книги из ГПНТБ / Сидорова А.В. Лаборатория полиграфического предприятия

Индикаторами называют вещества, применяемые для определения окончания титрования. При аналитических работах в качестве индикаторов чаще всего применяют вещества, способные изменять цвет в зависимости от концентрации водородных ионов (pH).

Каждый индикатор характеризуется постоянным ин­ тервалом pH, при котором происходит изменение окрас­ ки. Например, фенолфталеин в кислой и нейтральной среде бесцветен, а в щелочной (pH = 8,2—10) принимает красно-фиолетовую окраску. Индикатор метилоранж в щелочной среде принимает желтую окраску, а в кислой (рН = 3,1—4,4) — красную.

Индикаторы готовят обычно в виде разбавленных водных спирто-водных или спиртовых растворов.

Совершенно необязательно иметь в лаборатории все перечисленные индикаторы, выбирают наиболее харак­ терные. Для ориентировочного определения pH приме­ няют универсальный индикатор следующего состава, в г:

Ф енолф талеин...................0,1

Смесь индикаторов растворяют в 500 мл спирта и до­ бавляют раствор NaOH до желтой окраски.

Для определения pH к 10 мл исследуемого раствора прибавляют одну каплю комбинированного индикатора. В зависимости от величины pH раствор приобретает следующую окраску: при pH = 2 — красную, pH = 4 — оранжевую, pH = 6 — желтую, pH = 8 — зеленую, рН =

= 10 — синюю.

При титровании сильной кислоты сильной щелочью и слабой щелочи сильной кислотой следует пользоваться метилоранжем, а при титровании слабой кислоты силь­ ной щелочью — фенолфталеином.

pH раствора можно также определять с помощью универсальной индикаторной бумаги, которая позволяет определить реакцию раствора в пределах pH 1-14 с точ­ ностью до 0,5. Индикаторную бумагу готовят пропиты­ ванием фильтровальной бумаги спиртовым раствором следующего состава, в г:

Ф енолф талеин...................1,3

Индикаторы растворяют в 1 л спирта, добавляют не­ большое количество щелочи NaOH (0,1) до появления зеленой окраски раствора. После этого пропитанную ин­ дикатором бумагу высушивают на воздухе. В зависимо­

оранжевую, pH = 6 — желтую, pH = 7 — зеленую, рН = = 8 — голубую, pH = 9 — синюю, pH = 10 — фиоле­ товую.

При большом содержании солей значение pH, полу­ ченное колориметрическим методом, может заметно от­ личаться от действительного значения. В этом случае опытным путем при помощи буферных растворов уста­ навливают так называемую солевую ошибку, но некото­ рые индикаторы, например, тимоловый синий и метило­ вый красный, не имеют солевой ошибки.

Индикаторы могут применяться в жидком виде или в виде карандашей и сравниваться с заранее изготовлен­ ной стандартной шкалой в виде буферных растворов (колориметр Михоэлиса), окрашенных пленок (фолиенколориметр) или индикаторных бумажек (книжек).

Для быстрого определения концентрации водород­ ных ионов применяется карандашный колориметр. При помощи шести номеров карандашей можно определить значение pH растворов в пределах 1,2—12,6.

Индикаторами могут служить вещества, которые да­ ют цветные реакции с одним из реагирующих веществ. Например, крахмал в соединении с йодом дает интен­ сивно синюю окраску и таким образом позволяет обна­ ружить появление или исчезновение в растворе свобод­ ного йода.

Крахмальный индикатор готовят следующим обра­ зом: 0,5 г. крахмала растворяют в 100 мл теплой дис­ тиллированной воды при перемешивании и доводят рас­ твор до кипения, но не кипятят. Срок хранения крах­ мального индикатора — несколько дней.

Иногда индикатором может быть непосредственно одно из реагирующих веществ; например, перманганат калия как окислитель обесцвечивается до тех пор, пока

в растворе имеется восстановитель. Как только весь вос­ становитель будет окислен, лишняя капля перманганата даст розовое окрашивание.

КОНТРОЛЬ МАТЕРИАЛОВ

Контроль материалов, применяемых в полиграфиче­ ском производстве, должен быть организован по груп­ пам материалов:

1.Металлы. Сплавы. Гальванопокрытия.

2.Фотоматериалы.

3.Печатные краски.

4.Печатные и отделочные бумаги. Картон.

5.Красочные валики и переплетные клеи.

6.Пластмассы и полимеры.

7.Переплетные материалы.

8.'Отдельные технологические материалы.

Одно из важнейших требований, предъявленных к

рия проверяет его поведение в технологическом процес­ се. Данные о каких-либо осложнениях в работе или о влиянии на качество изготовляемой продукции необхо­ димо фиксировать в журнале под номером анализа (ис­ пытания) этого материала с указанием повышенного процента отхода, снижения, производительности труда, ухудшения качества. Затем эти данные следует подроб­ но проанализировать с целью установления причин, вы­ звавших выявленные дефекты.

Данные журнала дают представление о количестве проведенных испытаний, при этом устанавливается, ка­ кие материалы, в каком количестве и по каким показа­ телям имели отклонения от норм ГОСТов и ТУ. На основании проведенных анализов за определенный пе­ риод времени делаются выводы и заключения о качестве поступающих материалов.

Группа контроля металлов, сплавов

игальванопроцессов

Вфункции группы входят:

1.Систематический контроль поступающих на склад

технологических металлов и сплавов па их соответствие ГОСТам и ТУ.

2. Наблюдение за их хранением и рациональным ис­ пользованием в производстве.

3.Контроль сплавов в процессе производства по со­ ставу и наличие примесей, расчет и корректировка их состава.

4.Специальные исследования металлов и сплавов, связанные с их практическим применением в условиях данного производства.

5.Методическое руководство гартоплавильным от­ делением, нормализация процесса использования спла­ вов и отходов в процессе переплавки.

6.Отработка технических требований на металлы и сплавы для новых технологических процессов.

7.Проведение работ по изысканию заменителей ме­ таллов и сплавов.

8.Контроль качества гальванопокрытий.

9.Контроль за составом и режимами работы галь­ ванованн в производстве.

10.Проведение работ по совершенствованию галь­ ванопроцессов и составу ванн.

Контроль состава типографских сплавов

Этот контроль проводится химико-аналитической группой лаборатории. Существует несколько методов контроля:

1. Химический метод способом титрования по опре­ делению свинца, сурьмы, олова, а также примесей (ме­ ди, никеля, железа, цинка).

2.Полярографический метод по определению при­ месей меди, никеля и цинка.

3.Спектральный анализ типографских сплавов. Для этого используются источник возбуждения спектров — генератор искры ИГ-3, спектрограф ИСП-28 с трехсту­ пенчатым ослабителем — для фотографирования спект­ ров, спектропроектор ПС-18 для просмотра спектро­

грамм. Степень почернения спектральных линий опреде­ ляют на микрофотометре МФ-2.

4. Экспресс-метод определения сурьмы и олова в сплавах, основанный на измерении величины термо­ электродвижущей силы (ТЭДС), образующейся в месте

контакта образца исследуемого сплава с нагретым медным электродом, и веса отливки постоянного

объема.

Измерение производят на специальном приборе, а определение состава сплава — по графику, прилагаемо­ му к прибору.

Примечание.

После проведения контроля необходимо дать рас­ чет корректировки, а после корректировки сплава или гальванованн выполнить повторный контроль.

Методика проведения анализа состава сплавов и гальванованн дана в технологических инструкциях по наборным и гальваностереотипным процессам.

Физико-механические испытания металлов и сплавов

Определение механических свойств

Твердость. Для определения твердости применяется несколько методов:

метод Роквелла в основном для испытания сплавов высокой твердости;

метод Бринеля для определения твердости более мяг­ ких металлов;

метод Викерса позволяет определять твердость в весьма широких пределах.

В качестве индикаторов в методах Бринеля и Рок­ велла применяют стальные шарики различных диамет­ ров, а в методе Викерса — алмазную четырехгранную пирамиду с углом при вершине 136°.

Твердость типографских сплавов определяют на при­ боре ТГІ (ГОСТ 9012—59). Метод основан на определе­ нии сопротивления металла при вдавливании в него под действием определенной нагрузки материала более твер­ дого, чем испытуемый.

Твердость измеряют в кгс/мм2, обозначают индексом твердости по Бринелю НВ, по Викерсу НѴ, по Роквеллу HR. По диаметру отпечатка по таблице, приложенной к прибору, находят величину твердости.

Микротвердость гальванопокрытия печатных форм

(ГОСТ 9450—60).

Для определения применяют прибор ПМТ-3. Для

фотографирования к прибору прикладывают микрофо­ тонасадку МФН-1 (или МФН-2).

Принцип определения тот же, что и при определении твердости. Числовую величину подсчитывают так же, как по методу Викерса, так как индикатор тот же — че­ тырехгранная алмазная пирамида с углом при вершине 136°. Микротвердость обозначают символом Н с указа­ нием в индексе величины нагрузки в гс., причем ука­ зание размерности кгс/мм2 опускается.

Растяжение и сжатие определяется на универсальных машинах УМ-5 или ИМ-4Р, или ИМ-12А. ГОСТ 1497—61 и ГОСТ 11701—66 (для тонких листов и лент).

Основой измерения является механизм для нагруже­ ния образцов и механизм для измерения силы, вызываю­ щей деформацию. Определяются следующие показатели:

1) временное сопротивление — напряжение, соответ­ ствующее наибольшей нагрузке, предшествующей разру­ шению;

2)относительное удлинение после разрыва;

3)предел прочности при сжатии;

4)относительное укорачивание образца при сжатии.

По положению контрольной стрелки круговой шка­ лы нагрузок производят отсчет достигнутой нагрузки, а по шкале деформаций — величину удлинения.

На машине ИМ-4Р, кроме растяжения, сжатия, из­ гиба и среза, благодаря наличию диаграммного аппара­ та, автоматически записывающего диаграмму деформа­ ций в масштабе 1 : 100, можно определить предел теку­ чести, предел пропорциональности и другие характери­ стики механических свойств. Данные фиксируются авто­ матически на диаграмме.

Ударная вязкость (ГОСТ 9454—60). Определяется на маятниковом коппере типа Ширни.

Метод состоит в определении сопротивляемости ма­ териала динамическим нагрузкам и его склонности к хрупкому разрушению. Работу, затраченную на разру­ шение образца, определяют по шкале, градуированной в кгс-мм.

Испытание на перегиб (для офсетных форм) алюми­ ния, цинка, стали, проволоки (для скрепления брошюр и книг) ГОСТ 13813—68; ГОСТ 1579—63 выполняют на приборе типа НГ-1-2. Зажатый в тисочках образец изги­ бают вправо и влево на 90° до излома или до достижения

числа перегибов, отвечающих техническим условиям. Число перегибов определяют визуально.

Качество поверхности чушек. Качество излома чушек

(ГОСТ 5235—59) определяют визуально.

5) сосуд Дюара; 6) тигли графитовые или фарфоровые № 3.

Метод состоит в расплавлении навески сплава в тиг­ ле, введении в расплавленный сплав термопары и запи­ си через равные промежутки времени показаний милли­ вольтметра. По полученным записям строят график в осях «температура — время» и определяют критические точки сплава. Истинную температуру этих точек нахо­ дят по специальному градуировочному графику.

Прибор для второго метода — установка для диффе- ренционально-инерционного термического анализа.

Метод используется при термическом анализе повы­ шенной чувствительности и определения критических точек сплавов, загрязненных примесями или близких по составу к эвтектическим.

Плотность сплавов и пористость отливок. Приспособ­ ления:

1)прибор для получения отливок постоянного объе­

затем в него погружают прибор для получения отливок постоянного объема и нагревают его снова до темпера­ туры плавления сплава (350°), предварительно подняв крышку и заполнив объем тигля. Закрыв крышку, вы­ нимают прибор из сплава, погружая нижнюю часть в воду. По охлаждении вынимают отливку. Плотность

приспособления: 1) прибор ВНИИПП для определения жидкотекучести; 2) авто-трансформатор ЛАТР-1 или ЛАТР-2 (3 шт.); 3) термопары хромель-алюмель (3 шт.); 4) милливольтметр МПП-154 или МПП-254 с переключением на три термопары или потенциометр ЭПП-09 (трехточечный); 5) металлическая изложница.

Величину жидкотекучести определяют длиной спира­ ли, заполненной металлом, в горизонтально располо­ женном спиральном канале прибора. Нагревают форму, крышку и сплав до заданной температуры, которую определяют расчетным путем, а проверяют с помощью трансформатора и трех термопар, подключенных к од­ ному милливольтметру. После достижения нужной тем­ пературы сплав выливают в форму. После застывания определяют длину отлитой спирали в см.

Линейная и объемная усадка. При помощи специ­ ального прибора для определения линейной усадки из­ меряют изменения длины образца при его охлаждении от начала затвердевания до комнатной температуры. При заливке и охлаждении сплава в форме происходит сокращение размеров отливки, отчего подвижная часть изложницы прибора сближается с неподвижной и это перемещение фиксируется индикатором.

Величину линейной усадки h (в %) находят по фор­ муле:

h = — 100,

I

где АI— изменение длины образца по индикатору, мм; I— длина прямолинейной части охлажденной от­

ливки, мм.

Объемную усадку (в %) находят по формуле:

В = Ѵ* - Ѵ«> іоо to

где Vt — объем сплава (и тигля) при взятии образца, мм; Ѵ2о— объем отлива при t = 20°, мл.

v t = v оП+М^-Ч)],

Микроструктура сплава. Приборы: 1) металломикроскоп МИМ-7; 2) полировальный станок; 3) тигельная печь; 4) изложницы для отливки образцов; 5) термопа­ ры хромель-алюмель; 6) милливольтметр; 7) аккумуля­ тор или выпрямитель напряжения; 8) электросушилка; 9) слесарные инструменты (тиски, ножовочная пила, мо­ лоток, напильник, пуансоны); 10) стекло зеркальное размером 30X40 см; 11) кристаллизатор размером 50Х X 100X40 мм; 12) бумага шлифовальная разных раз­ меров.

Микроструктурный анализ заключается в изготовле­ нии специальных образцов сплавов-микрошлифов, про­ смотре их под микроскопом и выявлении структурных составляющих примесей и дефектов с помощью различ­ ных травителей.

Контроль качества гальванических покрытий

Для проверки качества гальванических покрытий применяют различные методы контроля. Одни из мето­ дов являются обязательными для всех покрытий, другие только для некоторых. Так, например, всякое гальвани­ ческое покрытие должно иметь прочное сцепление с ме­ таллом основы. Толщина покрытия должна отвечать за­ данной величине. Большое значение для суждения о качестве покрытий имеет их пористость. Имеются и та­ кие методы, как например определение твердости, износо­ стойкости.

Контроль внешнего вида покрытий

Контроль гальванических покрытий по внешнему ви­ ду производится путем осмотра покрытия невооружен­ ным глазом при нормальном дневном или искусствен­ ном освещении. Освещение должно быть не менее

300лк.

Врезультате оценки внешнего вида покрытия отно­ сят к одной из следующих групп: 1) годные; 2) дефект­ ные (подлежащие переделке); 3) бракованные. К де­

фектным относятся покрытия, которые можно исправить либо путем снятия недоброкачественного и повторного нанесения нового, либо путем доработки (исправления) недоброкачественного покрытия. К браку относятся про­ травленные формы, формы, имеющие механические по­ вреждения, формы, которые невозможно исправить пу­ тем снятия недоброкачественного покрытия.

Дефекты могут быть допустимые и недопустимые. К допустимым относятся дефекты, не ухудшающие свойства покрытия. Недопустимыми дефектами являют­ ся следующие: пятнистый и полосатый осадок, наличие темных участков (загар), дендриты и губки, непокры­ тые участки, отслаивание и шелушение, пузыри, следы неотмытых солей и др.

Контроль толщины покрытия

Толщина покрытия может быть определена химиче­ ским и физическим методами.

К химическим методам относятся метод снятия по­ крытия, капельный и струйный методы. Они имеют