книги из ГПНТБ / Ярославцев А.А. Сборник задач и упражнений по аналитической химии учеб. пособие

40.Рассчитать объемно-аналитический фактор для вычисления результата установки титра раствора пер­ манганата калия по Na 2 C 2 0 4 .

41.1,2640 г Na2 C2 04 растворили в мерной колбе на

49.Рассчитать навеску технического кристаллическо­ го железного купороса для определения в нем содержа­

ния FeS04 перманганатометрическим методом, если кон­ центрация рабочего раствора КМпО 4 ^0,1 н., а объем мерной колбы для растворения навески 250 мл.

50.Какую навеску технического оксалата натрия сле-

дует взять для анализа на содержание Na2 C2 04 , если кон­ центрация рабочего раствора КМпО4~0,05 н., а объем мерной колбы 250 мл?

51.Какую навеску технической кристаллической ща­ велевой кислоты следует взять для анализа на содержа­

ние основного продукта (Н 2 С 2 О4 - 2Н 2 0), если для титро­ вания применяется ~0,1 н. раствор КМпСч, а объем мер­ ной колбы для растворения навески 500 мл?

52.Рассчитать навеску технического одноводного оксалата аммония для анализа на содержание основного продукта, если для титрования будет применен рабочий

53. Какую навеску сплава следует взять для опреде­ ления содержания железа перманганатометрическим ме­ тодом, если навеска после растворения и восстановления будет разведена в мерной колбе на 250 мл; концентра­ ция раствора К М п 0 4 0,1 н., а содержание Fe в сплаве ~20%?

54. Образец технического сульфита натрия содержит ~45 % Na2 S03 . Какую навеску следует растворить в мер­ ной колбе емкостью 200 мл для анализа на содержание

•основного продукта с помощью ~0,05 н. раствора перманганата калия?

К М п 0 4 методом отдельных навесок, имея в виду пользо­ вание бюреткой на 50 мл?

П р и м е ч а н и е . Обычно, работая методом отдельных навесок, рассчитывают навеску так, чтобы на ее титрование расходовалось раствора перманганата калия около половины объема бюретки.

56.Какую навеску шлака, содержащего ~ 5 % Fe, следует взять для определения FeO перманганатометри-

чешш методом отдельных навесок, если раствор КМгЮ4 ~0,1 н., а объем бюретки 25 мл?

57.Какую навеску технического железного купороса, содержащего ~ 15% соли закисного железа, нужно взять

для определения в образце содержания FeS04 методом отдельных навесок, имея в виду применение 0,05 н. рас­

твора К М п 0 4 и титрование бюреткой на 50 мл?

58. Рассчитать навеску железной руды, необходимую для анализа на содержание Fe перманганатометрически

методом отдельных навесок, если раствор К М п 0 4 0,2 н.,

ти т р о в а н и я

59.Навеску щавелевой кислоты растворили в мерной колбе на 250 мл. На титрование 25 мл полученного рас­

твора расходуется 24,30 мл раствора K M n 0 4 ( К = 1,0142

к0,05 п.). Сколько граммов Н2 С2 С>4-2Н2 0 в навеске?

60.Раствор оксалата аммония развели водой в мер­ ной колбе на 200 мл. На титрование 20 мл этого раствора

щавелевой кислоты. На 20 мл этого раствора расходует­

сплава, расходуется при титровании с целью определения

21,60 мл раствора К М п 0 4 (Г=0,002852). Сколько грам­ мов FeS04 в растворе?

67. Навеску железной руды после растворения и вос­

в образце, если /Скмпо4 = 1,0050 к 0,1 н., титруемый объем

500 мл и на титрование 25,00 мл этого раствора расходу­ ется 23,52 мл 0,1124 н. раствора перманганата калия?

76.7,1500 г технического железного купороса раство­ рили в мерной колбе на 250 мл. На титрование 25,00 мл полученного раствора расходуется 24,48 мл 0,0986 н. рас­

твора КМп0 4 . Сколько процентов FeS04 -7H2 0 в об­ разце?

77.1,7950 г железной руды растворили, восстановили, раствор развели в мерной колбе до объема 250 мл. На титрование 20 мл этого раствора расходуется 18,65 мл

раствора перманганата калия (Т = 0,001842). Сколько процентов Fe в образце?

78. 15,9900 г железного купороса растворили в мер­ ной колбе на 500 мл. На титрование 25 мл раствора рас-

88. Для анализа оксалата аммония на содержание основного продукта взята навеска 0,1485 г. Навеска рас­

раствором перманганата калия, которого израсходовано

Сколько процентов безводного N.a2S03 содержал об­ разец?

Анализы, выполняемые методом обратного титрова­ ния. Особенность анализов, выполняемых методом обрат­ ного титрования, заключается в том, что в них применя­ ются два рабочих раствора, хорошо взаимодействующих между собой, например окислителя и восстановителя, кислоты и щелочи. Если этим методом требуется опреде­ лить окислитель, то его навеску обрабатывают точно измеренным количеством х. ч. восстановителя с таким расчетом, чтобы часть его прореагировала с определяе­ мым окислителем, а ч,асть осталась в избытке. Величину избытка узнают, оттитровывая его рабочим раствором другого рабочего вещества — окислителя. Вычтя из всего количества взятого восстановителя то его количество, ко­ торое было оттитровано вторым рабочим раствором, на­ ходят разность. Этой разности эквивалентно количество определяемого окислителя. Например, при анализе пи­ ролюзита его навеску обрабатывают определенным (но обязательно взятым с избытком) количеством оксалата. После того как вся содержащаяся в навеске двуокись марганца прореагирует с ним, оставшийся избыток окса­ лата оттитровывают перманганатом.

Второе рабочее вещество в этом методе всегда берут в виде рабочего раствора, а первое может быть или взве­ шено сухим, или тоже взято в виде рабочего раствора, объем которого точно измеряется. В первом случае рас­ чет в общем виде ведется следующим образом.

личеству первого рабочего вещества, эквивалентное опре­ деляемому окислителю. Поэтому

щества осталось в избытке после реакции с М п 0 4 . Так как 18,25 мл К М п 0 4 (/(=1,1050 к 0,01 и.) могут прореагиро­

Во втором случае количества обоих рабочих веществ выражаются объемами израсходованных рабочих раство­ ров, и тогда расчет результата анализа выполняют мето­ дом приведения их к одной нормальности, как это описы­ валось на стр. 123.

П р и м е р 2. 0,2462 г пиролюзита обработали в кис­ лой среде 50,00 мл раствора оксалата (/(=1,2460 к 0,1 н.). По окончании реакции на титрование избытка оксалатаизрасходовали 42,48 мл рабочего раствора пер­ манганата "калия (/(=0,9260 к 0,05 п.). Определить со­ держание М п 0 2 в образце.

Решение. Приведем объемы обоих растворов к 1 н. концентрации и вычитанием их определим, сколько окса­ лата пошло па взаимодействие с М п 0 2 :

Следовательно, с М п 0 2 прореагировало столько окса­ лата, сколько его содержится в 4,263 мл 1 н. раствора,- или, что то же, 4,263 мг-экв оксалата, которые прореаги­ ровали с таким же числом миллиграмм-эквивалентов М п 0 2 . Поэтому для вычисления содержания М п 0 2 в на­ веске нужно найденную разность умножить на милли­ грамм-эквивалент М п 0 2 :

4,263.4 А±7 = а ,

1000

Отсюда переходим к процентному содержанию:

4,263-43,47-100 = 75,275

1000-0,2462

Количество восстановителя, необходимого для обра­ ботки определяемого окислителя, рассчитывают в три стадии:

1) определяют количество восстановителя на реак­ цию с окислителем, содержащимся в навеске;

2) определяют избыточное количество восстановите­ ля, на оттитровывание которого расходуется около поло­ вины объема бюретки рабочего раствора перманганата;

3) суммируют обе найденные величины.

Найдем также- массу оксалата, чтобы концентрация его в мерной колбе на 200 мл была 0,1 н.:

71-0,1-200 = 1,4 г.

1000

Следовательно, всего для обработки навески образца потребуется

методом отдельных навесок при помощи 0,1 н. раствора

Всего оксалата потребуется 0,12 + 0,18 = 0,3 г.

91. Для анализа на определение М п 0 2 взяли 0,4 г пи­ ролюзита. Сколько граммов (Ы^^СгСч - НгО следует

взять для растворения навески, если будут применены мерная колба на 250 мл, пипетка на 25 мл и 0,1 н. рабо­ чий раствор К М п 0 4 для обратного титрования избытка оксалата? Содержание М п 0 2 в образце <~-75%-

92.Решить задачу 91, взяв навеску не 0,4 г, а 0,2 г при тех же данных.

93.Сколько граммов кристаллического оксалата ам­ мония следует взять для растворения и обработки 0,3 г

пиролюзита, содержащего около 60% М п 0 2 , при опреде­ лении содержания М п 0 2 , если анализ вести методом пипетирования и применять мерную колбу на 200 мл, пи­ петку на 20 мл и 0,05 н. раствор КМп0 4 ?

94.Для определения двуокиси марганца взяли 0,5 г

пиролюзита, содержащего ~80 % М п 0 2 . Сколько грам­ мов кристаллической щавелевой кислоты следует взять для обработки навески при растворении, располагая мер­ ной колбой на 500 мл, пипеткой на 25 мл и 0,2 н. раство­ ром перманганата?

95. Каким объемом 0,5 н. раствора щавелевой кисло­

реткой на 50 мл и ~0,1 н. КМп0 4 , если М п 0 2 в образце около 90%?

лата аммония надо обработать эту навеску при раство­ рении, чтобы при титровании избытка ( N H 4 ) 2 C 2 0 4 изра­