книги из ГПНТБ / Сидорова А.В. Лаборатория полиграфического предприятия

где п — общая сумма крапин после пяти подсчетов; 10 — площадь очерченного прямоугольника, см2.

Наличие свободных минеральных кислот

50 г крахмала смешивают с дистиллированной водой. К отфильтрованной жидкости прибавляют несколько ка­ пель раствора конго красного (0,5 г конго красного раст­ воряют в 10%-ном этиловом спирте). Жидкость не дол­ жна принимать фиолетовой окраски.

Наличие свободного хлора

На поверхность крахмала помещают каплю раствора йодистого калия (10%-ного раствора). В присутствии хлора появляется синее окрашивание.

Наличие песка (в декстрине)

50 г декстрина (с точностью до 0,01 г) помещают в коническую колбу объемом 1000 мл, приливают 500 мл дистиллированной воды и 100 мл 25%-ной соляной кис­ лоты. Перемешивают содержимое колбы, колбу закры­ вают пробкой с обратным холодильником и нагревают до кипения (до полного растворения декстрина). Жид­ кость отстаивается в течение 10—15 мин. Затем ее осто­ рожно декантируют и доливают дистиллированной во­ дой, снова дают отстояться и опять декантируют. Это повторяют 4—5 раз. После последней деконтации жид­ кость, оставшуюся на дне колбы, вместе с осадком пере­ носят на беззольный фильтр, колбу ополаскивают водой и сливают на тот же фильтр. Осадок на фильтре промы­ вают дистиллированной водой с t = 50—60° С, переносят фильтр с осадком во взвешенный тигель, высушивают и прокаливают до постоянного веса. Количество песка вы­ числяют по формуле:

w— содержание влаги в декстрине;

100—w — содержание сухих веществ в декстрине, %•

25 г декстрина (с точностью до 0,01 г) помещают в фарфоровую ступку, наливают 100 мл дистиллированной воды и тщательно растворяют. Полученную смесь пере­ ливают в мерную колбу емкостью 250 мл. Ступку промы­ вают водой и сливают эту воду в колбу. Колбу долива­ ют водой до метки, взбалтывают и оставляют стоять до полного отстаивания. Отстоявшуюся жидкость осторож­ но сливают с помощью сифона. Пикнометром определя­ ют ее удельную массу при t = 20°С. По удельной массе раствора находят по таблице содержание сухого веще­ ства декстрина. Найденную величину пересчитывают на сухое вещество испытуемого декстрина и определяют со­ держание растворимых веществ по фермуле:

а — сухое вещество декстрина, найденное по таблице;

10 — переводной коэффициент;

100—w — содержание сухих веществ, %.

Зольность

Прокаливают определенное весовое количество веще­ ства (10 г) в предварительно прокаленном, охлажден­ ном в эксикаторе и взвешенном тигле. По окончании озоления тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взве­ шивают. Определяют потерю в массе, в % по отношению к первоначальной массе. Количество золы вычисляют по формуле:

где gi — масса тигля, г;

g2— масса тигля с золой, г;

g3 — масса тигля с крахмалом (или декстри­ ном), г; •

w — содержание влаги в крахмале (или дек­ стрине), %.

0,2%-ный раствор хлоргидрата паранитроанилина, 0,1 %-

Подготовка растворов. 0,2%-ный раствор хлоргидра­ та паранитроанилина готовят следующим образом: 2 г паранитроанилина взвешивают с точностью до 0,01 г, добавляют 6 мл соляной кислоты и доводят объем ра­ створа до 100 мл. Смесь нагревают в вытяжном шкафу до t = 50—60° и в горячем виде фильтруют через бумаж­ ный фильтр. Фильтрат разбавляют водой до 1 л.

Эталонный раствор неозона Д готовят следующим об­ разом: дважды перекристаллизованный из спирта неозон Д отжимают между фильтровальной бумагой и опреде­ ляют температуру плавления (107—108°). Затем 0,025 г неозона Д взвешивают с точностью до 0,0002 г и раст­ воряют в этиловом спирте в колбе на 250 мл.

Построение градуированной кривой. В мерные кол­ бы емкостью 50 мл, заполненные наполовину спиртом, вносят 1, 2, 3 и т. д. мл этилового раствора неозона Д и прибавляют по 2 мл раствора хлористого паранитробензолдиазония (последний готовят перед определением, смешением равных объемов 0,2% -ного раствора хлор­ гидрата паранитроанилина и 0,1%-ного раствора азоти­ стокислого натрия). Содержимое колб встряхивают и оставляют на 10 мин в темном месте (раствор окраши­ вают в малиновый цвет). Затем объем в колбах доводят до метки этиловым спиртом и полученный раствор колориметрируют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кюветах с толщиной слоя жидкости 30 мм. В кюветы сравнения наливают чистый этиловый спирт. Строят градуированную кривую, откладывая по оси абсцисс содержание неозона Д в г, а по оси орди­ нат— показание прибора за вычетом показания кон­ трольной пробы.

Проведение испытания. В колбу для экстрагирова­ ния наливают 30 мл спирта, 2 мл латекса и присоединя­ ют к воздушному холодильнику. Под колбу помещают водяную баню, и экстрагируют неозон Д в течение 20 мин (с момента закипания спирта). Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу объемом 50 мл (№ 1). Колбу для экстрагирования промывают спиртом и сливают в колбу № 1. Раствор в колбе доливают до метки спиртом

иперемешивают. Для колориметрирования в другую мер­ ную колбу объемом 50 мл (]\° 2) приливают 25—30 мл спирта, вносят пипеткой 2 мл экстракта из колбы № 1

и2 мл раствора хлористого паранитробензолдиазония. Содержимое колбы встряхивают и оставляют на 10 мин

втемном месте. Затем объем доводят до метки этиловым спиртом, перемешивают и колориметрируют с синим све­ тофильтром. В кюветы сравнения наливают этиловый спирт. Из показания прибора вычитают показание конт­ рольной пробы и по калибровочному графику находят количество неозона Д.

Содержание неозона Д в латексе находят по формуле:

„а 5 0 - 1 0 0 - 1 0 0

где а — количество неозона Д, найденное по кривой, г; g — навеска латекса, г;

gi — содержание сухого вещества (каучука) в ла­ тексе, %.

Жесткость каучука из латекса

Определение выполняют в несколько этапов:

1. Выделение и сушка каучука. К 500 мл насыщен­ ного раствора хлористого натрия добавляют 20 мл 10%- ной уксусной кислоты и при перемешивании вливают тонкой струйкой около 350 мл латекса (для получения

— 150 г каучука). Образовавшийся коагулюм отфильт­ ровывают через двойной слой марли, тщательно промы­ вают водой три раза порциями по 2 л с фильтрованием, сушат в термостате в течение 3 ч при /=115°С (но не выше).

2. Подготовка пробы каучука прессованием. Пробу каучука — 150 г вальцуют на лабораторных вальцах раз­ мером 320X160 мм толщиной 0,5—0,75 мм с фракцией 1 : 1,27 или 1 : 1,24 при t валиков не более 40°С. После охлаждения вырезают пластинки диаметром 58 мм, со­ бирают их в стопку и помещают в формовочные толсто­ стенные металлические кольца высотой 14 мм и диамет­ ром 60 мм. Формовочные кольца с образцами кладут на металлический лист, накрывают таким же металлическим листом (листы предварительно припудривают), помеща­ ют в пресс и прессуют при £=105±1°С. Прессование идет медленно, в течение 15 мин, удельное давление до­

Приготовление pH спиртового раствора. 6 г едкого кали растворяют в 100 мл предварительно прокипячен­ ного в течение 1—2 ч со щелочью и затем отогнанного спирта. Раствор хранят в темноте.

Проведение испытания. 5 мл латекса по каплям до­ бавляют к 50 мл спирта, перемешиваемого мешалкой в колбе емкостью 250 мл. Затем мешалку вынимают, кол­ бу присоединяют к обратному холодильнику и ее со­ держимое кипятят на водяной бане в течение 30 мин. Спирт декантируют в мерную колбу емкостью 100 мл, к крошке каучука, оставшейся в колбе, вновь добавляют 40 мл спирта и кипятят 30 мин. Спирт сливают в туже мерную колбу, крошку каучука промывают 10 мл спир­ та, который также сливают в мерную колбу. По охлаж­ дении объем доводят спиртом до метки.

В мерную колбу емкостью 10 мл наливают 1 мл спир­ тового раствора едкого кали и доводят объем до метки экстрактом — щелочным раствором. В другую колбу на­ ливают 1 мл спирта и также доводят объем до метки экстрактом —• нейтральным раствором. В рабочую кю­ вету с толщиной слоя 1 мм наливают щелочной раствор, а в кювету сравнения — нейтральный раствор. Разность оптических плотностей этих растворов измеряют при 303 мкм.

Для определения оптической плотности спиртового раствора щелочи в мерную колбу емкостью 10 мл нали­ вают 1 мл раствора щелочи и доводят до метки спиртом. Этот раствор наливают в рабочую кювету с толщиной слоя 1 мм, а в кювету сравнения наливают спирт. Опти­ ческую плотность измеряют при длине волны 303 мкм.

Содержание противостарителя П-23 в весовых про­ центах вычисляют по формуле:

Визуально наблюдают за появлением флоккул в тон­ ком слое латекса, разведенном в определенном весовом количестве. Фиксируют через 15—20 мин появления коагеля в массе и флоккул в тонком слое. Наличие флоккул характеризует неоднородность латекса и способность его к свертыванию.

Содержание щелочи

Определяют путем титрования разведенной водой на­ вески латекса в присутствии фенолфталеина серной или соляной кислотой и рассчитывают по формуле:

v' fl-0,4

Х = ~ Г '

где а — число мл 0,1 И раствора кислоты; Ь — навеска латекса;

0,4 — фактор пересчета на щелочь.

Наличие точечного коагулюма

Метод основан на определении коагулюма в пленке, полученной путем нанесения латекса на стекло. Визуаль­ но подсчитывают точки коагулюма.

Поливинилацетатная эмульсия (ГОСТ 10002—62)

Определение pH

Кислотность определяют двумя методами:

1)потенциометрическим титрованием (см. с. 66);

2)путем изменения окраски индикаторной бумаги при ее смачивании эмульсией (см. с. 69).

Содержание мономера

Материалы: этилен хлористый (дихлорэтан), хлоро­ форм (трихлорметан), 10%-ный раствор калия йодисто­ го, 0,1 Н раствора гипосульфита натрия, бром, спирт ме­ тиловый перегнанный, натрий бромистый, 1%-ный ра­ створ картофельного крахмала.

Готовят 0,2 Н раствор брома в метиловом спирте, на­ сыщенном бромистым натрием. Для этого насыщают пе­ регнанный метиловый спирт бромистым натрием, пред­

варительно высушенным при /=130°±2°С (на 1 л су­ хого и чистого метилового спирта —■130—140 г броми­ стого натрия). Раствор фильтруют, добавляют 5,1—5,2мл

брома устанавливают следующим образом: отмеривают в колбу емкостью 250 мл 15—20 мл 0,2 Н раствора бро­ ма, приливают 20 мл 10%-ного водного раствора йоди­ стого калия и столько же дистиллированной воды и через 10 мин титруют в выделившийся йод 0,1 Н раствором тиосульфата натрия, прибавляя к концу титрования крахмал в качестве индикатора.

Проведение испытания. 0,5—0,8 г эмульсии взвеши­ вают с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу, зали­ вают 5 мл дихлорэтана или хлороформа, размешивают и добавляют 10 мл 0,2 Н раствора брома. Через 5 мин вводят 5 мл раствора йодистого калия и титруют раство­ ром тиосульфата натрия в присутствии крахмала.

Содержание мономера в эмульсии вычисляют по фор­ муле:

где V — объем 0,1 Н раствора тиосульфата натрия, по­ шедший на титрование при контрольном опыте,

Содержание сухого остатка

В чашку Петри (взвешенную с точностью до 0,0002 г) наливают 1—1,5 г эмульсии и точно взвешивают. Пробу в чашке ставят под инфракрасную лампу 500 вт на рас­ стоянии 5 см. Время сушки 5 мин. Охлаждают и взве­ шивают.

Содержание сухого остатка (в %) вычисляют по фор­ муле:

^Y__(g — gi) ЮР g2—gl

где g — масса чашки с сухим остатком, г; gi — масса пустой чашки, г;

g2 — масса чашки с эмульсией до сушки, г.

Вязкость

Определяют при помощи стандартной кружки ВМС (латунный цилиндр с диаметром 69,85 мм) с одним от­ верстием на дне диаметром 9,53 мм и двумя отверстиями на боковых стенках цилиндра диаметром 4,23 мм, рас­ стояние между отверстиями 31,75 мм. Расстояние от центра нижнего отверстия до дна 25,4 мм.

Время истечения эмульсии от верхнего до нижнего бо­ кового отверстия, выраженное в секундах, является по­ казателем вязкости эмульсии. Температура определения 20±1°С.

Морозостойкость

Метод основан на определении стабильности свойств эмульсии и отсутствия творожистого остатка после че­ тырехкратного ее охлаждения до t = —40±2°С в течение двух часов. Визуально наблюдают за отсутствием творо­ жистого остатка после перемешивания эмульсии и после последующего разбавления ее водой в отношении 1:1.

Совместимость эмульсии с дибутилфталатом

В эмульсию вводят дибутилфталат при интенсивно­ сти перемешивания и визуально определяют отставание дибутилфталата на поверхности эмульсии через 6 ч. Смесь должна быть однородной.

Полиакриламид

Сухой остаток определяют по потере в весе (% ) при высушивании навески в термостате при ^=100±5°С до постоянного веса; вязкость определяют на вискозиметре ФЭ-36 (сопло № 2) и выражают временем вытекания ра­ створа; показатель pH — на потенциометре ЛГТ-6, цвет— сравнением с эталоном.