книги из ГПНТБ / Рухлядева А.П. Технохимический контроль спиртового производства

ема приготовленным суслом и ставят в термостат при температуре 30—31° С.

Через 8 ч дрожжи из пробирок переводят в две кол­ бы, в каждой из которых содержится 250 мл сусла, и ставят в термостат с температурой 30° С для размноже­ ния дрожжей на 24 ч.

Готовые дрожжи отделяют на центрифуге и 3—4 раза промывают стерильной водой. К промытым дрожжам добавляют стерильную воду до общего объема 60 мл и полученную дрожжевую суспензию равными объемами задают в подготовленное мелассное сусло.

При обнаружении заражения мелассы лейконостоком к суслу добавляют антисептик — пентахлорфенолят нат­ рия из расчета 0,0001% по массе мелассы.

Сусло, засеянное дрожжами чистой культуры, необ­ ходимо аэрировать для более быстрого размножения дрожжей.

На брожение ставят три пробы: две для определенияспирта и одну для определения содержания сухих ве­ ществ и реакции среды до брожения и после него.

Колбы с мелассным суслом, засеянным дрожжами чистой культуры, взвешивают, закрывают пробками с вставленными в них барботерами и отводными трубка­ ми для газов брожения. Отводные трубки соединяют с поглотительными сосудами, в которые наливают 150 мл воды для улавливания спирта.

Первые 6 ч сусло аэрируют, подавая воздух через барботер. Затем подачу воздуха прекращают и дальней­ шее брожение проводят без аэрации.

В случае использования прессованных или маточных дрожжей после внесения их в мелассное сусло погло­ тительные сосуды заполняют хромовой смесью так, как это описано при лабораторном сбраживании крахмали­ стого сырья (стр. 195).

Подготовленные для брожения колбы с суслом, за­ сеянным дрожжами, ставят на 15—20 мин в водяную ба­ ню при температуре 28—30° С и нагревают до темпера­ туры брожения, а затем помещают в термостат с темпе­ ратурой 30—31° С, где проводят брожение в течение 70 ч.

По окончании брожения открытые колбы взвешивают и в содержимом одной из них определяют отброд, кис­ лотность с индикатором бромтимолсиним и несброжен-

230

ный сахар по Бертрану. В содержимом двух других колб определяют образовавшийся спирт: в каждую про­ бу прибавляют по 200—220 мл виды и необходимое ко­ личество (по расчету) нормального раствора щелочи для нейтрализации бражки.

Соединяют колбу через каплеуловитель с холодиль­ ником Либиха и отгоняют спирт в мерную колбу на 0,5 л. В приемную колбу для разбавления первых креп­ ких спиртовых погонов прибавляют 20—25 мл холодной дистиллированной воды и во время перегонки держат ее в бане с холодной водой. Отгонку прекращают при получении около 450 мл дистиллята, объем которого до­ водят до метки водой при температуре 20° С.

В том случае, когда брожение проводилось с аэра­ цией сусла, барботеры необходимо обмыть водой из по­ глотителя и слить ополоски в колбу с бражкой, после нейтрализации которой (по расчету) проводить отгонку спирта без добавления воды.

При лабораторном сбраживании содержание спирта в дистилляте определяют по относительной плотности водно-спиртового раствора, которую устанавливают пик­ нометром, как при бродильной пробе для зернового сырья (стр. 195).

Отгон спирта из бражки можно вести также с одно­ временным укреплением паров, для чего к колбе при­

20—25% об. Спирт в отгоне определяют стеклянным спиртомером с ценой деления 0,1°.

Выход спирта в декалитрах из 1 т условного крахма­ ла рассчитывают, умножая количество сахара, введен­ ное на брожение с навеской испытуемой мелассы, на переводный коэффициент 0,95.

Р а с ч е т в ы х о д а с п и р т а из 1 т у с л о в н о г о к р а х м а л а м е л а с с ы

Выход спирта определяют в двух параллельных про­ бах. Для этого устанавливают объем образовавшегося спирта (Реп в мл) в каждой из колб (по содержанию спирта в дистилляте С сп) по уравнению

231

\

где Ссп — содержание спирта в дистилляте, мл; V — объем бражки, мл.

Выход спирта из 1 т условного крахмала {М в дал)

брожения хромпиком, то проводят определение уловленного спирта (см. методику, приведенную на стр. 128), и прибавляют его к обра­ зовавшемуся спирту.

Пример. На анализ поступила меласса с содержанием сухих ве­ ществ 79,8% и сбраживаемых сахаров 49,2%. Навеска мелассы, ко­ торую необходимо взять на брожение, составит

В этой навеске содержится условного крахмала

135,34-49,2-0,95

63,26 г.

100

Технологические показатели бражки: кислотность 0,6°, отброд 6,1°, содержание сахаров 0,250 г/100 мл.

Для нейтрализации кислот в колбу добавлено 1,0 н. раствора

0,6-500 щелочи — —— =15 мл. Крепость спирта в дистилляте по пикномет­

ру в первой пробе 8,41% об. и во второй 8,38% о.б. Объем образовавшегося спирта в первой пробе

232

Среднее значение выхода спирта из 1 т условного крахмала ис­ следуемой мелассы составит

2

Определение содержания сбраживаемых углеводов в мелассе по бродильной пробе

Определение содержания сахара в мелассе по ре­ зультатам лабораторного брожения применяется в тех случаях, когда в мелассе содержатся вещества, искажа­ ющие результаты поляриметрического определения.

Расчет содержания сахара в мелассе в этих случаях проводится на основании следующих данных.

Расход сахара G cn (в г) на образование спирта при лабораторном сбраживании навески мелассы, находят по уравнению

ределяется химическим методом и выражается в грам­ мах на весь объем бражки.

Потери сахара на размножение дрожжей и побочные продукты брожения принимаются в размере 4% к вве­ денному сахару; потери при перегонке 0,2%, всего 4,2%.

233

Отсюда объем полученного спирта составит

8,22-500

41, мл.

100

Расход сахара на образование спирта

Содержание сахара в испытуемой мелассе составит

с95,8-135,84

Определение содержания азотистых веществ

В мелассе определяют содержание общего, раствори­ мого и белкового азота.

О п р е д е л е н и е о б щ е г о с о д е р ж а н и я а з о т а

Определение проводят по Кьельдалю (см. главу II, стр. 130).

Взвешивают около 2 г мелассы на аналитических ве­ сах в маленьком стаканчике и осторожно выливают в колбу Кьельдаля на 200 мл, следя за тем, чтобы мелас­ са не попала на внутреннюю поверхность горла колбы. Затем взвешивают стаканчик с остатками мелассы и

Содержимое колбы перемешивают и затем проводят сжигание и определение азота по прописи, приведенной выше.

234

О п р е д е л е н и е б е л к о в о г о и р а с т в о р и м о г о ( н е б е л к о в о г о ) а з о т а

Так как дрожжи усваивают не весь азот мелассы, а главным образом аминный и амидный, то полезно пе­ риодически определять составные части азотистых со­ единений (белковый, растворимый и аминный азот) с целью установления ее ценности для питания дрожжей.

Метод определения белкового и небелкового (раство­ римого) азота заключается в том, что к мелассе, смешан­ ной с водой, прибавляют один из реактивов, осаждаю­ щих белок. Выпавший осадок белка отфильтровывают и затем определяют содержание азота в осадке и фильт­

каждые 10—20 капель фильтрат проверяют на полноту осаждения белков; если капля фильтрата мутнеет от прибавления к ней капли осадителя, то к жидкости в колбе добавляют еще несколько капель ускуснокислого свинца, избегая избытка свинца, иначе часть белка мо­ жет раствориться. После полного осаждения белков объем жидкости в колбе доводят водой до метки, взбал­ тывают и фильтруют через стеклянный или бумажный обеззоленный фильтр, в котором анализом установлен

235

процент азота. Двадцать миллилитров фильтрата вли­ вают в колбу Кьельдаля, добавляют 1—2 капли концент­ рированной серной кислоты, упаривают жидкость на песчаной бане до сиропообразного состояния, после чего добавляют 20 мл серной кислоты (относительной плотно­ стью 1,84), проводят сжигание и определение азота по прописи, приведенной в главе II, стр. 130.

Для определения нерастворимого азота осадок, по­ лученный при фильтровании, несколько раз промывают водой с несколькими каплями раствора солей свинца, вместе с воронкой ставят в сушильный шкаф, подсуши­ вают, после чего переносят фильтр с осадком в колбу Кьельдаля, проводят сжигание и определение белкового азота.

При отгонке связалось с аммиаком 26,5 мл серной кислоты, что со­ ответствует 26,5-0,0014=0,0371 г азота.

Содержание растворимого азота в исследуемой мелассе

Общего азота найдено 1,55%- Содержание белкового азота составит

1,55 — 1,42 = 0,13%.

О п р е д е л е н и е а м и н н о г о а з о т а

Метод основан на способности аминокислот образо­ вывать комплексные растворимые соединения с медью, которая определяется затем йодометрически. Сущность его состоит в следующем. К определенному объему ис­ пытуемого раствора, содержащего смесь аминокислот, прибавляют при слабощелочной реакции избыток суспен­ зии фосфорнокислой меди в боратном буферном раство­ ре, в результате чего после взбалтывания в раствор пе­ реходят медные соли аминокислот. Затем избыток фос­ фата меди отфильтровывают и в прозрачном фильтрате после добавления уксусной кислоты и йодистого калия определяют медь объемным способом по количеству вы­ делившегося йода путем титрования 0,01 и. раствором гипосульфита (Na2S 2 0 3).

236

Пример. На реакцию взято 5 мл осветленного раствора мелассы. При титровании пошло 0,91 мл 0,01 н. раствора гипосульфита (6=0,91 мл) с поправочным коэффициентом /С=0,985.

Определение содержания фосфора (метод Неймана)

Метод основан на взаимодействии фосфорной кисло­ ты с молибденовокислым аммонием. Образуется фосфор­ номолибденовокислый аммоний, который затем взаимо­ действует с едким натром и разлагается с образованием двузамещенного фосфорнокислого натрия и молибдено­ вокислых солей,

2 (NH4)S Р 04 12Мо03 + 46NaOH = 2Na2HP04 + 3 (NH4)2 Мо04 +

20° С, закрывают резиновой пробкой и тщательно пере­ мешивают.

Для определения содержания, фосфора отмеривают пипеткой 50 мл исследуемого раствора в химический ста­ кан на 200 мл, добавляют 30 мл дистиллированной воды и нагревают до кипения.

В другой стакан на 100 мл набирают 25 мл раство­

ру, нагревание которого тотчас прекращают. Получен­ ную смесь хорошо перемешивают несколько минут стек­ лянной палочкой й выдерживают 3 ч при температуре 15—20° С. При стоянии выпадает желтая соль фосфорно­ молибденовой кислоты.

Затем раствор фильтруют в колбу Бунзена через фильтр Нутча № 3 под вакуумом, который создают водо­

238

струйным или масляным насосом. Стакан и осадок на фильтре промывают дистиллированной водой до нейт­ ральной реакции по лакмусу. После промывания осадка колбу освобождают от фильтрата, хорошо моют и опо­ ласкивают дистиллированной водой или заменяют дру­ гой.

Промытый осадок осторожно ворошат стеклянной палочкой и приливают из пипетки 20 мл 0,1 н. раствора едкого натра до полного растворения осадка. Когда ра­ створение закончится, включают насос, отсасывают ра­ створ в чистую колбу и промывают фильтр и палочку дистиллированной водой до исчезновения щелочной ре­ акции. Затем в колбу с полученной жидкостью прибав­ ляют 2—3 капли фенолфталеина и оттитровывают 0,1 н. раствором серной кислоты.

При отсутствии нутч-фильтра раствор фильтруют че­ рез беззольный фильтр, также промывают осадок ди­ стиллированной водой, Пока фильтрат и верхние края фильтра при соприкосновении с лакмусовой бумагой не покажут нейтральную реакцию. Фильтр с осадком пере­ носят в чистый стакан, размешивают его стеклянной па­

а— навеска мелассы, взятая для определения фос­ фора, г.

Поскольку на реакцию с фосфорномолибденовокис­ лым аммонием берут постоянное количество разбавлен­ ного раствора мелассы (У4 = 50 мл), объем раствора по­ стоянен (1/з=100 мл), можно подставить в уравнение

239