределением исследуемого вещества на поверхности вспомогательной призмы.

Призма должна быть ровно покрыта слоем жидкости, иначе поле зрения будет темным, а граница раздела — нерезкой.

Рабочая установка прибора ясна из рис. 20. Все из­ мерения проводят в особом термостате 1, через который пропускают темперирующую воду, заливаемую в ворон­ ку 2 и стекающую через отводную трубку 3. Темпера­ туру воды измеряют термометром 4. Испытуемые жид­ кости наливают в стаканчики 5, вставленные во вра­

42

щающуюся подставку 6. Под ними укрепляют отража­

показаниям условной окулярной шкалы и барабана при помощи табл. 3 определяют содержание спирта в иссле­ дуемом растворе или его показатель преломления.

Интерферометрический метод

Интерференция — это явление взаимного усиления или ослабления световых волн при их наложении одна на другую. Интерференцию вызывают когерентные лу­ чи, имеющие постоянное во времени соотношение меж­ ду фазами световых волн. Они возникают в том слу­ чае, когда лучи от одного источника света проходят через два малых отверстия в экране. Явление интерфе-

43

Т а б л и ц а 3

Содержание спирта в водно-спиртовом растворе по показаниям

ренции света используют для измерения разности по­ казателей преломления исследуемой и эталонной сред, в которых распространяются интерферирующие пучки лучей, и по этой разности определяют концентрацию раствора. Разность показателей преломления опреде­ ляют на интерферометре.

44

Действие прибора основано на явлении дифракции света, т. е. огибании световыми волнами препятствий.

Поток света от одного источника / (рис. 21), пройдя конденсор 2, зеркало 3 и призму полного внутреннего отражения 6, соберется в плоскости первичной щели 5, которая находится в фокальной плоскости объектива 7.

Рис. 21. Оптическая схема интерферометра ИТР-2:

света, поступая в кювету, разделяются и одни проходят

тельной трубы образуют две интерференционные систе­ мы полос (рис. 22), расположенные одна над другой, из которых верхняя — подвижная, нижняя — неподвижная.

Пучки лучей, проходящие под кюветой, образуют нижнюю неподвижную систему интерференционных по­ лос. Лучи, проходящие кювету, образуют верхнюю под­ вижную систему полос.

Если среды в обеих камерах имеют одинаковые ко­ эффициенты преломления (п\ и «г), то полосы верхней

45

дополнительная оптическая разность хода лучей, кото­ рая определяется длиной пути, света в камерах и раз­ ностью показателей преломления испытуемого и эта­ лонного растворов, находящихся в камерах кюветы.

Рис. 22. Интерференционная картина.

В результате оптической разности хода лучей света произойдет смещение полос верхней интерференцион­ ной системы относительно нижней (см. рис. 22, II).

Если разность хода лучей в камерах кюветы значи­ тельна, то верхняя система полос уйдет из поля зрения окуляра и на ее месте будет видна светлая полоса (см. рис. 22, I ) .

Таким образом неподвижная система полос является

(отсчет по барабану), определяют разность показате­ лей преломления испытуемого и эталонного растворов по уравнению

пг — ni — h jl’ - , Дn’ — NX,

или, в окончательном виде

46

Как видно из уравнения, разность хода лучей опре­ деляется длиной пути лучей света 21 и разностью пока­ зателей преломления растворов.

В уравнении длина кюветы взята удвоенной, так как луч света в приборе проходит кювету дважды. Уравне­ ние (14) лежит в основе всех интерферометрических ме­

преломления испытуемого и эталонного растворов, ко­ торая в свою очередь определяется содержанием испы­ туемого вещества в исследуемой жидкости.

Калибровка прибора и измерение показаний бараба­ на т при анализе неизвестного раствора проводится с применением одной и той же кюветы.

Интерферометрический метод применяется в том слу­ чае, когда показатели преломления исследуемого и эта­ лонного растворов различаются не более чем на 0,01.

Интерферометр ИТР-2. Наиболее распространенным из интерференционных приборов, применяемых в хими­ ческих лабораториях, является интерферометр марки ИТР-2. Прибор обладает высокой чувствительностью и точностью и очень удобен для определения концентра­ ции растворов. Прибор прост в обращении, каждое из­ мерение требует незначительного количества вещества, занимает не более 2—3 мин.

Интерферометр (рис. 23) состоит из следующих ос­ новных узлов: зрительной трубы с автоколлимационным окуляром /, микрометрического устройства 2, тер­ мокамеры 3 с мешалкой 4, кожуха 5 с двойными стен­ ками и подставки 6 с трансформатором 7, а также кра­ на 8 и крышки 10.

Совмещение нулевых полос подвижной интерферен­ ционной системы с неподвижной достигается поворотом микрометренного винта. Микрометренный механизм имеет две шкалы, из которых одна неподвижна и имеет 30 делений, а вторая, вращающаяся, имеет 100 делений.

Таким образом вся шкала компенсаций разделена на 3000 делений. Основное назначение термокамеры за­ ключается в уравнивании температуры измеряемых жидкостей, находящихся в камерах кюветы 9. Для бы­

47

Рис. 23. Общий вид интерферометра ИТР-2.

стороны, с увеличением длины кюветы уменьшается интервал значений разности показателей преломления, которые можно измерять. Поэтому, желая сохранить достаточную точность измерений и не слишком умень­ шать интервал в показаниях прибора, для определе­ ния выбирают оптимальную для каждого анализа дли­ ну кюветы.

Перед началом работы проверяют нуль прибора, т. е. проводят совмещение интерференционных полос, когда

воду комнатной температуры. Обе камеры кюветы за­ крывают стеклянными пластинками и помещают в тер­ мокамеру прибора, в которой также на 2/з объема на­ лита дистиллированная вода. Затем наблюдают через окуляр прибора интерференционную систему (или кар­ тину). При этом вследствие разности температур ра­ створов в камерах кюветы и воды в термокамере при­

48

бора интерференционная картина искажается, деЛаетСй нечеткой и полосы верхней подвижной шкалы приоб­ ретают наклонное положение. Для выравнивания темпе­ ратуры воду в термокамере прибора перемешивают мешалкой. Примерно через 2—3 мин температура жид­ кости в камерах кюветы выравнивается и интерферен­ ционная картина принимает нормальный четкий вид, полосы верхней системы принимают строго вертикаль­ ное положение.

Нижняя и верхняя системы интерференционных по­ лос должны совпадать и отсчет по шкале прибора при этом должен быть равным нулю или быть близким к нему. Если при совмещении полос верхней и нижней интерференционных картин отсчет не равен нулю, то де­ лают поправку и в дальнейшем все отсчеты относят к

же полосы обеих картин совпадают при —4 делениях,

После установки нуля прибора дистиллированную во­ ду из левой камеры кюветы выливают и заполняют ее исследуемым раствором, предварительно ополоснув им камеру несколько раз, затем ее закрывают стеклянной пластинкой и кювету помещают в термокамеру при­ бора.

Вследствие разности показателей преломления насле­ дуемой жидкости и эталонной, через которые проходят лучи света, последние приобретают добавочную раз­ ность хода, верхняя интерференционная картина сме­ щается и при большом смещении может выйти из поля зрения. Вращением барабана прибора эта разность хо­ да компенсируется и верхняя шкала интерференцион­ ной системы возвращается в поле зрения.

После выравнивания температур жидкостей в обеих камерах кюветы интерференционная картина устанав­ ливается и становится четкой, полосы верхней системы приобретают строго вертикальное положение. Наблю­ дая в окуляр прибора, добиваются совмещения интер-' ференционных картин по нулевой полосе, которую уз­ нают по отсутствию хроматизма (цветных каемок). Н у­

49