книги из ГПНТБ / Рухлядева А.П. Технохимический контроль спиртового производства

малистость испытуемого образца картофеля определяют

уравновешивания картофельных весов малую гирю сдви­ гают до упора влево и малую линейку вдвигают в боль­ шую гирю до упора. Острие штифта указателя большой гири устанавливают на одно деление (точно в выемку) вправо от нуля, соответствующее массе 5050 г (с учетом влаги, приставшей к клубням). В бачок наливают воду температурой 17,5° С (температура градуировки весов) до уровня слива. Картофель насыпают в верхнюю кор­ зину и уравновешивают весы, добавляя или удаляя клубни. Если точную массу получить не удастся, один из клубней разрезают. Когда равновесие достигнуто, закрывают коромысло весов и картофель из верхней кор­ зины пересыпают в нижнюю. Корзины в прежнем поряд­ ке подвешивают к весам. Менять корзины местами нель­ зя, так как они могут иметь несколько отличную массу и потеря их массы в воде будет различной. Верхняя корзина всегда должна быть сухой, а нижняя — погру­ жена в воду.

После того как картофель пересыпан в нижнюю кор­ зину, ее медленно погружают в воду, чтобы вытесняемая из бачка вода стекала ровной струей. Когда вода стечет, передвигают большую гирю до упора влево, выдвигают линейку до конца вправо и закрепляют.

При помощи малой гири уравновешивают весы, пере­ двигая ее вправо, и отмечают то деление, на котором остановилось острие указателя, которое и будет соот­ ветствовать крахмалистости исследуемого картофеля.

В зависимости от конструкции весов острие указателя может быть расположено с правой стороны гири или внутри нее, в специально вырезанном прямоугольном отверстии.

Если при определении крахмалистости картофеля температура воды отличалась от 17,5° С, то в получен­ ные данные крахмалистости вносят поправку, опреде­ ляемую по табл. 12 (если температура воды была выше, поправку вычитают из полученного значения, если ниже, то прибавляют).

Содержание крахмала в картофеле определяют с

210

Т а б л и ц а 12

Поправки на температуру при определении крахмалистости

точностью до 0,1%. Допустимые отклонения от резуль­ татов предыдущего анализа на крахмалистость должны быть не более ±0,5% . Допустимое расхождение при оп­ ределении крахмалистости по относительной плотности

± 2 %.

О п р е д е л е н и е к р а х м а л и с т о с т и м о р о ж е ­

выдерживают до полного оттаивания, разрезая ножом для проверки несколько наиболее крупных клубней. В клубнях не должно быть промерзших участков. Раз­ резанные клубни отбрасывают.

Продолжительность оттаивания зависит от величины клубней и обычно равна 15—25 мин.

Оттаявший картофель быстро вынимают из бачка и высыпают на противень, охлаждают, обливая холодной водой, и дают воде стечь в течение 2 мин. Затем прово­ дят определение крахмалистости на картофельных весах таким же образом, как при анализе нормального кар­ тофеля.

Вследствие изменения относительной плотности картЪфеля при оттаивании из-за потерь клеточного сока из найденной величины крахмалистости вычитают 1%. При анализе частично подмороженного картофеля такую по­ правку не вводят.'

Пример. При определении крахмалистости однократно заморо­ женного картофеля на картофельных весах температура воды в

211

бачке была 20° С. Показания картофельных весов 18,8%. Поправ ка на температуру 0,1.

картофельных весов вследствие значительного измене­ ния физико-химического состояния клубней и большой потери клеточного сока. Поэтому для определения крах­ малистости такого картофеля пользуются поляриметри­ ческим методом.

Для определения из средней пробы составляют сред­ нюю аналитическую пробу. Для этого клубни средней пробы выкладывают в ряд по убывающей величине и отбирают каждый пятый — седьмой клубень, всего 7— 10 штук, быстро отмывают грязь и все отобранные клуб­ ни полностью истирают на мелкой терке. Полученную кашку тщательно перемешивают и отвешивают в стакан­ чиках 2 навески по 10 г, количественно переводят их 50 мл соляной кислоты концентрацией 1,124% в мер­ ные колбы на 100 мл и определяют крахмалистость по­ ляриметрическим методом, как это было описано при анализе зерна.

Поляризацию определяют в трубке длиной 100 мм. Для расчета крахмалистости пользуются коэффициентом 1,775.

Для обеспечения точности анализа всегда проводят 2—3 параллельных определения и за истинное содержа­ ние крахмалистости принимают среднее значение.

Пример. При анализе двух параллельных проб неоднократно замороженного картофеля получены два значения поляризации р і = 10,2 и «2= 10,4.

Крахмалистость картофеля в первом определении будет равна

Скр.к^1'775' 10.2- н и * ;

во втором

Скр.к2= 1>775' 10,4 = І8 ,46с Среднее значение крахмалистости составит

18,1 %+ 18,46

скр.к = ------- --------= 18,28%.

О п р е д е л е н и е к р а х м а л и с т о с т и з а г н и в ш е ­ го к а р т о ф е л я . Перед определением картофель от­ мывают от грязи, гниль вырезают ножом и отбрасывают. В оставшейся здоровой части клубня содержание крах­ мала определяют на картофельных весах.

212

Если картофель прогнил настолько, что трудно отде­ лить его здоровую часть, крахмалистость его определя­ ют поляриметрическим методом без определения загряз­ ненности.

Контроль подработки зерна

Методика отбора средних проб зерна, идущего на подработку, и получаемых фракций аналогична описан­ ной для. зерна, поступающего на производство. На ана­ лиз берут все получаемые при каждой операции фрак­ ции независимо от их количества.

Влажность и крахмалистость зерна, идущего на под­ работку, и всех зерновых фракций, получаемых после подработки, определяют по общеустановленным мето­ дам.

Потерю сбраживаемых углеводов при подработке оп­ ределяют по разности между количеством этих углево­ дов, поступившем с зерном на подработку, и количест­ вом сбраживаемых углеводов в подработанном зерне.

Определение содержания битого и целого зерна в отходах

Для анализа берут навеску отходов 25 г, помещают на стекло или гладкий стол и разбирают вручную на фракции — зерно целое и битое, мертвый сор, органиче­ ские примеси. Отобранные фракции зерна взвешивают и вычисляют их содержание в исходном зерне.

При нормальной работе сортировочно-очистительных машин зерновой примеси в сорных отходах не должно быть.

Для анализа обмолоченных стержней отбирают сред­ нюю пробу по тем же правилам, что и в необмолочен­ ных початках кукурузы (см. стр. 171). Для определения берут 100 отобранных в среднюю пробу стержней, осмат­ ривают их и отбирают те, на которых остались зерна. Число таких стержней покажет процент неполностью об­ молоченных початков (массу находящегося в них зерна не учитывают).

Наличие здоровых полноценных зерен на обмолочен­ ных стержнях не допускается.

213

Контроль з а обруш иванием овса

При обрушивании овса получают три фракции: об­ рушенное зерно, мучку и шелуху. Анализу подвергают овес, поступающий на подработку, обрушенный овес и мучку, подаваемые в производство. Отбор средних проб этих продуктов, определение их крахмалистости и влаж­ ности проводят так же, как и натурального зерна.

В обрушенном овсе определяют содержание необру­ шенных и битых зерен и шелухи. Для этого из средней пробы обрушенного овса берут навеску 10 г, помещают ее на гладкий стол или стекло и отбирают вручную (пинцетом), следующие фракции: обрушенное зерно, включая битое (половинки, куски), необрушенный овес, свободную шелуху и сорную примесь.

Все фракции взвешивают и содержание их выражают в процентах к основной навеске. Во фракции необру­ шенного зерна определяют содержание связанной шелу­ хи, которую отделяют от ядра пинцетом и взвешивают. Вычисляют суммарное количество шелухи в обрушен­ ном овсе — свободной и связанной.

Пример. На анализ взята навеска обрушенного овса 10 г. После разбора получено: 8,5 г обрушенного овса; 0,2 г сорной примеси; 0,6 свободной шелухи; 0,7 г необрушенного овса, в том числе свя­

0,18-100

1,8%; общее содержание шелухи 6,0+1,8=7,8%.

10

Пробу шелухи для контроля отбирают непосредствен­ но на месте выхода ее из агрегата не реже 3 раз в сме­ ну. Шелуху контролируют на содержание в ней целых и битых зерен, мучной пыли. Их наличие говорит о неис­ правности рушильного агрегата. При наличии зерна в отбросах продолжать работу категорически запрещается и агрегат должен быть остановлен, а неисправности — устранены. Потери углеводов при обрушивании не долж­ ны превышать 1,5%.

214

КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА МЕЛАССЫ

Определение реакции мелассы

К а ч е с т в е н н о е о п р е д е л е н и е

При поступлении мелассы на спиртовой завод преж­ де всего определяют качественную реакцию. Для этого сверху, через люк цистерны, отбирают небольшое коли­ чество мелассы, разбавляют дистиллированной водой в отношении 1 : 10 по объему, 1—2 капли полученного ра­ створа помещают на белую фарфоровую пластинку и смешивают с одной каплей раствора бромтимолсинего. Синяя окраска, полученная при смешивании капель, ука­ зывает на щелочную реакцию, а желтая — на кислую.

На мелассу, имеющую кислую реакцию, составляют акт и считают ее дефектной.

При приемке мелассы и отборе проб наблюдают, нет ли в мелассе посторонних примесей (песка, камней, ще­ пок). При обнаружении таких примесей отбирают от­ дельную пробу, пропускают ее через проволочное сито с отверстиями диаметром 1 мм и определяют в ней про­ центное содержание примесей по массе.

Если в пробе, присланной на анализ, будут обнару­ жены случайные примеси, которые могут влиять на точ­ ность навески, то такую пробу также нужно процедить через проволочное сито и только потом брать навеску.

К о л и ч е с т в е н н о е о п р е д е л е н и е

Реакция мелассы является важнейшим показателем ее качества. Кислая меласса нежелательна для произ­ водства спирта, так как это указывает на ее дефектность и инфицированность кислотообразующими бактериями. Кислотность мелассы различна, она зависит от продол­ жительности самоброжения и достигает 5° и больше.

В некоторых случаях закисшую мелассу до ее по­ ступления на спиртовой завод нейтрализуют известью, и она приобретает щелочную реакцию, но все равно оста­ ется дефектной. Эта ненормальность выявляется впослед­ ствии при определении сахаристости, зольности и содер­ жания летучих кислот.

Ход определения. Взвешивают 20 г мелассы, добав­ ляя 200 мл нейтральной дистиллированной воды и хоро-

215

mo перемешивают. Если качественная проба (см. выше)

деляя конец реакции по индикатору бромтимолсинему. Щелочность выражают в градусах, 1° равен 1 мл 1,0 н. раствора щелочи на 100 г мелассы. Нормальная мелас­ са обычно имеет щелочность в пределах 0,50— 1,75°.

Если при испытании обнаружена кислая реакция, то

„(УК-ѴіКі) 100

Определение содержания летучих кислот

К летучим кислотам относятся: муравьиная

(НСООН), уксусная (СНзСООН), масляная [СЕЩСНгЬСООН), валериановая [СН3(СН2)зСООН], пропионовая (СН3СН2СООН).

Количественное определение летучих кислот основано на предварительном разложении их солей серной или

216

винной кислотой с последующей отгонкой летучих кис­ лот и определением их в дистилляте титрованием ще­ лочью.

Реакция разложения солей органических кислот идет по уравнению

2CH3COONa + H2S04 д? 2СН3СООН + Na2S04.

ее в фарфоровую чашку вместимостью 300 мл. Стакан­ чик ополаскивают теплой дистиллированной водой и сливают ополоски в чашку с мелассой, затем туда же

створа серной кислоты для разложения солей органиче­ ских кислот. Раствор нагревают на песочной бане в

—3 раза добавляют дистиллированную воду до преж­ него объема раствора. В процессе кипячения с выделя­ ющимися парами отходят летучие кислоты. Кипячение ведут в течение 2,0—2,5 ч. За это время все органиче­ ские кислоты удаляются из раствора. Раствор охлажда­

ют, остаток несвязанной кислоты оттитровывают 1 , 0 н. раствором едкого натра и определяют общее содержание

При выражении кислотности в пересчете на молочную кислоту пользуются коэффициентом 0,09, соответствую­

217

щим содержанию ее в 1 мл нормальной молочной кис­ лоты.

Зная щелочность мелассы в градусах, можно не про­ водить ее нейтрализацию при определении летучих кис­ лот, ограничившись введением поправки в расчетное уравнение, которое в этом случае примет вид:

При определении летучих кислот в кислой мелассе анализ проводят подобным же образом, но при расчете учитывают найденную ранее кислотность мелассы. Рас­ чет ведут по следующему уравнению:

веске мелассы 20 г прилито 20 мл 1,0 н. раствора серной кислоты с

О п р е д е л е н и е с о т г о н к о й п а р о м

Более точным методом определения является метод отгонки летучих кислот водяным паром с последующим определением их в дистилляте титрованием щелочью.

Для анализа отвешивают в чашке 50 г мелассы, до­ бавляют 200 мл дистиллированной воды, переводят в колбу 1 (рис. 56) на 500 мл, ополаскивают чашку не­ большим количеством воды, выливая ополоски в ту же колбу. Прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты или 30 г винной и плотно закрывают колбу ре­ зиновой пробкой с двумя трубками. Одна трубка, со­ единенная с парообразователем 2, другим концом опущена в реакционную жидкость. Другая трубка, дохо­ дящая до нижнего края пробки, соединена с холодиль­ ником 3 и приемником 4, в качестве которого служит коническая колбочка на 500 мл. Нагревают воду в па­ рообразователе, жидкость в колбе доводят до кипения

218

счет конденсата пара, поступающего из парообразовате­ ля. Отгонку продолжают до получения 200 мл дистилля­ та, после чего подставляют новую чистую колбочку и

Рис. 56. Отгонка летучих кислот с водяным паром.

проводят качественную реакцию на полноту отгонки кислот. Для этого каплю дистиллята наносят на фарфо­ ровую пластинку и определяют реакцию с индикатором бромтимолсиним. Если получается кислая реакция, от­ гонку продолжают до тех пор, пока дистиллят не будет иметь нейтральную реакцию. Полученные порции отгон­ ки соединяют и титруют 1,0 н. раствором щелочи в при­ сутствии бромтимолсинего. Содержание летучих кислот рассчитывают по уравнению

При а = 50 уравнение упрощается и принимает вид:

Сл к = 0,\2ѴК .

219