книги из ГПНТБ / Сидорова А.В. Лаборатория полиграфического предприятия

приема — осторожный нагрев на пламени газовой горел­ ки или электроплитке, а затем в муфельной или тигель­ ной печи при высокой температуре.

При прокаливании пользуются фарфоровыми, квар­ цевыми, корундовыми, металлическими тиглями.

Режим прокаливания зависит от свойств веществ, предназначенных к прокаливанию и их устойчивости к нагреванию при высокой температуре.

Прокаливание считается законченным, если взвеши­ ваемое вещество доведено до постоянного веса.

Правила нагревания и прокаливания

При нагревании и прокаливании необходимо соблю­ дать следующие правила:

1) на открытом пламени можно нагревать или про­ каливать посуду только из фарфора, кварца, металла, а также из жаростойкого стекла;

2)все огнеопасные веіцеетва и органические раство­ рители с температурой кипения ниже 100° нагревают или перегоняют на водяной бане, с потушенной горелкой или выключенным электронагревом;

3)нельзя выполнять нагревание и прокаливание вблизи -мест, где хранятся огнеопасные вещества (эфир, бензол, бензин и пр.);

4)перед нагреванием нужно осмотреть нагреватель­

ные приборы и привести их в порядок; 5) во избежание перегрева поверхности стола под га­

зовые и электронагревательные приборы следует под­ кладывать толстый слой асбестового картона или огне­

упорный кирпич; 6) при прокаливании посуду следует брать только

тигельными щипцами или пинцетами; 7) вблизи мест нагрева и прокаливания необходимо

иметь противопожарные средства — песок, огнетушитель, одеяло.

Приборы для измерения температуры

В Советском Союзе принята стоградусная междуна­ родная шкала измерения температуры, в которой за еди­ ницу принимают градус Цельсия (°С). На практике еще иногда пользуются шкалой Фаренгейта (°F) или Реомю­ ра (°R). Перевод из одной шкалы в другую может быть произведен по формулам: п°С = (1,8п + 32)°F или п°С — = (0,8п°) R.

Измерить температуру какого-либо тела непосредст­ венным сравнением с единицей измерения невозможно, поэтому о температуре тела судят по изменению других его физических -свойств, связанных определенной зависи­ мостью с температурой. Обычно для этого используют такие физические свойства, которые не подвержены влия­ нию других факторов, однозначно изменяются с измене­ нием температуры и легко поддаются точному измере­ нию, например, тепловое объемное расширение, измене­ ние давления в замкнутом сосуде, изменение электриче­ ского сопротивления, возникновение термоэлектродвижу­ щей силы (ТЭДС), изменение энергии излучения накаленных тел.

В соответствии с этим приборы для измерения темпе­ ратуры бывают следующих видов:

термометры расширения, основанные на свойствах жидких и твердых тел увеличиваться в объеме при на­ гревании (жидкостные, биметаллические) ;

термометры манометрические, в которых использует­ ся зависимость давления, газа, пара или жидкости, за­ ключенных в постоянном объеме, от температуры. Дав­ ление измеряется специальным манометром, шкала которого отградуирована в градусах;

термометры сопротивления, основанные на зависимо­ сти электрического сопротивления металлов и полупро­ водников от температуры;

термометры термоэлектрические, измеряющие термо­ электродвижущую силу, возникающую в месте соедине­ ния разнородных металлов и сплавов, величина которой зависит от температуры;

термометры излучения, основанные также па зависи­ мости интенсивности излучения нагретых тел от темпе­ ратуры.

Примечание.

Приборы для измерения температуры до 500—600°С называют термометрами, а приборы, предназначен­ ные для измерения более высокой температуры, — пирометрами.

Пределы измерения различных термометров следую­

имеет такую же характеристику, что и ТК-1, но нижняя часть изогнута под углом 90°. Длина верхней части 60 мм.

Бесшкальные термометры ТК-3 и ТК-4 по конструк­ ции аналогичны термометрам ТК-1 и ТК-2, но снабжены двумя верхними контактами.

Термометр ТК-5 имеет шкалу и один или несколько рабочих контактов. Погружаемая часть может быть пря­ мой или изогнутой под углом 90 и 135°. В зависимости от пределов измерений имеется пять видов термометров ТК-5.

Термометр ТК-6 предназначен для сигнализации и автоматического поддержания температуры в любой точ­ ке в пределах от 0 до 300°. Термометр имеет две шкалы: верхнюю для установки контакта на требуемую темпе­ ратуру, нижнюю для измерения температуры. Пере­ движным контактом служит вольфрамовая проволочка, введенная в капилляр. На колпачке верхней части сиг­ нализатора помещается магнитная муфта — подковооб­ разный постоянный магнит. С помощью муфты вращает­ ся овальная гайка, которая, перемещаясь по винту, перемещает контакт в капилляре.

Погружаемая часть может быть прямой и изогнутой.

Манометрические термометры

Термометр представляет собой замкнутую систему, состоящую из термобаллона, соединительной капилляр­ ной трубки и манометрической трубчатой пружины. В зависимости от заданных пределов измерения, а так­ же требуемой точности регулирования системы запол­ няется жидкостью, газом или паром.

Примечание.

В полиграфических машинах (наборных, позолотных прессах) применяют ртутные манометрические термо­ регуляторы марки ЮРТ; в машине РТО — маномет­ рический электроконтактный термометр ЭКТ-1.

Термометры сопротивления

Для изготовления такого термометра чаще всего при­ меняют платиновую проволоку (можно медь или ни­ кель). Питание термометра может осуществляться от сухой батареи, аккумулятора, или от сети через выпря­ митель.

Достоинства термометров сопротивления: высокая точность (±0,1°), широкий диапазон измерений, возмож­ ность дистанционной передачи показаний, недостатки — потребность в постороннем источнике питания, слож­ ность прибора.

Из этой группы наиболее широко применяют в поли­ графии терморегулятор с термометром сопротивления марки ТР-2 (изготовитель Ленинградский завод поли­ графических машин). Пределы измерения: 50—380°; це­ на деления 5°, точность регулировки — 5°С.

Термоэлектрические термометры

Термоэлектрические термометры (термопары) состоят из двух разнородных проводников.

В качестве материалов для изготовления термопар чаще всего применяют пары металлов или их сплавов:

Характеристика термопар

железо-копель (сплав никеля и меди); копель-хромель (сплав никеля и хрома)— 600—800°, платина-платино- родий — от 300 до 1600°; констаи-серебро, констан-желе- зо и т. п.

Эти металлы Обладают стабильностью термоэлектри­ ческих свойств, хорошей электропроводностью, малым температурным коэффициентом электрического сопро­ тивления.

Приборы для определения относительной влажности воздуха

Стационарный психрометр. Диапазон измерения от­ носительной влажности 13—100%, его не рекомендуется использовать в местах с малой вентиляцией.

Аспирационный психрометр М-34. Принадлежит к числу точных приборов, диапазон измерения относитель­ ной влажности 10—100%-

Волосной гигрометр МВ-1 или МВН является точ­ ным прибором, но его периодически надо сверять с по­ казаниями психрометра, так как на него практически не оказывает влияние скорость движения воздуха, темпе­ ратура, атмосферное давление. Диапазон измерения 30—100%. Применяется для определения относительной влажности в закрытых помещениях.

Гигрограф — самопишущий прибор, непрерывно из­ меряющий и автоматически регистрирующий значение относительной влажности. Изготовляется двух видов: М-21с (суточный) и М-21н (недельный).

Волосной гигрограф МВ-11 предназначен для непре­ рывного измерения и регистрации величины относитель­ ной влажности в закрытых промышленных помещениях (складах).

Электронный автоматический психрометр ПЭ пред­ назначен для автоматического измерения, записи и ре­ гулирования относительной влажности воздуха в преде­ лах 20—100%). Погрешность измерения ±1,5%. Дей­ ствие прибора основано на том же принципе, что и обык­ новенных психрометров, с той разницей, что стеклянные ртутные термометры в данном случае заменены термо­ метрами сопротивления, один из которых «сухой», а дру­ гой «мокрый». Разность показаний термометров автома­ тически преобразуется вторичным электронным прибо­ ром в значения относительной влажности.

Взависимости от точности взвешивания различают:

1)весы для глубокого взвешивания (точность до

1г);

2)весы для точного взвешивания (точность до 10 мг).

3)аналитические, из них: а) обычные (точность до 0,2 мг); б) полумикрохимические (точность до 0,02 мг); в) микрохимические (точность до 0,001 мг); г) ультрамикрохимические (точность до КН6 мг);

4)весы специальные, из них; а) пробирочные; б) тор-

зионные; в) квадрантные.

Существует много конструкций аналитических весов. По классу точности и допускаемой максимальной на­ грузке весы подразделяются на 1 и 2 класс точности. По конструкции весы делятся на весы периодического кача­ ния и апериодические или демпферные. По системе на­ грузки мелкого разновеса аналитические весы (обычные)

могут быть полуавтоматическими и электрическими.

Правила работы на весах. Весы устанавливают на ровной поверхности, горизонтально по отвесу или по уровню. Взвешиваемое вещество не разрешается поме­ щать непосредственно на чашки весов, нельзя брать на­ веску и на бумагу. Взвешивать допускается только в чистой и сухой посуде. Все вещества с дурным запахом и летучие взвешивают только в вытяжном шкафу в спе­ циальной таре, закрывающейся герметически.

На всех весах запрещается взвешивать груз, превы­ шающий предельную нагрузку данных весов.

Помещать на чашку весов как взвешиваемый пред­ мет, так и гири можно только при поднятом арретире, а арретир поднимается только тогда, когда стрелка весов при качании будет проходить середину шкалы.

На аналитических весах перед взвешиванием и после взвешивания следует обязательно проверить нулевую точку весов.

При взвешивании разрешается пользоваться только боковыми дверцами.

Категорически запрещается брать руками гири ана­ литического равновеса. Для этого нужно пользоваться только пинцетом.

Внутри весов нельзя помещать какие-либо предметы кроме стаканчика с прокаленным хлористым кальцием.

Вспомогательные процессы химического анализа

Фильтрование заключается в отделении твердой фа­ зы от жидкой или газообразной.

Сущность фильтрования состоит в том, что фильтруе­ мый материал с находящимися в нем частицами твердого тела пропускают через пористую перегородку. Поры или отверстия должны быть настолько малы, чтобы через них не проходили частицы твердого тела, а жидкость (или газ) проходили легко. Перегородки, задерживающие ча­ стицы твердого тела, называют фильтрами.

Фильтрующие материалы могут быть: 1) сыпучими и 2) пористыми. И те и другие бывают органическими и неорганическими. Неорганические — кварцевый песок, неглазурованные фарфоровые фильтрующие тигли, а так­ же пластинки из прессованного пористого стекла, плас­ тинки из прессованных окисей некоторых металлов, кера­ мические фильтры и др.; органические-пористые — филь­

3)«баритовые» — медленно фильтрующие, для филь­ трования мелкозернистых осадков (пачка оклеена синей бумажной лентой) ;

4)беззольные. Зольность беззольных фильтров (вес золы одного фильтра в г) в зависимости от диаметра фильтра:

Способы фильтрования:

1)при обыкновенном давлении;

2)под вакуумом;

3)при нагревании;

4)при охлаждении.

Дистилляция или перегонка. Это операция очистки жидкости путем перевода ее нагреванием в пар с после­ дующим охлаждением и конденсацией паров. Конденсат, т. е. жидкость более чистую, чем исходная, собирают в

приемник. При этом фракции жидкости, кипящие при разной температуре, собирают раздельно.

Различают три способа перегонки жидкости:

1)под обыкновенным давлением;

2)под уменьшенным давлением;

3)с водяным паром.

Перегонка под обыкновенным давлением использует­ ся при нагревании вещества без его распада или когда перегоняемая жидкость имеет не слишком высокую тем­ пературу кипения. Прибор состоит из колбы Вюртца, хо­ лодильника и приемника.

Вакуум-перегонка (под уменьшенным давлением) применяется, когда жидкость при нормальном давлении имеет слишком высокую температуру кипения или когда она при нагреве до высокой температуры разлагается. Прибор состоит из колбы Клайзена, холодильника, при­ емника и вакуум-насоса.

Перегонка с водяным паром применяется в тех слу­ чаях, что и вакуум-перегонка. Перегоняя жидкость с вы­ сокой температурой кипения в смеси с какой-либо не смешивающейся жидкостью, снижают температуру кипе­ ния. Наиболее распространена перегонка с водяным па­ ром. Этот метод более старый и менее совершенный, чем перегонка под вакуумом, но удобен и вполне обеспечи­ вает получение чистого продукта.

Аппарат состоит из парообразователя, перегонной колбы,холодильников, приемника.

Подготовка дистиллированной воды. Дистиллирован­ ная вода используется для изготовления растворов, про­ ведения анализов (промывки осадков, растворения наве­ сок, ополаскивания вымытой посуды и т. д.). Дистилли­ рованной называют воду, почти не содержащую приме­ сей. Получают ее путем перегонки обыкновенной водо­ проводной воды. Дистиллированная вода, как и обычная, содержит посторонние вещества, но уже в незначитель­ ном количестве.

Для получения дистиллированной воды применяют перегонные кубы различной конструкции.

Проверка качества дистиллированной воды произво­ дится путем предварительных испытаний на примеси (соли, нелетучие вещества); 5—10 капель воды выпари­ вают на чистой стеклянной пластинке. Чистая вода не дает осадка. В случае наличия примесей на пластинке остается небольшой налет, который проверяется на со­

держание хлоридов и сульфатов и проверка pH (преде­ лы 5,4—6,6). Все испытания проводят согласно ГОСТу 6709—53.

Экстрагирование — разделение смеси на составляю­ щие ее части и выделение одного растворенного вещест­ ва из раствора путем извлечения веществ растворите­ лем.

Для экстрагирования растворенного вещества или ве­ щества, эмульгированного в какой-либо жидкости, при­ меняют делительную воронку. Для экстрагирования из твердой смеси применяют аппарат Сокслета.

Высаливание — метод выделения растворенного ве­ щества из раствора путем добавления в раствор какоголибо вещества, в смеси которого с растворителем данное вещество растворяется хуже, чем в чистом растворителе.

Выпаривание — удаление растворителя из раствора с целью выделения растворенного вещества или повыше­ ния концентрации его в растворе.

Приготовление охлаждающих смесей. Охлаждающие смеси готовят из солей различного металла со снегом или измельченным льдом. Соль следует предварительно охладить до 0°.

Смеси из снега и солей

Определение удельной и относительной массы. Удель­ ная масса — масса единицы объема данного вещества, выраженная в граммах на кубический сантиметр (г/см3).

Масса данного объема вещества, отнесенная к весу