книги из ГПНТБ / Рухлядева А.П. Технохимический контроль спиртового производства

с— масса подсушенного помола, взятая на окончательное вы­ сушивание, г;

d— масса высушенного помола, г.

Прим ер.'На анализ взято влажное пшеничное зерно. Масса бюкса 10,50 г, масса бюкса с навеской зерна 30,75 г. Масса зерна, взя­

того на подсушивание, а = 30,75—10,50= 20,25 г. Масса бюкса с на­ веской после подсушивания 29,90 г. Масса зерна после предвари­ тельной подсушки Ь = 29,90—10,50=19,40 г. На окончательное высу­ шивание взято помола с= 15,70—10,50 = 5,2 г, где 15,70 — масса бюкса с навеской помола. Масса после высушивания 14,91 г. Масса помола зерна после высушивания d = 14,86—10,50 = 4,36 г.

Влажность зерна составит

О п р е д е л е н и е м е т о д о м в ы с у ш и в а н и я пр и т е м п е р а т у р е 130° С

Определение проводят в материале, размолотом на лабораторной мельнице любой системы, обеспечиваю­ щей такую степень помола (зерна), 5.0% которого долж­ ны проходить через сито с отверстиями диаметром 0,8 мм, за исключением овса, для которого установлен проход в 30%.

60

Влажность размолотого зерна не должна превышать 16%, в противном случае определение проводят с пред­ варительным подсушиванием материала.

Размолотое зерно тщательно перемешивают и не­ медленно отвешивают 5 г в высушенный до постоянной

Рис. 28. Сушильный шкаф СЭШ-1.

массы бюкс с плотно притертой крышкой. Диаметр бюкса должен быть таким, чтобы слой материала в нем

61

и включается контактный термометр Бюксы ставят на подвижной круг и закрывают двер­

цы. Сигнальная лампа загорается и гаснет (показывая этим включение и выключение шкафа), когда темпера­ тура внутри шкафа достигает 13 0(+2 °С ), которую кон­ тактный термометр должен показывать в течение всего времени сушки.

Через 40 мин бюксы вынимают, закрывают их крыш­ ками и 15—20 мин охлаждают в эксикаторе. Бюксы с навеской в эксикаторе нельзя выдерживать до взве­ шивания более 2 ч.

После охлаждения бюксы с высушенным материа­ лом взвешивают и по потере массы определяют влаж­

и н ф р а к р а с н ы м и л у ч а м и

Высушивание веществ инфракрасными лучами ос­ новано на том, что при соприкосновении с нагреваемым предметом световая энергия переходит в тепловую, по­ этому эти лучи называют тепловыми. Тепловые лучи свободно проникают в продукт на некоторую глубину. Они обладают высокой скоростью перемещения и бы­ стро нагревают и испаряют воду. Поэтому для высу­ шивания этим способом требуется в 10—40 раз меньше времени, чем при обычном высушивании в шкафу. Р а ­ диация тепла всякого нагретого тела сосредоточена пре­ имущественно в инфракрасной невидимой части спектра с длиной световой волны более 700 нм.

Для высушивания инфракрасными лучами применя­ ют специальные вольфрамовые лампы с пониженной светоотдачей мощностью 250—500 Вт.

Высушивание проводят двумя способами: путем не­ посредственного обогрева исследуемого объекта инфра­ красной лампой на столе или в специальной автомати­ ческой установке.

Анализ влажности проводится следующим образом. При использовании первого способа лампу инфракрас­ ного света мощностью 500 Вт (при напряжении в сети

62

220 В с патроном, поставленным вертикально, цоколем

пу, и чашкой для установки бюкса, терморегулятора и нескольких алюминиевых бюксов точно одинаковой массы.

Весы (см. рис. 30, б) неравноплечие, коромыслового типа. Они заключены в стеклянный футляр 5 и установ­ лены на карболитовой площадке. На колонке весов сбо-

63

ку на кронштейне укреплен цилиндрический воздушный демпфер для успокоения колебания стрелки. На верх­ ней части колонки расположены две опорные агатовые подушки и подхват коромысла. На агатовых подушках покоится коромысло с тремя призмами при соотношении расстояния концевых призм от средней 1 : 10. На под­ хвате коромысла укреплена скоба с двумя агатовыми подпятниками, в которые входит ось, запрессованная в стрелку, ходящую по циферблату.

На циферблат нанесена шкала, выражающая поте­ рю массы от 0 до 2,5 г.

На длинное плечо коромысла надета сережка, на ко­ торую навешана огибающая лампу подвеска для уста­ новки бюкса. На короткое плечо коромысла также на­ дета сережка, к которой подвешен демпфер и чашка для

64

скольку масса бюкса без крышки входит в тарировку весов, стрелка их должна стоять на нулевом делении шкалы. Если этого нет, весы регулируют, передвигая отвесы вправо или влево.

Рис. 30. Установка для определения влажности методом высушивания инфракрасными лучами:

1 — сушильный шкаф, 2 — лампа инфракрасного света, 3 — весы, 4 — подвеска, 5 — стеклянный футляр, 6 — шка­ ла, 7 — коромысло, 8 — стрелка, 9 — чашка для гирь.

После того как весы отрегулированы, берут в бюкс навеску исследуемого материала на весах установки, помещая гири на чашку весов. Взвешивание проводят до тех пор, пока стрелка весов не установится на нуле­ вом делении шкалы. После этого включают инфракрас­ ную лампу и проверяют температуру, устанавливая термометр в центре чашки весов на расстоянии, доста­ точном для свободных манипуляций с бюксом. Уста­ навливают терморегулятор на нужную температуру (по табл. 4) и проводят высушивание материала в течение указанного времени в той же таблице.

При высушивании стрелка весов все время движется вниз и наконец останавливается на определенном деле-

нии шкалы. Если в течение 3—5 мин стрелка остается на месте, отмечают величину деления, на котором она остановилась. Эта величина показывает потерю массы исследуемого материала при высушивании соответст­ вующую его влажности.

Пример. На определение было взято 4 г зерна (масса гирь при взвешивании на чашке весов была равна 40 г). После высушивания стрелка остановилась на делении 0,62. Это значит, что потеря массы равна 0,62. Влажность зерна в этом случае равна

0,62

w 100^15,50/0•

При определении влажности различных материалов, особенно содержащих большое количество влаги, таких,

случае при высушивании наблюдают за стрелкой шка­ лы и, когда она придет к предельному значению, сни­ мают гири с чашки весов. Эту операцию проводят до тех пор, пока стрелка весов не установится на какомлибо делении и останется неподвижной в течение 3— 5 мин. Затем отмечают деление шкалы, на котором оста­

выраженные в граммах.

Пример. Для определения влажности разваренной массы на ана­ лиз взяли навеску 5 г.

При высушивании были сняты гири массой 18,85 г и стрелка весов остановилась на делении 2,15. Потеря в массе при высушива­ нии составит

18,85

-1- 2,15 — 4,035 г.

10

Влажность разваренной массы будет равна

4,035

100 = 80,7%,

5,000

а содержание сухих веществ в пей составит

100 — 80,7 = 19,3%.

66

О п р е д е л е н и е в л а ж н о с т и п р и б о р о м

Чи ж о в о й

Воснову данного метода положен принцип прогрева испытуемого материала инфракрасными (тепловыми) лучами, излучаемыми нагретым корпусом. Обезвожива­ ние происходит путем испарения влаги из тонкого слоя

исследуемого материала, прогреваемого прилегающи­ ми к нему массивными металлическими плитами, обла­ дающими высокой теплопроводностью. Двустороннее

Рис. 31. Схема прибора Чижовой.

облучение навески материала в тонком слое способст­ вует быстрому испарению воды.

Прибор (рис. 31) состоит из двух массивных метал­ лических плит (из сплава алюминия и чугуна) 1, закры­ тых снаружи железным кожухом 2. К верхней и ниж­ ней поверхностям плит прижаты болтами электронагре­ ватели 3. В теле каждой плиты высверлены до его середины цилиндрические каналы, в которые ввинчена гильза 4 для термометра. Термометр вкладывается в гильзу так, что конец его доходит почти до конца кана­ ла. На конец гильзы надеты ручки 5 из теплоизолирую­ щего материала. Электронагреватели имеют два диа­ пазона нагрева: «сильный» мощностью 800— 1000 Вт и «слабый» мощностью 200 Вт.

Сильный нагрев включают при первоначальном разо­ греве прибора; слабый служит для поддержания тре­ буемой температуры прибора во время анализа.

Для определения влажности на приборе Чижовой предварительно изготовляют пакет из непроклеенной бу­ маги (фильтровальная или газетная), которую разре­ зают на листы размером 200X140 мм, складывают их пополам и загибают края таким образом, чтобы они

но нагретого прибора, приподнимая для этого верхнюю. Затем быстро засекают время и сушат при температуре 150— 155° С в течение 3 мин. После этого вынимают па­ кет из прибора, охлаждают его.в эксикаторе и взвеши­ вают. Во взвешенные пакеты помещают навеску — около- 5 г для продуктов, имеющих влажность более 20%, и около 4 г для менее влажных. Навеску равномерно рас­ пределяют внутри пакета и помещают его в прибор,

Высушенный пакет с навеской охлаждают в эксика­ торе в течение 2—3 мин, взвешивают, определяют поте­ рю массы и по формуле (16) определяют влажность исследуемого продукта.

Электрометрическое определение влажности

Известно, что сухой материал, например, зерно, очень плохо проводит электрический ток. Чем зерно влажнее, тем выше его электропроводность, причем повышение влажности зерна на 1% вызывает увеличение электро­ проводности приблизительно в 2 раза. Поэтому по элек­ тропроводности можно с большой точностью определить влажность. Этот метод применим главным образом для определения влажности зерна.

Влажность определяют с помощью специальных прдборов влагомеров марки ВП-4, ВЭ-2 и ВЭ-2М . Вда-

68

Гомер ВП-4 пригоден для определения влажности зерна

ным кольцом, закрепленным стопором на нижнем конце зажимного винта, и визирной рамкой, прикрепленной к станине пресса, которая имеет два контактных гнезда для соединения с электродным устройством. В прессе имеются две планки: нижняя выдвижная и верхняя не­

69