книги из ГПНТБ / Рухлядева А.П. Технохимический контроль спиртового производства

ризонтальных сит, уложенных в четыре яруса в высокой разборной коробке. Верхнее первое сито имеет отверстия

сти сортировка может проводиться на двух-трех соот­ ветственно подобранных ситах. 'Перед началом работы сита должны быть очищены и сложены по порядку но­ меров.

Для просеивания навеску зерна помещают на верхнее сито, после чего закрывают прибор крышкой, помещают на стол с гладкой поверхностью или на стекло и про­ сеивают вручную плавными круговыми движениями в течение 5 мин. В результате этой операции на верхнем сите преимущественно окажется зерно, на втором и третьем — сорные семема и поврежденные зерна, на чет­ вертом и пятом — сорные семена и комочки земли, а на дне — песок, пыль, мертвый сор и т. д.

Содержимое сит переносят на стол или стекло и дальнейшее выделение примесей ведут вручную.

Каждую из отобранных групп (фракций) примесей взвешивают с точностью до 0,01 г и выражают в про­ центах к массе взятой навески. Допустимые нормы от­

170

Определение засоренности кукурузы в початках. Из образца отбирают початки, относящиеся к сорной при­ меси и к неполноценным початкам, подсчитывают те и другие и вычисляют их процентное содержание.

К сорной примеси относят: а) початки с голыми стержнями или одиночно сидящими зернами (не более 10% зерен в початке); б) початки, пораженные болез­ нями, плесневыми грибами, вредителями (при наличии более 50% поврежденных зерен от общего числа их в початке); в) початки с более чем 50% недозрелых и недоразвитых зерен.

Кнеполноценным относят початки: а) недоразвитые,

т.е. имеющие 11—50% сморщенных и щуплых зерен;

Натурой зерна называют массу (в граммах) одного литра зерна, определяемую на литровой пурке с падаю­ щим дном (рис. 53).

Рис. 53. Метрическая пурка.

Определение натуры проводят после выделения из среднего образца крупных примесей просеиванием его на сите с отверстиями диаметром 6 мм и тщательным перемешиванием.

171

Ящик пурки 5, на котором устанавливают отдельные ее части, помещают на горизонтально установленном столе. К коромыслу весов 6 подвешивают мерку с опу­ щенным в нее падающим грузом 3 и чашку для гирь 9 и проверяют, уравновешивают ли они друг друга. При

струей, без толчков, до черты внутри цилиндра, указы­ вающей емкость наполнителя, или, если ее нет, так, что­ бы от поверхности зерна до верхнего края цилиндра осталось расстояние в 1 см.

Цилиндр закрывают воронкой, ставят на наполни­ тель воронкой вниз и после высыпания зерна в напол­ нитель цилиндр с воронкой снимают.

Нож быстро, без сотрясения прибора, вынимают из щели и после того как груз и зерно упадут в мерку, нож вновь с теми же предосторожностями вставляют в щель. Отдельные зерна, которые в конце движения попадут между лезвием ножа и краями щели, перерезаются но­ жом.

Мерку вместе с наполнителем снимают с гнезда, оп­ рокидывают, придерживая нож и наполнитель, и высы­ пают оставшийся на ноже излишек зерна. Наполнитель снимают, удаляют задержавшиеся на ноже зерна и вы­ нимают нож из щели.

Мерку с зерном подвешивают к коромыслу весов и уравновешивают гирями из разновеса пурки. Взвеши­ вают с точностью до 0,5 г. Расхождения между двумя параллельными определениями, а также при контроль­ ных и арбитражных определениях натуры допускаются для всех культур (за исключением овса) не более 5 г, а для овса — не более 10 г.

Для каждого образца зерна проводят не менее двух параллельных определений натуры из разных порций зерна. За натуральную массу принимают среднее ариф­ метическое двух или нескольких параллельных опреде­ лений.

В зависимости от качества натура различных культур

172

зерна колеблется в следующих пределах (в г): ячмень 495—635; пшеница 610—850; рожь 560—770; овес 405— 770.

Определение качества зерна по его кислотности

содержащими соединениями; в незначительном количе­ стве содержатся также свободные кислоты (муравьиная, молочная). В присутствии воды под действием фермен­ тов (фитазы, фосфатазы) кислые соли выделяются из органических соединений и переходят в водную вытяжку вместе со свободными кислотами: эта вытяжка имеет кислую реакцию.

Кислотность здорового зерна невелика (2,0—2,2°). При порче зерна кислотность его значительно повыша­ ется вследствие различных ферментативных и бактери­ альных процессов, сопровождающихся распадом углево­ дов, белков и жиров с образованием продуктов кислого характера. Кислотность дефектного зерна (самосогревающегося) может достигать 50° (зерно IV степени де­ фектности). Поэтому показатель кислотности зерна дает представление о его качестве.

Кислотность зерна определяют по болтушке. Помол определенной навески зерна смешивают с водой и тит­ руют 0,1 н. раствором щелочи. При этом титруются как перешедшие в раствор кислые соединения, так и связан­ ные, не перешедшие в раствор, но имеющие кислый ха­ рактер.

Ход определения. Из среднего образца с помощью делителя или вручную выделяют 50 г зерна, очищают его от сорной примеси, за исключением испорченных зе­ рен, и размалывают на лабораторной мельнице так, что­ бы весь помол проходил при просеивании через сито с ячейками диаметром 1 мм. Размолотое зерно переносят на стеклянную пластинку размером 20X20 см, переме­ шивают, распределяют ровным слоем и придавливают второй пластинкой такого же размера, так, чтобы слой под стеклом получился не толще 3—4 мм. Удалив верх­ нее стекло, отбирают не менее чем из 10 мест 5 г раз­ молотого зерна и взвешивают.

Приготовленную навеску размолотого зерна высыпа­

173

ют в сухую коническую колбу на 100— 150 мл и затем наливают 50 мл дистиллированной воды. Содержимое колбы немедленно перемешивают взбалтыванием до ис­ чезновения комочков. Приставшие к стенкам колбы час­ тицы смывают водой с помощью промывалки. В полу­ ченную болтушку добавляют 5 капель 1%-ного раствора фенолфталеина, взбалтывают и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до получения ясно-розового окрашивания, не исчезающего при спокойном стоянии колбы в течение 1 мин.

Кислотность выражают в градусах, определяемых числом миллилитров 1,0 н. раствора едкой щелочи, тре­ бующегося для нейтрализации кислоты в 100 г про­ дукта.

Кислотность зерна вычисляют по формуле

К— поправочный коэффициент к титру 0,1 н. раствора ще­ лочи;

10 — коэффициент для пересчета 0,1 н. раствора в 1,0 н.

Если при определении кислотности болтушка полу­

тенка с начальным цветом болтушки.

Определение проводят в двух параллельных пробах. Среднее арифметическое двух определений принимают за фактическую кислотность зерна. Расхождение между результатами параллельных определений кислотности не должно превышать 0,2°.

Пример. На анализ взята дефектная рожь. На титрование бол­ тушки, содержащей 5 г зерна пошло 6,6 мл 0,1 н. раствора едкого натра (/(=0,9850), что соответствует 6,6-0,985 = 6,5 мл точно 0,1 н. раствора. Кислотность зерна будет составлять

174

Определение влаж ности

Влажность является весьма существенным признаком для определения производственных достоинств зерна; опа непосредственно влияет на его сохранность и на ус­

2)среднесухое (содержание влаги от 14,0 до 15,5%)— хорошо сохраняется круглый год, за исключе­ нием самых жарких месяцев;

3)влажное (содержание влаги 15,6— 17,0% )— может

хранится и требует соблюдения мер предосторожности. Определение влажности зерна может быть проведено одним из методов, описанных в главе II (см. стр. 57). Основным методом в контроле спиртового производ­ ства считают метод высушивания навесок размолотого зерна в течение 40 мин в сушильном шкафу СЭШ -1 при температуре 130° С. Применение основного метода обя­

зательно при арбитражных анализах.

Определение крахмалистости зерна

Под крахмалистостью понимается общее содержание углеводов (крахмала и сахаров), которые в условиях спиртового производства превращаются в сбраживаемый сахар — глюкозу.

Крахмалистость определяют в средних пробах в на­ туральном зерне при содержании в нем сора не более 3%, а при большем содержании сора — в чистом зерне, освобожденном от не содержащих крахмал примесей. Крахмалистость кукурузы определяют только в чистом зерне.

К сорной примеси при определении крахмалистости относят: мертвый сор, органическую примесь — полову, части листьев, стеблей и стержней колоса, солому, ости, щепки и т. д.; сорные семена (не содержащие крахма­ ла) дикорастущих растений; вредные примеси — споры­ нью, головню.

175

Определенную в чистом зерне крахмалистость пере­ считывают на натуральное зерно.

Ход определения. Среднюю пробу зерна размалыва­ ют на лабораторной мельнице, предварительно подсушив зерно, содержащее более 16% влаги. Помол в мельнице проводят до полного измельчения всего зерна, периоди­ чески просеивая его через сито с ячейками диаметром 1 мм (помол кукурузы 0,5 мм). Остаток на сите вновь измельчают и просеивают, повторяя эту операцию до тех пор, пока через сито не пройдет весь помол. При помоле и рассеве соблюдают осторожность, чтобы не потерять отдельные фракции помола.

Просеянный помол зерна собирают в чистую сухую фарфоровую чашку или кристаллизатор, тщательно пере­ мешивают шпателем и отбирают две навески: для оп­ ределения крахмалистости и влажности.

Влажность помола определять обязательно, так как при помоле зерно нагревается и влажность его снижа­ ется. Зная влажность помола и определив его крахма­ листость, пересчитывают результаты на ту влажность, с какой зерно поступило на завод. Это позволяет точно определить количество углеводов, которые поступили на

где Сир.п — крахмалистость помола, %; ш3 ■— влажность зерна, %; шп — влажность помола, %.

Пример. На завод в течение смены поступило 10,8 т зерна с влажностью ta3=15,5%. При анализе был получен помол, крахмали­ стость которого Скр.п составляла 52,5% и влажность 12,5%.

Крахмалистость исходного зерна будет равна

52,5 (100 — 15,5)

50,7% .

Количество углеводов, поступившее в цех,

Крахмалистость помола определяют с применением поляриметрических, химических и биологических мето­ дов.

176

В спиртовой промышленности принято определять крахмалистость здорового зерна в зависимости от куль­ туры следующими методами:

поляриметрическим Эверса — овса, ячменя, проса, чумизы, риса, сорго, гаоляна, гречихи и вики;

поляриметрическим хлоркальциевым — пшеницы; поляриметрическим с применением разбавленной со­

ляной кислоты и специального расчетного коэффициен­ та — кукурузы и ржи;

химико-поляриметрическим — ржи; химическим — зерно IV степени дефектности.

В тех случаях, когда на заводе имеются неполадки в технологическом процессе, когда поступает ненормаль­ ное или дефектное зерно или наблюдаются несоответ­ ствия между выходом спирта из 1 т крахмала перерабо­ танного зерна и технологическими показателями, возни­ кает необходимость проверить правильность определе­ ния крахмалистости зерна принятыми методами. При такой ситуации крахмалистость зерна определяют конт­ рольным методом бродильной пробы — биологическим.

Крахмал и другие сбраживаемые углеводы злаков переводят в раствор путем обработки помола зерна со­ ляной кислотой при нагревании в кипящей водяной бане.

Вполученном гидролизате определяют общую поляри­ зацию, по которой путем умножения на специальные коэффициенты устанавливают содержание сбраживае­ мых углеводов.

Вследствие специфичности состава зерна каждой культуры и различий физико-химических свойств его компонентов расчетные коэффициенты для каждой куль­ туры зерна имеют строго определенное значение.

При обработке помола соляной кислотой при нагре­ вании в раствор переходят также несбраживаемые про­ дукты частичного гидролиза таких сложных составляю­ щих зерна, как белок, гемицеллюлозы, пентозаны и т. д.

Врезультате в гидролизатах присутствуют пентозы, пен­ тозаны, а также аминокислоты и другие растворимые азотистые соединения. Обладая оптической активностью,

177

они будут влиять на общую поляризацию раствора. На этот показатель будет влиять также неоднородный сос­ тав самих сбраживаемых углеводов в гидролизате, так как каждый компонент смеси углеводов имеет различ­ ный удельный угол вращения плоскости поляризации.

Преобладающими компонентами среди углеводов гидролизатов (69—80% от общего содержания) явля­ ются крахмал и декстрины (табл. 10). Кроме них со­

козы и фруктозы), пентоз, а также мальтозы и других олигосахаридов.

В состав спирторастворимых углеводов гидролизатов входят свободные углеводы зерна, которые могут час­ тично подвергаться инверсии, и сахара, образовавшиеся в результате частичного гидролиза крахмала при обра­

гидролиза его в условиях анализа также различна и состав продуктов этого гидролиза неодинаков. Поэтому расчет крахмалистости зерна по полученным значениям поляризации проводится по суммарному углу вращения всех продуктов, образовавшихся при гидролизе крахма­ ла и самого крахмала.

Этот угол определяют, обрабатывая чистые крахма­ лы, выделенные из отдельных культур зерна, соляной кислотой в условиях анализа.

Так как продукты гидролиза крахмала имеют мень­ ший угол вращения плоскости поляризации, чем сам крахмал, то и суммарный угол вращения будет меньше угла вращения чистого крахмала.

Суммарный угол вращения крахмала (и продуктов его гидролиза) различных культур имеет следующие значения: овса 181,3°, ячменя 181,5°, риса 185,9°, карто­ феля 195,4°.

Физико-химические свойства крахмала различных культур различны, вследствие чего количество образу­ ющихся в условиях анализа низкомолекулярных соеди­ нений будет также различно.

В выделенных образцах крахмала устанавливают со­ держание чистого крахмала путем определения всех примесей: воды, азотистых соединений и др.

178

179