книги из ГПНТБ / Сидорова А.В. Лаборатория полиграфического предприятия

Склянка Дрекселя представляет собой узкий цилиндр с притертой пробкой, в которую впаяны две трубки. Од­ на трубка длинная и доходит до дна цилиндра, другая короткая и является газоотводной. Такую склянку следу­ ет наполнять жидкостью не больше, чем на половину.

Очищаемый газ входит в склянку через длинную трубку и выходит через короткую.

Аппарат Киппа служит для получения газов, напри­ мер, углекислоты, водорода, сероводорода. Состоит из корпуса и воронки, в свою очередь корпус составлен из полушаровидного основания и шарообразного расшире­ ния, соединенных между собой. Шарообразное расшире­ ние имеет широкое горло со шлифом, а сбоку — тубус, в который на резиновой трубке вставляют газоотводную трубку со стеклянным краном. Воронка представляет со­ бой грушевидной формы сосуд с длинной отводной труб­ кой, доходящей до дна корпуса. Воронка притерта к гор­ лу корпуса; сверху на горло воронки вставлена на рези­ новой пробке предохранительная воронка.

При зарядке аппарата в корпус его вставляют и при­ тирают грушевидную воронку, шлиф которой должен быть смазан вазелином. Затем вынимают пробку с газо­ отводной трубкой и через тубус загружают вещество, которое при реакции с кислотой образует нужный газ (например, мрамор для получения углекислоты, цинк — для получения водорода, сернистое железо — для полу­ чения сероводорода). Шар должен быть заполнен до по­ ловины своего объема. Пробку с газоотводной трубкой снова вставляют в тубус и хорошо привязывают к по­ следнему проволокой.

Затем в горло грушевидной воронки вставляют обык­ новенную химическую воронку и заливают при открытом кране разбавленную 1 : 1 соляную -кислоту так, чтобы она заполнила резервуар и -половину шарообразного рас­ ширения. Кран закрывают, вынимают химическую во­ ронку и вместо нее вставляют предохранительную ворон­ ку. Выделяющийся газ вытесняет кислоту из расшире­ ния в грушевидную воронку. Когда -вся кислота будет вытеснена из шара, реакция прекратится и газ переста­ нет выделяться. В таком состоянии и сохраняют аппарат Киппа.

Сифоны — приборы для переливания жидкостей без насоса, а также для декантации. Их действие основано на законе сообщающихся сосудов.

Сифоны представляют собой согнутые трубки с двумя коленами (обычный сифон, сифон с трубкой для засасы­ вания жидкости, сифон с краном, сифон для перелива­ ния ядовитых жидкостей, сифон для декантации).

Водоструйные насосы применяются при фильтровании для ускорения процесса и при перегонке для снижения давления в системе, следовательно, для понижения точ­ ки кипения перегоняемого вещества. Водоструйные насо­ сы имеют различную конструкцию.

Нагнетательный насос применяется для получения струи воздуха.

Капельницы — небольшие сосуды для хранения ра­ створов, расходуемых по каплям (например, растворы индикаторов). Применяются капельницы различной кон­ струкции.

Правила обращения со стеклянной химической посудой

При работе со стеклянной посудой необходимо соблю­ дать следующие правила.

1. Стеклянная химическая посуда не выдерживает резких изменений температуры, поэтому нагревать ее нужно постепенно. Толстостенную посуду нагревать нель­ зя, а также нельзя наливать в нее горячую воду. Нель­ зя нагревать мерную посуду.

2.В тонкостенной стеклянной посуде нельзя хранить растворы щелочей и концентрированных кислот.

3.Нельзя хранить в стеклянной посуде плавиковую

кислоту.

4. IIIлифы (пробки, краны и т. п.) следует смазывать вазелином или специальной смазкой.

5. Прибор с пришлифованными частями следует хра­ нить в разобранном виде. Шлифы должны быть соответ­ ственно пронумерованы.

6 . Стеклянные приборы следует хранить в специаль­ ных шкафах, столах и ящиках так, чтобы приборы не ударялись друг о друга и не ломались.

7. Измерительная посуда должна быть проверена.

8 . Стеклянная посуда должна быть всегда чистой, особенно перед употреблением. Работа с недостаточно чистой посудой приводит к неверным результатам. По­ суду следует мыть сразу после работы, особенно тща­ тельно надо мыть измерительную посуду. Чтобы прове­ рить чистоту посуды, ее ополаскивают водой, сливают

изделия из графита, алунда, шамота и других огнеупор­ ных материалов.

Для работы при более высоких температурах приме­ няется посуда из чистых окислов некоторых металлов. Такая посуда имеет два положительных качества: огне­ упорность и химическую инертность.

Посуду из глинозема можно нагревать до 1950°, из

Тигли металлические из мягкой и углеродистой ста­ ли и из чистого никеля с крышками из тех же металлов. Эти тигли требуют тщательного ухода, применяют их крайне редко и чистят сразу после использования.

Ступки металлические медные, латунные, реже чу­ гунные, с пестиком из того же материала.

Металлическая посуда специального назначения —

посуда из серебра, золота, платины и их сплавов. При­ меняются в тех случаях, когда никакой другой посудой пользоваться нельзя.

Из платины изготавливают преимущественно тигли и чашки; они устойчивы к воздействию кислот и щелочей, но в них нельзя прокаливать соли тяжелых металлов (Си, Pb, Bi, Ag, Au, CL, Su и т. д.), образующие с пла­ тиной тугоплавкие сплавы, нельзя плавить едкие щело­ чи; восстанавливающие вещества, образующиеся при прокаливании фосфатов, разрушают платину.

Не допускается накаливание платиновой посуды во внутреннем конусе пламени бунзеновской горелки, так как это приводит к порче платиновых изделий.

В качестве материала для химической посуды может быть использован фторопласт-4.

Штативы с набором представляют собой железный стержень на тяжелой чугунной подставке. Каждый шта­ тив должен иметь набор держателей, колец, зажимов (лапок). Применяются для укрепления на них при по­ мощи колец и лапок различных приборов.

Треноги — подставки для приборов, стаканов, колб, различной высоты и различного диаметра верхнего кольца.

Зажимы различных конструкций применяются для зажимания резиновых трубок.

Зажимы Мора используют чаще всего для бескрановых бюреток. Удобны при чистом пользовании, для быст­ рого выпускания и по каплям.

Зажимы винтовые (Гофмана) применяются для по­ лучения полной герметичности и когда нет надобности в частом открывании.

Тигельные щипцы из мягкой стали употребляются для захватывания тигля, чашки, крышки и т. п. при про­ каливании с обязательным никелированием.

Пинцеты из стали. На концы пинцетов часто надева­ ют защитные наконечники. Применяют для захватыва­ ния небольших предметов (когда их нельзя брать рука­ ми), например, разновесов, бюксов, стаканчиков и др. Пинцет следует вытирать после каждого использования. Для каждого вида работ рекомендуется иметь отдель­ ный пинцет.

Пробки

Пробки корковые, резиновые и стеклянные. Необхо­ димо соблюдать следующие правила применения про­ бок:

1 ) всякую новую пробку прежде всего нужно обте­ реть, очистить, обмыть, а корковые — обжать;

2 ) подбирать корковые и резиновые пробки к сосу­ дам нужно так, чтобы пробки плотно сидели в горлыш­ ке и немного выступали из него;

3)путать пробки от разных сосудов нельзя;

4)корковыми пробками нельзя закрывать сосуды с концентрированными минеральными кислотами и щело­ чами;

5) резиновыми пробками нельзя закрывать сосуды, содержащие такие вещества, которые могут вызвать ра­ створение или набухание резины;

6 ) корковые и резиновые пробки нельзя применять в приборах и аппаратах, которые нагревают до 2 0 0 ° и выше;

7) нельзя хранить едкие щелочи в сосудах с притер­ той пробкой;

8 ) при хранении пустых сосудов или приборов с при­ тертой стеклянной пробкой или краном между пробкой (краном) и горлышком (шлифом) нужно обязательно поместить кусочек фильтровальной бумаги.

Приборы для нагревания и прокаливания

Нагревание и прокаливание производится с помощью специальных приборов, в основном электрических, но в ряде случаев применяются газовые горелки и горелки, работающие на горючих жидкостях.

Электронагревательные приборы

Современная техника располагает рядом низко- и высокотемпературных электронагревательных приборов. Низкотемпературные приборы — электроплитки, водяные и воздушные бани, сушильные шкафы и термостаты. Они дают температуру до 300°С. К высокотемпературным нагревательным приборам относятся тигельные и му­ фельные печи.

Большинство нагревательных приборов (плитки, во­ дяные бани и др.) вполне допустимо включать в освети­ тельную сеть при помощи штепселей. Но в этом случае включение приборов неизбежно сказывается на освеще­ нии (понижение яркости света) и, наоборот, как только включается освещение, снижается накал нагревательных приборов, поэтому желательно наличие отдельной сети.

Крупные электронагревательные приборы — муфели и большие сушильные шкафы, требуют установки для них специальных щитов с рубильником, реостатом и пре­ дохранителем.

Сеть постоянного тока применяется главным образом для анализов методом электролиза, фотоколориметрии, потенциометрии, полярографии. Источником постоянного тока может быть генератор. Постоянный ток можно по­ лучить от химических источников — это устройства, в которых энергия протекающих в них химических процес­ сов преобразуется в электрическую. По характеру рабо­ ты химические источники энергии бывают первичные (гальванические элементы) и вторичные (электрические аккумуляторы).

Для выпрямления переменного тока в постоянный ча­ сто применяют полупроводниковые выпрямители. Наи­ большим распространением пользуются селеновые и мед­ нозакисные (купоросные) выпрямители.

Вполне понятно, что все эти требования и правила мо­ гут быть осуществлены главным образом там, где лабо­ ратория специально строится, либо приспосабливается

отдельное помещение, что бывает далеко еще не всегда и не везде.

Тигельные печи рассчитаны на одновременное прока­ ливание только одного тигля, почему и имеют рабочее пространство соответствующей формы и диаметра. Их изготавливают с нихромовой обмоткой, если максималь­

чего пространства 60—150 мм и соответственно потреб­ ная мощность 310—1500 вт.

Муфельные печи служат для прокаливания тиглей « других материалов и предметов.

Муфель обматывается нихромовой, платиновой про­ волокой или лентой. Муфельные печи завода «Электро­ дело» с нихромовым нагревательным сопротивлением да­ ют температуру до 800° С и изготовляются трех размеров мощностью 790, 1080 и 2250 вт.

Печи завода «Платиноприбор» работают при темпе­ ратурах до 1000° С, мощностью до 2650 вт.

Преимущество муфельных печей перед тигельными заключается в возможности прокаливания многих тиг­ лей, что очень важно при массовой работе. Недостаток их — большой расход электроэнергии и медленное повы­ шение температуры.

Трубчатые печи с различными видами нагреватель­ ных сопротивлений (нихромовое 850—1100°, платиновое 1400°, молибденовое— 1500°).

Электроплитки с открытой спиралью применяются в случае отсутствия опасности воспламенения нагревае­ мого вещества.

Электроплитки с закрытой спиралью дают более рав­ номерный нагрев, легко чистятся. Плитки с бортиками можно использовать как песочные бани.

Сушильный шкаф рассчитан на температуру не свы­ ше 300°С (от 50 до 300°С). Он снабжен терморегулято­ ром и сигнальной лампой; в случае отсутствия терморе­ гулятора за температурой следят по термометру, поддер­ живая ее с помощью реостата. Для ускоренной сушки материалов применяют вакуумный сушильный шкаф. Ка­ мера такого шкафа герметически закрыта, а на торце­ вой стенке имеется патрубок для присоединения к ваку ум-насосу. Давление в камере измеряется манометром, температура — термометром. Шкаф марки Ш-005 имеет автоматическую регулировку температурного режима.

Термостат рассчитан на температурный режим 40— —80°С.

Нагреватели колб предназначены для нагревания жидкости в круглодошюй стеклянной посуде.

Специальные нагревательные приборы: 1 ) обогрева­ тельная воронка для горячего фильтрования, температу­ ра 100°С; 2) нагревательные вкладыши для вакуумэксикатора, температура 60—80° С.

Воздушные бани. Нагревание производится горячим воздухом; резервуар воздушных бань имеет гофрирован­ ные стенки, выложенные внутри термоизоляционным ма­ териалом — асбестом или керамикой. Температура на­ грева 100—110° С. Из воздушных бань широко применя­ ются: баня с электрообогревом до 250°; воронка Бабо с двойным нагревателем до 350—400° С из жести с откры­ тым дном. Внутри воронки на некотором расстоянии от низа проложен асбестовый кружок, а на стенках по об­ разующей — несколько ребер из асбеста. На верхнем крае имеется ряд отверстий.

Паровые бани предназначены для нагревания до тем­ пературы около 100° С с помощью водяного пара.

Водяные бани. Водяная баня с электрообогревом со­ стоит из электроплитки и металлического резервуара, закрывающегося набором конфорок. В отверстия конфо­ рок вставляют обогреваемую посуду так, чтобы она во­ шла в баню на 1—1,5 см. Нагрев производится снизу и с боков. Температура нагрева до 100° С.

Водяная баня предназначена для работ, требующих нагрева не выше 100° С (растворение, осаждение, упари­ вание, кристаллизация и т. и.). При нагревании огне­ опасных веществ на водяной бане вблизи нее не должны находиться источники огня.

Масляные бани применяются для нагревания до тем­ пературы выше 100° С. Баню заполняют высоковязкими при обыкновенной температуре минеральными маслами. Масло в баню заливают так, чтоб уровень жидкости г» обогреваемом сосуде совпадал с уровнем масла или был чуть ниже его. Температура нагрева зависит от сорта масла, но не выше 270°С.

Температуру контролируют специальным термомет­ ром для масляных бань.

Работать с масляной баней следует под вытяжным шкафом, так как при продолжительном нагревании