книги из ГПНТБ / Сидорова А.В. Лаборатория полиграфического предприятия

ВПЖ-2 или ВПЖ-4 с постоянной С = 0,01 сСт/с, секун­ домер.

Для получения чистой карбоксиметилцеллюлозы 10 г продукта растворяют в 50 мл воды. К полученному ра­ створу для нейтрализации щелочи и разрушения мало­ растворимых в спирте карбонатов натрия добавляют при помешивании 10 мл 6Н раствора уксусной кислоты. Из­ быток кислоты нейтрализуют по фенолфталеину 1,5 И раствором едкого натра и фильтруют через двойной слой марли. К раствору добавляют 200—300 мл 94%-ного раствора этилового спирта до полного осаждения кар­ боксиметилцеллюлозы. Образующийся осадок отсасыва­ ют на воронке Бюхнера и промывают на полотняном фильтре 80%-ным раствором этилового спирта до пол­ ного удаления ионов ОН и СІ. Затем осадок дважды промывают 50 мл 94%-ного раствора-этилового спирта и сушат при / = 60°С.

Степень полимеризации определяют измерением отно­ сительной вязкости раствора, содержащего 2 г карбокси­ метилцеллюлозы в 1 л 1,5 Н раствора едкого натра. Для этого навеску Na-КМЦ (0,025—0,05 г) в конической кол­ бе емкостью 50 мл заливают требуемым количеством ра­ створа едкого натра, помещают на механическую качал­ ку и взбалтывают в течение 3 ч. При наличии в растворе нерастворившихся частичек последние отделяют центри­ фугированием или фильтрованием через воронку ВФ-32 ПОР-40 или ВФ-40 ПОР-40, отмывают от щелочи дистил­ лированной водой и высушивают до постоянной массы. Массу нерастворившихся частичек вычитают из взятой навески.

Полученным раствором заполняют вискозиметр, вы­ держивают в термостате в течение 10— 15 мин и опреде­ ляют время истечения раствора при 20 или 30±0,1°С. Аналогично определяют время истечения 1.5 Н раствора

едкого натра.

Относительную вязкость (гі0"тн ) вычисляют по фор­ муле:

^Іотн , >

‘2

где t\ — время истечения раствора, с;

h — время истечения растворителя, с.

По найденному значению относительной вязкости вы­ числяют характеристическую вязкость:

=(кЧ>тн- 1,

где С — концентрация карбоксиметилцеллюлозы за вы­ четом нерастворившегося остатка, г/л.

Степень полимеризации определяют по формуле:

где К = 6,6 • 10Ж

Вязкость

Для определения готовят 0,5%-ный водный раствор карбоксиметилцеллюлозы в пересчете на основное веще­ ство. Определяют плотность раствора при 20±0,1°С.

Вискозиметр ВПЖ-2 или ВПЖ-4 с постоянной С, рав­ ной 0,01 сСт/с, заполняют приготовленным раствором и выдерживают в термостате при f=20±0,l°C в течение 10—15 мин, после чего определяют время истечения ра­ створа.

Вязкость вычисляют по формуле: 7]=6Др,

где С — постоянная вискозиметра, сСт/с; t — время истечения раствора, с;

р — плотность раствора, г/см3.

Растворимость

Определяют в пересчете на абсолютно сухой техниче­ ский продукт. Для этого в конической колбе емкостью 2000 мл готовят 0,25%-ный водный раствор карбоксиме­ тилцеллюлозы. После отстаивания нерастворившихся ча­ стиц прозрачный раствор декантируют под вакуумом че­ рез высушенную до постоянного веса воронку ВФ-32 ПОР-160 или ВФ-40 ПОР-160. К осадку в колбе добав­ ляют 250 мл воды, взбалтывают, дают отстояться и ра­ створ снова декантируют. Затем осадок из колбы в не­ больших порциях воды количественно переносят на

фильтр воронки, тщательно отсасывают жидкость с фильтра H промывают 10 мл этилового спирта. Далее осадок вместе с воронкой сушат при 1= 105°С до посто­ янного веса.

Растворимость вычисляют по формуле:

P = ~ g2) 100, g\

где g, — масса осадка на воронке, г;

g2 — навеска абсолютно сухой карбоксиметилцеллюлозы, г.

Содержание свободного едкого натра

Определяют содержание свободного едкого натра в абсолютно сухом техническом продукте. Для этого 1— —2 г (с точностью до 0,0002 г) карбоксиметилцеллюлозы помещают в колбу емкостью 100—250 мл и растворяют в 50 мл дистиллированной воды. Раствор титруют 0,1 Н раствором серной кислоты в присутствии фенолфталеина. Затем для разрушения карбонатов в раствор добавляют избыток 0,1 Н раствора серной кислоты до общего объ­ ема кислоты 20 мл. Для удаления углекислого газа ра­ створ кипятят в течение 5 мин и избыток кислоты оттитровывают 0,1 Н раствором едкого натра по фенол­ фталеину. Содержание свободного едкого натра (в %) вычисляют по формуле:

У— содержание влаги в карбоксиметилцеллюлозе, %.

створяют в 200 мл горячей дистиллированной воды. По охлаждении объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

100 мл раствора помещают в мерную колбу емкостью

500 мл, объем раствора доводят дистиллированной во­ дой до метки и перемешивают. 50 мл раствора, содер­ жащего 2 г концентрата, помещают в тарированную фар­ форовую чашку диаметром не менее 7 см и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток сушат при 100—105°С до постоянного веса. Содержание сухих веществ вычис­ ляют по формуле:

X - - = - ^ = 50g,

где g — масса сухого остатка, г;

2 — количество испытуемого концентрата, содержа­ щегося в 50 мл раствора.

Для определения содержания нерастворимых в воде веществ 50 мл того же раствора (с содержанием 2 г кон­ центрата) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл и фильтруют через беззольный фильтр. Фильтр предварительно промывают кипящей дистиллированной водой, сушат при £=100—106°С, охлаждают в эксика­ торе и взвешивают с точностью до 0,002 г. По окончании фильтрования колбу промывают кипящей дистиллиро­ ванной водой, сливая ее на тот же фильтр. Осадок на фильтре промывают 500 мл кипящей дистиллированной воды. Фильтр с осадком в той же колбе сушат при /= 100—106°С до постоянного веса.

Содержание нерастворимых в воде веществ вычисля­ ют по формуле:

щегося в 50 мл раствора;

X — содержание сухих веществ, % •

Определение pH

В растворе концентрата (уд. масса 1,27) смачивают индикаторную бумагу и через 30 с сравнивают окрас­ ку бумаги с окраской стандартной шкалы. pH раство­ ра определяют по стандартной шкале визуально.

Испытание свойств рабочих растворов переплетного клея

Капиллярное поднятие

Оборудование: 1) секундомер; 2) химический стакан; 3) фильтровальная бумага.

Определяют расстояние (в мм), на которое увлаж­

стиллированной водой. Капиллярное поднятие клея вы­ ражают в % по отношению к капиллярному поднятию дистиллированной воды. Оно характеризует способность клея проникать и смачивать переплетный материал.

этого клей наносят тонким слоем на кальку или фольгу, высушивают при £=18—20°С, кальку или фольгу оги­ бают вокруг стержня шкалы (пленка должна быть свер­ ху) . Мерой эластичности клея является диаметр стерж­ ня, при котором на пленке образовались трещины или появились следы отслаивания, видимые при четырех­ кратном увеличении.

Клеящая сила

Прочность клеевой пленки на отрыв характеризует прочность сцепления в сухом состоянии двух склеенных поверхностей при разрыве их на динамометре. Прочность на отрыв определяется отношением разрывного усилия в г к площади склейки в см и выражается в г/см2.

Пригодность клея для заклейки корешка книжного блока

Оборудование: 1) динамометр РМБ-ЗОМ; 2) клеммы к динамометру; 3) типографская бумага № 1; 4) зажимы для сушки блоков; 5) кисть.

Метод основан на определении усилия разрыва мо­ дельного книжного блока на стыке двух тетрадей. Мо­ дельный блок состоит из четырех тетрадей, полученных разделением 30-тетрадного блока со степенью спрессо­ ванное™ 80% после заклейки и сушки. Усилие вырэ-

жается в г/см, (т. е. отношение усилия в г к длине склей­ ки в см).

Консистенция клея

Оборудование: 1) прибор для определения консис­ тенции клея; 2) термостат; 3) медицинский шприц с це­ ной деления 0,1 мл; 4) секундомер; 5) металлическая линейка с ценой деления 1 мм; 6) песчаная и водяная бани.

Метод основан на определении диаметра (в мм) кап­ ли раствора испытуемого клея, объемом 0,1 мл, поме­ щенного между двумя отшлифованными стеклами. В случае испытания клея, применяемого на производст­ ве в подогретом состоянии, его нагревают на водяной бане до требуемой температуры.

Время загона

Приборы и материалы: 1) секундомер; 2) картой;

3)ледерин, коленкор, обложечная бумага.

Определяют время, в течение которого клей, нане­

сенный на материал, сохраняет способность приклеить его к картону. Клей наносят на испытуемый материал, затем накладывают картон и последовательно через 0,5 мин загибают края материала. Через 24 ч производят отрыв, отмечая характер склейки. При хорошей склейке разрыв должен быть по слою картона.

6)стекло размером 15X15 мм.

Метод заключается в определении прочности склейки

двух полосок бумаги, выдержанных под грузом опреде­ ленное время (10, 20, 30 и т. д. секунд). Время, при ко­ тором происходит разрыв по бумаге, будет характеризо­ вать время схватывания.

Время высыхания

Приспособления: 1) торзионные весы; 2) секундомер; 3) термометр.

Метод основан на определении времени, необходимо­ го для достижения постоянного веса клея при взвеши­

вании па торзионпых весах при /= 18—20°С и влажности 60—80%.

Пенистость клея

Метод основан на определений количества пены в мл, образующейся при встряхивании раствора клея, вре­

(с последующим пересчетом удельной массы в процент­ ное содержание воздушно-сухого клея).

Клеемер опускают в раствор клея, и по нижней шка­ ле погружения определяют концентрацию в процентах. Верхняя шкала показывает температуру раствора клея.

Примечание.

Концентрацию высоковязких растворов определяют только клеемером, так как при концентрации выше 50% ареометр не обеспечивает требуемой глубины погружения.

Вязкость рабочего раствора клея

Условную вязкость определяют следующим образом:

1)методом падения шарика сквозь слой клея высо­ той 200 мм в с; этот метод применяется для опреде­ ления вязкости холодных клеев — крахмального, декст­ ринового, па основе латекса, Na-КМЦ и др.;

2)вискозиметром Энглера и ВЗ-4; этим способом оп­

ределяют вязкость костного клея, желатина, галерты (в градусах Энглера);

3) по вытеканию из воронки ВМС (для определения вязкости поливипнлацетатной эмульсии).

Динамическую вязкость определяют на вискозиметре Гепплера. Она характеризуется временем прохождения шарика через исследуемый раствор (единица измере­ ния — пуаз).

Кинематическая вязкость определяется как отноше­ ние динамической вязкости к плотности жидкости при той же температуре. Единица измерения — стоке.