книги из ГПНТБ / Рухлядева А.П. Технохимический контроль спиртового производства

эти постоянные величины и упростить его. Тогда урав­ нение примет вид:

300 мл дистиллированной воды в перегонную колбу на

500 мл. Колбу герметически закрывают резиновой проб­ кой, в которую вставлены делительная воронка и капле­ уловитель, соединенный с холодильником Либиха. К хо­ лодильнику прикреплен аЛлонж, или стеклянная трубка, конец которой опущен почти до дна в приемную колбу, где находится 25 мл 0,1 н. раствора йода. Через капель­ ную воронку вливают в перегонную колбу 15 мл 25%-ной ортофосфорной кислоты (Н3РО4) и тотчас начинают пе­ регонку.

Под действием фосфорной кислоты соли сернистой кислоты разлагаются и сернистый газ, выделяясь в сво­ бодном состоянии, отгоняется с паром и поступает в приемную колбу, где окисляется йодом.

Перегонку продолжают до тех пор, пока не перегонится половина раствора. После этого прибор разби­ рают, холодильник промывают дистиллированной водой, сливают промывные воды в приемную колбу и оттитровывают непрореагировавший йод 0,1 н. раствором гипо-

240

сульфита в присутствии крахмала как индикатора (до­ бавляют 1—2 мл 1%-ного раствора растворимого крах­ мал ä).

Процентное содержание сернистого ангидрида в ме­ лассе (CsoJ вычисляют по уравнению

{ѴгКі-ѴгКі) 0,0032-100

Для определения содержания золы мелассу подсу­ шивают, медленно сжигают и определяют остаток мас­ совым методом.

Сжигание ведут в присутствии азотной кислоты, ко­ торая окисляет органические вещества мелассы и спо--' собствует быстрой ее минерализации.

Сжигание мелассы проводят в фарфоровом или пла­ тиновом тигле (последний предпочтительнее), предвари­ тельно прокаленном и доведенном до постоянной массы.

В подготовленный таким образом тигель отвешивают около 2 г мелассы и помещают тигель в слабо нагретую (до 85—95° С) муфельную печь, осторожно подсуши­

241

вают, затем нагрев печи увеличивают и осторожно, избе­ гая вспучивания, обугливают массу.

Обугленную массу смачивают несколькими каплями азотной кислоты. При соприкосновении с горячей массой азотная кислота разлагается, выделяется кислород, ко­ торый окисляет органические вещества, и сжигание ускоряется.

После добавления азотной кислоты сжигание про­ должают, нагревая тигель до красного' каления. Более сильный нагрев недопустим, так как зола начинает пла­ виться. Нагрев продолжают 7—8 мин, после чего снова смачивают золу несколькими каплями азотной кислоты, предварительно немного охладив тигель, и стараясь не капнуть ею на стенки тигля. Эту операцию повторяют несколько раз до получения золы белого цвета, состоя­ щей из азотнокислых солей, которые переводят в угле­ кислые соли с применением щавелевой кислоты.

Реакция идет в два этапа. Сначала образуются соли щавелевой кислоты

2NaN03 + Н2С20 4 = Na2C20 4 + 2HN03,

которые при прокаливании превращаются в углекислые соли

Na2C20 4 = Na2C03 -f СО.

Для проведения этой реакции золу обрабатывают щавелевой кислотой, обсыпая ею остаток в тигле и про­ каливая тигель в течение 3—4 мин. Обработку золы ща­ велевой кислотой повторяют 3—4 раза, затем охлажда­ ют тигель и взвешивают. После этого еще раз прибавля­ ют щавелевую кислоту, прокаливают 20 мин, вторично охлаждают и взвешивают. Если разница в массе по срав­ нению с первым взвешиванием не превышает 0,001 г, сжигание считают законченным.

Найденную массу золы выражают в процентах к массе навески мелассы или к ее сухому веществу.

Содержание золы (в %) вычисляют по уравнению

242

говорит о дефектности мелассы или о том, что ее нейт­ рализовали известью для снижения кислотности.

Пример. На анализ поступила меласса нормального качества. Масса тигля 15,5020 г. Масса тигля с навеской мелассы 17,6500 г. Масса тигля с золой 15,6760 г; навеска мелассы (по разности) 17,6500—15,5020=2,048 г; масса золы 15,7580—15,5020 = 0,256 г.

Содержание золы в исследуемой мелассе

КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА САХАРНОЙ СВЕКЛЫ

Определение засоренности

К сору относят все посторонние примеси, попавшие в свеклу, и землю, прилипшую к корням свеклы. Массу сора определяют без выделения средней пробы, отобрав свеклу с одной-двух лопат.

Для определения засоренности взвешивают всю ото­ бранную грязную свеклу, затем корни моют щеткой в холодной воде, обтирают досуха и снова взвешивают. Разность в массе, отнесенная к массе грязной свеклы, есть величина засоренности свеклы в %.

Пример. Масса грязной свеклы 15,8 кг, чистой 14,75 кг. Засорен­ ность свеклы составит

(15,8 — 14,75) 100

Определение сахаристости

Для определения сахаристости свеклу измельчают, из полученной кашицы извлекают сахара водной дигестией и в_ полученном растворе определяют сахара по­ ляриметрическим методом в нормальной свекле и хими­ ческим — в дефектной.

П о л я р и м е т р и ч е с к и й м е т о д

Для определения сахаристости берут вымытые корни, вошедшие в среднюю пробу, и разрезают их пополам. Одну половину отбрасывают или используют для опре­ деления гнили, а другую в зависимости от величины кор­ ней истирают полностью или до половины, т. е. берут Ѵг или lU часть корня. Полученную кашицу хорошо вы­ мешивают и отбирают навеску на горячую дигестию.

243

Для определения сахара берут специальную дигестионную мерную колбу на 201,5 мл ', помещают в нее 26.0 г свекольной кашицы и 7 мл свинцового уксуса и наливают горячую воду (60—70° С) примерно до 4/б объема колбы. Затем колбу помещают в водяную баню при температуре 80—85° С и выдерживают 30 мин, пе­ риодически взбалтывая. Температуру в бане поддержи­ вают на уровне 75° С. По истечении указанного времени колбу вынимают из бани, вращая между ладонями, уда­ ляют из раствора воздух. Образовавшуюся пену сби­ вают несколькими каплями серного эфира. Затем к со­ держимому колбы приливают горячую воду с таким рас­ четом, чтобы уровень ее не доходил до метки на 0,5— 0,7 мл.

После этого колбу опять помещают в баню и прово­ дят дигестию еще 15 мин, снова удаляют воздух и пену, охлаждают до 20° С, доводят объем до метки, хорошо перемешивают, фильтруют и поляризуют в трубке дли­ ной 400 или 200 мм (в последнем случае показания по­ ляриметра удваивают).

Полученная величина дает процентное содержание сахара в свекле. Дигестию можно проводить и другим способом. Для этого отвешивают в жестяной коробочке 26.0 г .свекольной кашицы и помещают ее в металличе­ ский сосуд высотой 130 и диаметром 55 мм, приливают 178,2 мл разбавленного (1:40) раствора свинцового уксуса, закрывают крышкой с резиновой прокладкой и

30 мин, затем охлаждают, открывают крышку, фильт­ руют, поляризуют и т. д., как указано выше.

Х и м и ч е с к и й м е т о д

Раствор, полученный при дигестии дефектной свеклы, не поддается осветлению свинцовым уксусом, поэтому его очень трудно поляризовать. В связи с этим для ана- ' лиза дефектной свеклы применяют химический метод,1

1,5 мл пипеткой с ценой деления 0,1 мл.

244

используя для извлечения сахара горячую дигестию, как описано выше.

Пятьдесят миллилитров раствора помещают в мерную колбу на 100 мл, осаждают избыток свинца 10 мл 20%-ного раствора дифосфата натрия, доводят дистил­ лированной водой до метки, фильтруют и 10 мл фильт­ рата наливают в колбу на 100 мл, добавляют 5 мл со­ ляной кислоты (относительной плотностью 1,19), 25 мл дистиллированной воды и проводят инверсию в течение 5 мин при температуре 67—70° С.

Затем раствор охлаждают, нейтрализуют 20%-ным раствором едкого натра и при 20° С доводят объем жид­ кости до метки. От раствора отбирают 20 мл и опреде­

(а = 26 г), проводят одно и то же разбавление растворов

ного раствора (Уб = 20). Подставляя эти постоянные ве­ личины в уравнение и выполнив сокращения, получаем уравнение в упрощенном виде:

fe-200-100-100-100-0,95 '

с = 26-50-10-20-1000

или

Сс = 0,73&.

Пример. На анализ взята дефектная свекла. Проведена дигестия и определен сахар по Бертрану. На титрование пошло 9,58 мл перманганата с /С=0,4820.

245

Поправка на реактивы 0,1. Израсходовано стандартного пер­ манганата (9,58—0,1)0,4820 = 4,57 мл.

Получено закиси меди 45,7 мг, что по табл. 1 приложения соот­ ветствует 22,79 мг инвертного сахара (6).

Содержание сахарозы в свекле составит

Сс = 0,73-22,79 = 16,64%.

Определение содержания гнили

Содержание гнили в сахарной свекле определяют пе­ риодически по мере надобности. Для этого взвешивают с точностью до 1 г половинки корней, оставшиеся от оп­ ределения сахаристости, острым ножом вырезают из них загнившую ткань. Если свекла была подморожена, то к гнили не относят потемневшую при оттаивании мякоть. Гниль взвешивают с той же точностью и рассчитывают ее содержание (в %) по уравнению

вырезанной гнили 462 г.

Содержание гнили в данной партии свеклы

462-100

Сгн = ----------- = 11,0%.

™4200

Г л а в а IV

ОСАХАРИВАЮ Щ ИЕ МАТЕРИАЛЫ

Крахмал, содержащийся в разваренной массе, кото­ рая получается при тепловой обработке зерна и карто­ феля, осахаривают ферментами солода и культур плес­ невых грибов.

КОНТРОЛЬ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СОЛОДА

В качестве сырья для получения солода используют ячмень, рожь, овес и просо.

Контроль за процессом приготовления солода ведут по схеме 4.

246

247

248

Определение энергии и способности прорастания солодового зерна

Отбор средних проб и анализ солодового зерна про­ водят так же, как зерна, поступающего в производство (см. главу II, стр. 156, 168). Дополнительно определяют энергию и способность прорастания при комнатной тем­

(во избежание плесневения зерна при проращивании) необходимо применять дезинфекцию хлорной известью. Известь вносят в воду при первой замочке верна, после чего зерно промывают водой.

Из среднего образца выделяют 10—50 г зерна, очи­ щают его от сорной примеси, смешивают и распределяют на столе или стекле ровным слоем в виде квадрата, ко­ торый делят по диагонали на четыре треугольника и из двух противоположных треугольников, начиная с вер­ шин, отсчитывают подряд, без выбора, по 250 целых зе­ рен, всего 500 зерен.

Оставшееся зерно снова смешивают и выделяют таким же образом вторую пробу в 500 зерен.

Каждую пробу зерна помещают в установленную в держателе стеклянную воронку диаметром 8—9 см, на конец которой надевают короткую каучуковую трубку с зажимом. В отверстие воронки, во избежание проскакивания зерен, помещают кусочек согнутой под углом стеклянной ваты. В воронку с зерном при закрытом за­ жиме приливают воду комнатной температуры так, что­ бы уровень ее был на 1,5—2,0 см выше поверхности зер­ на. Зерно в воронке тщательно перемешивают, чтобы дать возможность осесть всплывшим зернам.

По истечении 4 ч воду из воронки спускают и на 16— 18 ч оставляют зерно в воронке с разжатой каучу­ ковой трубкой. При этом во избежание подсыхания зе­ рен воронка должна быть закрыта часовым стеклом с влажной фильтровальной бумагой на внутренней сто­ роне.

По истечении 16— 18 ч зерно снова заливают водой и оставляют на 4 ч. Затем спускают воду и оставляют ка­ учуковую трубку открытой до конца проращивания, а воронку снова закрывают часовым стеклом с влажной фильтровальной бумагой.

249