Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

книги из ГПНТБ / Сидорова А.В. Лаборатория полиграфического предприятия

.pdf
Скачиваний:
7
Добавлен:
24.10.2023
Размер:
10.86 Mб
Скачать

один существенный недостаток: при испытании покры­ тие частично или полностью удаляют, в результате чего повреждается печатная форма.

Лишены этого недостатка физические методы, к ко­ торым относятся следующие: метод прямого измерения толщины покрытий; метод, основанный на определении прибыли в весе; магнитный метод; микроскопический ме­ тод и метод с применением радиоактивных изотопов.

Метод снятия покрытия. Гальваническое покрытие растворяется в растворителе, не действующем на основ­ ной металл. Растворение может быть химическим и электрохимическим. Толщина покрытия определяется по весу покрытия после полного его растворения. Сущест­ вует два способа определения веса покрытия: а) опре­ деление веса покрытия аналитическим путем; б) взвеши­ вание изделия до и после снятия покрытия.

При аналитическом методе изделие (форму или ее часть) после снятия покрытия извлекают из раство­ ра, промывают (промывные воды присоединяют к рас­ твору для снятия покрытия). Раствор переливают в мер­ ную колбу и разбавляют водой до метки. Пипеткой от­ бирают из колбы определенное количество миллиметров раствора и подвергают анализу по соответствующей ме­ тодике. Среднюю величину покрытия /гср в мкм опреде­ ляют по формуле:

,,

Я10 000

 

ср ~

Sd

'

где Р — масса металла покрытия;

5 — площадь

изделия,

см2;

d — удельная

масса металла покрытия, г/см3.

При весовом методе взвешивают изделие с покрыти­ ем (обезжиренное, промытое и высушенное) и после снятия (промытое и высушенное) и определяют сред­ нюю величину покрытия:

, , (^1- ^ 2)10 000

где Рі — масса изделия до снятия покрытия; Р2 — масса изделия после снятия покрытия.

Капельный метод позволяет определять местную тол­ щину, т. е. толщину слоя на определенном участке по­ верхности изделия, и заключается в растворении слоя по­ крытия на заданном участке последовательно наносимы­ ми каплями растворителя. Каждая капля выдерживается определенное время до обнажения основного металла. Не­ достатки метода: отдельные капли неравноценны в отно­ шении количества растворяемого ими металла, испыта­ ние продолжается длительное время, особенно при испы­ тании покрытий большой толщины.

Принцип определения заключается в следующем: на обезжиренную промытую и высушенную фильтроваль­ ной бумагой поверхность наносят каплю соответствую­ щего раствора и выдерживают на поверхности никеле­ вых покрытий — 30 сек, медных и цинковых — 1 мин. Затем каплю удаляют ватой или фильтровальной бума­ гой, насухо вытирают и на то же место наносят следую­ щую каплю свежего раствора.

Капли продолжают наносить до обнажения основно­ го металла или предыдущего слоя покрытия (при биме­ таллических формах), что устанавливают по изменению окраски в месте нанесения капель. Толщину покрытия на данном участке h определяют по формуле:

h = {n— 0,5)//.,.,

где п — количество капель растворителя, израсходован­ ного при испытаниях;

hK— толщина покрытия, снимаемая при данной тем­ пературе одной каплей в течение 1 мин.

Таблица 7—8

Растворы, применяемые для определения толщины

покрытия

капельным методом

 

П о к р ы т и е

Р а с т в о р

 

К о н ц е н т р а ц и я

 

 

 

г / л

Никель

Железо

хлорное (шести-

300

 

валентное)

 

Медь сернокислая

100

Медь

Серебро

азотнокислое

44

Цинк

йод металлический

100

 

Калий

йодистый

200

Таблица 9

Зависимость скорости растворения покрытия от температуры при испытании капельным методом

t °с

К о э ф ф и ц и е н т р а с т в о р е н и я

t °с

К о э ф ф и ц и е н т р а с т в о р е н и я

 

д л я м е д и

д л я ц и н к а

 

д л я м е л и

д л я ц и н к а

10

0,79

0,78

24

1,18

1,40

11

0,81

0,82

25

1,20

1,45

12

0,83

0,87

26

1,21

1,52

13

0,85

0,91

27

1,23

1,59

14

0,87

0,96

28

1,24

1,66

15

0,89

1,01

29

1,25

1,78

16

0,93

1,05

30

1,26

1,80

17

0,97

1,09

 

 

 

18

1,01

1,14

 

 

 

19

1,05

1,18

 

 

 

20

1,08

1,24

 

 

 

21

1,11

1,27

 

 

 

22

1,14

1,32

 

 

 

23

1,16

1,36

 

 

 

П р и м е ч а н и е .

Для никелевого покрытия при температуре

10—30° коэффициент Пк = 0.

 

 

 

Струйный метод, как и капельный, служит для опре­ деления местной толщины покрытия, но более точен и менее длителен. При использовании струйного метода толщину покрытия можно определить либо по продол­ жительности действия раствора путем прямого наблю­ дения и нульметодом, либо по объему израсходованного раствора.

В первом случае участок покрытия растворяется под действием раствора, вытекающего с определенной ско­ ростью и падающего на покрытие в виде струи. Расчет толщины покрытия производят по времени, затраченно­

му

на растворение покрытия на испытуемом участке.

Об

окончании растворения покрытия судят по измене­

нию цвета металла при прямом наблюдении или по от­ клонению стрелки гальванометра в случае применения

электроструйного нульметода.

(по продолжительно­

Прибор для струйного метода

сти действия раствора) состоит

из

капельной воронки

с крапом, к нижнему концу воронки

резиновой трубкой

присоединена капиллярная трубка длиной 120±5 мм с внутренним диаметром 1,5—2 мм. Нижний конец наруж­ ного диаметра трубки не более 2 мм. Капиллярная труб­ ка калибруется таким образом, чтобы при полном от­ крывании крана и при постоянном давлении за 30 с из воронки выливалось 10± 0,1 мл дистиллированной воды при температуре 18—20° С. Постоянство давления до­ стигают с помощью стеклянной трубки с пробкой, встав­ ленной в горлышко воронки. На трубке имеется отвер­ стие для воздуха, поступающего в воронку. Нижний ко­ нец стеклянной трубки должен находиться в растворе

в постоянном

положении

на расстоянии

250±5

мл

от

конца

капиллярной трубки. В трубку вставлен

термо­

метр.

По мере

вытекания

раствора из

воронки

в

ней

создается разряжение, вследствие чего воздух через от­ верстие засасывается в воронку, таким образом поддер­ живается постоянное давление.

Перед работой воронку на 3/4 ее объема наполняют приготовленным раствором, открывают кран воронки и заполняют капиллярную трубку. Горлышко воронки плотно закрывают резиновой пробкой, открывают вновь кран и дают возможность раствору вытекать из ворон­ ки до тех пор, пока не начнется равномерное засасыва­ ние пузырьков воздуха в воронку через трубку, что ука­ зывает на установившееся постоянное давление в ней.

Прибор укрепляют на штативе так, чтобы кончик ка­

пиллярной трубки

был расположен

на расстоянии 4—

5 мм

от испытуемой поверхности и чтобы угол между

осью

капилляра

и поверхностью

образца составлял

45—50°. В момент открывания крана включают секундо­ мер и проверяют, не изменилась ли окраска поверхности в месте падения струи, затем снова открывают кран и включают секундомер. Это повторяют несколько раз до тех пор, пока не изменится окраска поверхности. Число секунд, в течение которых действует струя, суммируют.

При

испытании

многослойных покрытий

(двух-трех)

отдельно

отмечают время, затраченное

на

растворение

каждого

слоя.

 

 

 

Толщину покрытия определяют по формуле:

где

tf — толщина

покрытия, снимаемого

в

1 с, мкм;

 

t — число секунд, по истечении которых растворил­

 

 

ся слой

покрытия.

 

 

Примечание.

По данной формуле рассчитывается толщина ни­ келевых покрытий без введения в состав ванны нафталиндисульфокислоты; с содержанием в ванне 2,6— 2,7 нафталиндисульфокислоты толщину никелевого слоя определяют по формуле:

h t = l,4t( t.

Таблица

10

 

 

 

 

 

 

 

Растворы

для испытания

покрытий струйным методом

 

П о к р ы т и е

 

К о м п о н е н т ы р а с т в о р о в

 

К о н ц е н т р а ц и я

 

 

 

 

 

 

 

г / л

м л / л

Медь и никель

Железо

хлорное

(инстивод-

300

 

 

 

ное)

сернокислая

(пяти­

 

 

 

Медь

100

 

 

 

водная)

 

 

 

Медь

 

Железо хлорное

(инстивод.

150

_

 

 

ное)

 

соляная

(уд.

1,19)

 

 

Кислота

150

 

 

Кислота

уксусная

(ледяная

 

250

 

 

масса)

 

 

 

 

 

Сурьма

треххлористая

30

Цинк

 

Аммоний азотнокислый

70

70

 

 

Кислота соляная

 

(пяти­

 

 

Медь

 

сернокислая

7

 

 

водная)

 

 

 

Прибор для контроля электроструйным нульметодом аналогичен прибору для контроля струйным методом с прямым наблюдением. В пробку, закрывающую ворон­ ку, вставлена вторая стеклянная трубка, в закрытый конец которой впаяна платиновая проволока. Нижний конец стеклянной трубки должен находиться в растворе на расстоянии 250±5 мм от конца капиллярной трубки. Внешняя ЭДС — батарея сухих элементов — подключе­ на потенциометрически навстречу ЭДС ячейки (плати­ на — раствор — испытуемый образец), гальванометром служит нуль-прибор. Клемма прибора «плюс» подклю­ чена к платиновому электроду, а «минус» — к испытуе­ мому образцу. Выключают батарею, открывают кран, включают секундомер и быстро приводят в нулевое по­ ложение стрелку гальванометра. Секундомер останавли-

Таблица 11

Зависимость скорости растворения покрытия от температуры (при определении струйным методом по продолжительности действия раствора)

t, °с

Т о л щ и н а п о к р ы т и я ( м к м ) , с н и м а е м о г о з а 1 с

 

 

Н и к е л е в о г о

М е д н о г о

 

Ц и н к о в о г о

 

 

1

2

 

5

 

 

0,333

0,427

7,5

0,461

10,0

.—

0,389

0,493

11,0

0,416

0,500

12,0

0,236

0,538

0,443

0,515

13,0

0,262

0,568

0,470

0,530

14,0

0,294

0,602

0,498

0,542

15,0

0,333

0,641

0,526

0,560

16,0

0,376

0,685

0,560

0,571

17,0

0,424

0,735

0,594

0,589

18,0

0,467

0,794

0,629

0,610

19,0

0,493

0,862

0,664

0,630

20,0

0,521

0,926

0,699

0,645

21,0

0,546

0,980

0,734

0,670

22,0

0,575

1,042

0,768

0,690

23,0

0,606

1,099

0,802

0,715

24,0

0,641

1,163

0,836

0,740

25,0

0,671

1,220

0,870

0,752

26,0

0,709

1,266

.—

0,775

27,0

0,741

1,333

0,790

28,0

0,769

1,389

0,808

29,0

0,800

1,429

.—

0,824

30,0

0,833

1,471

0,833

31,0

0,862

1,515

0,850

32,0

0,893

1,587

.—

0,870

33,0

0,923

1,658

.—

0,883

34,0

0,953

1,729

0,900

35,0

0,983

1,800

,—

0,917

36,0

37,0

.—

38,0

___

39,0

.—

.—

40,0

вают в момент отклонения стрелки гальванометра и за­ крывают кран. Толщину рассчитывают по приведенной выше формуле.

Для определения толщины покрытия струйнообъем­ ным методом применяется прибор, состоящий из бюрет­ ки емкостью 50 мл с ценой деления 0,1 мл и стеклян­ ным краником, к которому снизу на резиновой трубке

прикрепляют капиллярную трубку длиной 55±5 мм с внутренним диаметром 1,5—2 мм. Капиллярную трубку калибруют по воде, как было сказано выше. Перед ис­ пытанием бюретку наполняют раствором до нулевого деления, затем открывают кран и пускают струю раство­ ра до изменения окраски образца, периодически закры­ вая кран и наблюдая за изменением окраски. Первое определение считается ориентировочным, поэтому про­ верку повторяют дважды на соседних участках поверх­ ности.

Расчет ведут по формуле: h = h vV,

где V — объем раствора, затраченный на растворение покрытия, мл;

ht, — толщина покрытия, снимаемая 1 мл раствора.

Примечание.

При контроле толщины никелевых покрытий, по­ лученных из электролитов, содержащих 2,6—2,7 нафталиндисульфокислоты, расчет ведут по формуле

h i =

\ А К

У.

 

 

 

 

 

 

 

Таблица

12

 

 

 

 

 

 

 

 

Зависимость скорости растворения покрытия от

 

 

 

температуры при струйном методе по объему

 

 

 

израсходованного раствора__________________

 

 

 

/, °с

Т о л щ и н а п о к р ы т и я , с н и м а е ­

t, °с

Т о л щ и н а п о к р ы т и я , с н и м а е ­

 

м а я 1 м л р а с т в о р а

 

 

м а я 1 м л р а с т в о р а

 

 

Н и к е ­

М е д н о г о

 

Ц и н ­

 

Н и к е ­

М е д н о г о

 

Ц и н -

 

л е в о г о

1

2

к о в о г о

 

л е в о г о

1

2

KOBOTÖ

 

 

 

 

 

 

5,0

1,587

1,241

7,5

1,406

1,331

10,0

1,403

11,0

1,682

1,432

12,0

0,995

2,268

1,777

1,465

13,0

0,091

2,370

1,872

1,601

14,0

1,211

2,481

1,967

1,540

15,0

1,355

2,604

2,062

1,597

16,0

1,510

2,747

2,173

1,610

17,0

1,681

2,915

2,284

1,645

18,0

1,832

3,115

2,396

1,688

19,0

1,908

3,344

2,507

1,740

20,0

1,996

3,546

2,618

1,776

21,0

2,070

3,717

2,726

1,845

22,0

2,151

3,906

2,834

1,895

23,0

2,242

4,065

2,941

1,945

24,0

2,347

4,255

3,048

1,990

25,0

2,433

4,425

3,155

2,033

26,0

2,520

2,080

27,0

2,620

2,126

28,0

2,720

---

2,173

29,0

2,820

2,219

30,0

2,970

_

2,266

31,0

3,020

2,312

32,0

3,120

---

2,359

33,0

3,220

2,405

34,0

3,320

 

 

2,452

35,0

3,420

-

 

2,498

Метод прямого измерения заключается в изменении размеров формы (или образца) до и после покрытия с помощью микрометра или оптиметра.

При определении толщины покрытия путем взвеши­ вания до и после покрытия расчет ведут по формуле:

hср =

Srfio ’

 

 

 

где !гср— толщина

покрытия,

мм;

5 — поверхность, дм2;

 

 

d— удельная масса,

г/см3;

 

Р— масса покрытия,

г.

 

 

Увеличение массы металла

на

1

г на 1 дм2 поверхности

соответствует следующей толщине осадков: никеля — 11,5; меди — 11,2; цинка — 14,3; хрома — 15,4 мкм.

Магнитные методы — отрывной и индукционный. От­ рывной магнитный метод основан на измерении силы от­ рыва постоянного магнита или величины тока при отры­ ве электромагнита от поверхности испытуемой детали. Индукционный магнитный метод основан на измерении магнитного потока, проходящего в сердцевине электро­ магнита. Измеренная сила притяжения магнита или ве­ личина магнитного потока является функцией толщины покрытия.

В литературе описано большое количество различ­ ных типов магнитных толщиномеров. К группе отрывных приборов относится прибор ИТП-5. Наиболее универ­ сальными являются методы измерения толщины покры­ тия по различию удельных сопротивлений и магнитных проницаемостей основы и покрытия. Так, прибор типа УТПС, основанный на этом принципе, позволяет изме­ рять толщину никелевых покрытий на любой основе. С помощью прибора УТП можно произвести измерение толщины любых покрытий на металлической основе и металлических покрытий на диэлектриках, а также не­ магнитных покрытий на немагнитной основе. К этой же

группе

относится

электромагнитный

толщиномер

ЭМТ-2.

 

метод заключается

в измерении

Микроскопический

толщины покрытия на поперечном срезе

образца с по­

мощью

микроскопа.

 

 

Радиоактивный метод определения толщины покры­ тия основан на обратном рассеянии (отражении) ß-из-

лучения. Мерой интенсивности отраженного (рассеян­ ного) излучения служит ток, возникающий в ионизаци­ онной камере.

С увеличением толщины основного металла (изде­ лия) интенсивность отраженного ß-излучения (ионизаци­ онный ток) растет сначала линейно, затем рост начинает замедляться и наступает насыщение. Значение толщины насыщения определяется физической природой отража­ теля и энергией излучения.

При увеличении атомного номера отражателя интен­ сивность отраженного излучения также увеличится.

Для использования отраженного ß-излучения тре­ буется наличие трех условий:

1)толщина детали должна быть больше толщины насыщения;

2)толщина покрытия должна быть меньше толщины насыщения;

3)атомный номер металла покрытия должен отли­ чаться от атомного номера металла основы не менее, чем на 2.

Для измерения толщины гальванопокрытий может быть использован прибор 2КГП.

Определение пористости покрытия

Первый метод. Для выявления пор испытуемый об­ разец обрабатывают специальным раствором, который, не действуя на металл покрытия, реагирует через поры с металлом основы, образуя хорошо видимые продукты реакции. Универсальным реагентом является раствор красной кровяной соли КзРе(СЫ)6 (железосинеродис­ тый калий).

На обезжиренную, промытую пластину образца на­ кладывают фильтровальную бумагу, смоченную раство­ ром (хранят раствор в темном месте) следующего со­ става: 10 г/л — железосинеродистого калия, 20 г/л — хлористого натрия. Фильтровальную бумагу дополни­ тельно смачивают сверху раствором.

Для подсчета числа пор фильтровальную бумагу с отпечатками пор высушивают и кладут под стекло, на котором нанесена сетка с квадратами, равными 1 см2. Подсчитывают число пор в каждом квадрате и опреде­ ляют среднюю величину.

Второй метод (визуальный). Исследуют поверхность

с помощью лупы или на микроскопе МИС-11 и сравни­ вают с эталоном.

Третий метод. Покрытие обрабатывают специальной пастой, затем с него получают отпечаток на фотобумаге. Получение отпечатка основано на взаимодействии сер­ нистого натрия, содержащегося в пасте с бромистым се­ ребром фотобумаги, в результате чщо образуется сер­ нистое серебро (черный цвет). Для получения достаточ­ но четкого отпечатка пасту необходимо тщательно уплотнить в каналах и порах и полностью удалить с го­ ризонтальных площадок (втереть). Состав пасты следу­ ющий: 15 мл сернистого натрия, 10 г талька, 2 капли гли­ церина.

Для покрытий с небольшой пористостью применяют 20%-ный раствор сернистого натрия, для покрытий с чис­ лом пор более 20% — 50%-ный раствор. Тальк можно заменить мелом, графитом.

Степень пористости покрытия определяют (в %) пу­ тем подсчета количества горизонтальных площадок (плато), приходящихся на единицу поверхности (напри­ мер, хромового покрытия) с помощью стеклянной мик­ рорешетки, разделенной на квадратные миллиметры.

Четвертый метод (фотографический) заключается в фиксировании прохода через гальванофольгу толщиной 2—5 мк луча света на фотобумагу высокой чувствитель­ ности. Степень пористости определяют по числу темных крапин.

Пятый метод применяется для определения маслоем­ кости покрытий. Вес масла (цилиндровое № 2), впитав­ шегося в покрытие, определяют путем взвешивания по­ крытия до и после пропитки, время пропитки 1—1,5 ч при t = 80°. Образец погружают в масло. После пропит­ ки масло с поверхности снимают сухим тампоном.

Контроль прочности сцепления покрытия с основой

Первый метод. Если образцом является офсетная пластина, ее изгибают под углом 90 или 180° несколько раз до излома. С помощью лупы исследуют линию изло­ ма. Сцепление считается хорошим, если прочная связь покрытия с основным металлом сохранилась на 95% длины излома. Допускается образование мелких про­ дольных и поперечных трещин.

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ