книги из ГПНТБ / Методы радиоизотопного анализа продуктов нейтронной активации и деления

контакта между кюветой и фотокатодом ФЭУ исполь­ зуется иммерсионная жидкость (вазелиновое масло).

В блок электронного оборудования входят:

1) линейный усилитель с максимальным коэффици­ ентом усиления, равным ІО5 при подаче на вход импуль­ сов амплитудой от 50 мкв до 5 мв. Амплитуда собствен­ ных шумов усилителя не превышает 15 мкв\

2) стабилизированный блок питания, состоящий из: а) электронного стабилизатора отрицательного высоко­ го напряжения (900 в); б) электронного стабилизатора анодного питания (180 в) ; в) транзисторного стабили­ затора питания накальных цепей (6 в).

В качестве пересчетного устройства можно исполь­ зовать любой пересчетный прибор, согласованный с вы­ ходом усилителя. Защитой служит домик из стандарт­ ных свинцовых кирпичей, собираемый непосредственно в пункте измерений.

Для массовых измерений весьма удобным оказалось использование стандартной склянки из-под медицинских препаратов в качестве измерительной кюветы. Рабочий объем такой склянки составляет 20 мл. Однако при из­ мерениях концентрации трития, близкой к предельным возможностям счетчика, необходимо использовать кюве­ ты,-предварительно отобранные по одинаковым показа­ телям фона и эффективности. Масса описанного счетчи­ ка (без свинцовой защиты) около 15 кг и он легко под­ дается транспортировке к месту исследований.

ность фона, чмп/мин, Апф = 2 уг пф..

234

Глава V

МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

РАДИОАКТИВНЫХ ИНЕРТНЫХ ГАЗОВ В АТМОСФЕРЕ

Изотопы инертных газов присутствуют в выбросах атомных электростанций и ядерных взрывов [ 1—3]. Они также являются одними из наилучших радиоактив­ ных «трассеров» при исследованиях закономерностей об­ щей циркуляции атмосферы [4]. В этой связи особое место занимают специфические методы их анализа (спо­ собы отбора, концентрирования, измерения и т. д.). При делении образуется семь стабильных и девять радиоак­ тивных изотопов с периодом полураспада более 1ч\ при этом из последних четыре — Kr85, Хе131т, Хе133 и ХеІЗЗт— имеют период полураспада более 2 суток. Их кумулятив­ ные выходы при мгновенном делении, рассчитанные по данным работы [5], приведены в табл. 5.1.

Основное внимание при исследовании загрязнения атмосферы радиоактивными инертными газами обычно уделяется Кг85 и Хе133 [5а].

Т а б л и ц а 5.1

Периоды полураспада и кумулятивные выходы при процессах мгновенного деления Кг85, Хе131"1, Хе133 и Xe133m

23 R

Поступление в атмосферу радиоизотопов инертных газов (продуктов деления) не в состоянии изменить га­ зовый баланс в атмосферном воздухе. В табл. 5 2 приве­ ден состав сухого воздуха [6].

Как следует из таблицы, в 1000 м3 сухого воздуха содержится 1,14 л Кг и 86 см3 Хе. В то же время даже

можно утверждать, что все физико-химические процес­ сы, происходящие при отборе, концентрировании и очи­ стке инертных газов, целиком будут определяться ста­ бильными изотопами естественного происхождения, т. е. радиоизотопы Кг85 и Хе133 можно практически всегда рассматривать как микропримесн в макроколичествах атмосферного ксенона и криптона.

Наипро'стейшим способом отбора проб инертных га­ зов является эвакуация некоторого объема атмосферного воздуха с содержащимися в нем радиоизотопами Кг и Хе в замкнутый объем, например в баллон, имеющий фигурную выемку для удобства измерения на сцинтилляционном гамма-спектрометре. Даже, если в этом баллоне довести давление до 10 атм, трудно получить

237

•годы, с помощью которых достигается извлечение Кг и Хе из воздуха.

Ректификационные методы промышленного получе­ ния Кг и Хе достаточно подробно изложены в рабОг те [б]. Рассмотрим кратко способ, который авторы [6] считают наиболее эффективным. Для удобства изложе­ ния в табл. 5.3 приведены основные физические свойст­ ва Кг и Хе [6].

Т а б л и ц а 5.3

Ректификация воздуха производится в двухколонном аппарате, состоящем из колонны высокого давления, колонны низкого давления и промежуточного конденса­ тора-испарителя. Колонна высокого давления (5,2— 5,5 атм) служит для предварительного разделения возду­ ха на сравнительно чистый азот (96—98%) и жидкость, обогащенную кислородом (до 35—40%). В колонне высокого давления происходит сжижение поступившего в нее воздуха. В этих условиях остаются в газообразном состоянии лишь гелий и неон, температура конденса­ ции которых значительно ниже имеющейся в колонне.

Кг и Хе концентрируются в кубовой жидкости ко­ лонны высокого давления и переводятся вместе с нею в колонну низкого давления. В колонне низкого давления Кг и Хе концентрируются в жидком кислороде, из кото­ рого и проводится их извлечение.

Собственно производство Кг и Хе сводится к трем основным операциям: получению концентрата с содержа­ нием 0,1—0,2% Кг и Хе (в сумме); получению чистой криптоно-ксеноновой смеси; разделению смеси на Кг и Хе [7].

Кг и Хе — наименее летучие компоненты воздуха, поэтому они накапливаются в жидком кислороде, где их

238

суммарное содержание достигает 5-1СИ %. Разделений смеси кислорода, криптона и ксенона не вызывает какихлибо принципиальных затруднений, так Как летучесть кислорода намного больше, и происходит в криптоновой колонне, где производится ректификация смеси с полу­ чением в качестве продукта, скапливающегося в нижней части колонны, концентрата, содержащего 0,1—0,2 % Кг и Хе. Жидкий концентрат после нескольких допол­ нительных операций поступает в испаритель и выводится из блока разделения.

Для разделения смеси на криптон и ксенон и допол­ нительной ее очистки от кислорода производится фрак­ ционированное испарение конденсата.

В начальной стадии испарения выделяется Кг, а Хе остается в жидкости [8]. Когда концентрация Хе в неиспаренном остатке жидкости повышается до 15—20%, пары направляют в адсорбер с активированным углем, охлаждаемый до температуры от —65 до —75° С. При этом Хе и некоторое количество Кг поглощаются углем, а выходящий из адсорбера газ представляет собой чи­ стый Кг. Для получения чистого Хе производят фрак­ ционированную десорбцию поглощенного активирован­ ным углем газа.

Степень извлечения Кг и Хе на стадии первичного концентрата составляет 0,75—0,8. Извлечение чистого Хе при разделении криптои-ксеноновой смеси достигаетОД Таким образом, общая степень извлечения чистых Кг и Хе из перерабатываемого воздуха составляет соответ­ ственно 0,65—0,7 и 0,5—0,6 [6].

В табл. 5.4 приведены данные о крупных отечествен­ ных установках получения технологического кислорода;

Т а б л и ц а -5.4

Возможности извлечения криптона и ксенона на отечественных кислородных установках [6]

239

при этом общая степень извлечения Кг и Хе из воздуха принята равной 0,6, а время работы установки в году 7500 ч.

При всей сложности, что является существенным не­ достатком описанного способа, он привлекает возмож­ ностью получать радиоизотопы Кг и Хе' из атмосферы практически в абсолютно концентрированном виде. Эле­ ментарный подсчет показывает, что объем Кг (при нор­

абсолютных концентрациях радиоактивных газов в ат­ мосфере, так как в газовой фазе измерения могут быть проведены на наполняемых инертным газом низкофоно­ вых пропорциональных счетчиках; в жидкой фазе — на сцинтилляционных установках с высокой (близкой к 4л) эффективностью регистрации.

Ректификационное концентрирование атмосферного Кг и Хе с содержащимися в них радиоизотопами Кг85 и Хе133 было использовано уже в ряде случаев [4, 9—II], причем авторы работы [ 10] использовали метод измере­ ния Хе на низкофоновом газонаполненном счетчике.

Вместе с тем сложность технологического процесса и нетраиспортабелы-юсть описанных установок застав­ ляют искать иные достаточно простые и в то же время высокоэффективные способы извлечения инертных газов из атмосферного воздуха. Одним из таких способов мож­

Для этого сорбент должен обладать достаточно высокой селективностью по отношению к Кг и Хе.

Среди сорбентов следует выделять две группы — ак­ тивированные угли разных модификаций и сорбенты, предназначенные в основном для осушки газов от па­ ров воды (цеолиты, силикагель, алюмогель и т. д.)-. Ад­ сорбция инертных газов активированным углем из воз­ душной среды рассмотрена в работах [12—14], а цео­ литами в работах [6, 15].

Различают адсорбцию в статическом и динамическом режимах. При изучении радиоактивного загрязнения ат­ мосферного воздуха статическая адсорбция малопер­ спективна. Динамическая адсорбция может быть осу­ ществлена путем пропускания газа через слой адсорбен­

240