книги из ГПНТБ / Руководство к лабораторным занятиям по физике учеб. пособие

Спектрограммы поликристаллических образцов имеют наиболее простой вид при работе с монохроматическим рентгеновским излу­ чением. Как это уже объяснялось выше, при работе с монокристал­ лами необходимо изменять наклон образца по отношению к падаю­ щему пучку. При изучении поликристаллов это не обязательно, так как среди многочисленных кристаллов, входящих в состав образца, всегда найдутся кристаллы, ориентированные так, что выполняется условие Брегга — Вульфа. Отраженные от данной кристаллической плоскости лучи образуют конус, ось которого направлена по падающему лучу. Угол при вершине конуса ра­

вен 4ср.

Окружим образец полоской фотопленки, свернутой в виде ци­ линдра и расположенной так, что падающий пучок проходит по его диаметру (рис. 231). Конус отраженных лучей пересекает цилин­ дрическую поверхность пленки по неко­ торой кривой. После проявления на плен­ ке видны следы от ее пересечения конусами лучей, отраженных от разных кристалли­ ческих плоскостей и соответствующих раз­ личным порядкам отражения. Полученная таким образом спектрограмма носит назва­ ние д е б а е г р а м м ы .

По дебаеграмме может быть определена структура кристалла. Обычно дебаеграммы снимают не на монохроматическом излу­ чении, а на характеристическом излучении

К-серии, содержащем две интенсивные линии Ка и /Cß. Это не­ сколько усложняет расшифровку дебаеграмм.

Некоторые сведения из теории рентгеноструктурного анализа.

Мы ограничимся здесь рассмотрением простейших кристаллических решеток, обладающих кубической симметрией. К ним относятся простая, объемноцентрированная и гранецентрированная решетки. Характерным размером элементарной кубической ячейки является длина ребра куба а. В каждой из решеток отражение рентгеновских лучей может происходить от различных кристаллографических плоскостей. Направим координатные оси по ребрам кубической решетки. Ориентацию кристаллографических плоскостей принято задавать с помощью трех целых чисел [h, k, 1], не содержащих общего множителя. Эти числа, называемые индексами Миллера, опреде­ ляют проекции нормали к рассматриваемой плоскости на оси коор­ динат.

Как нетрудно показать, индексы Миллера обратно пропорцио­ нальны отрезкам, которые отсекает кристаллографическая плоскость на осях координат. В частности, три грани элементарной ячейки имеют индексы [1, 0, 0], [0, 1, 0] и [0, 0, 1]. Кристаллографические плоскости, проходящие через диагонали двух противоположных

Можно показать, что расстояние d между двумя соседними парал­ лельными кристаллографическими плоскостями определяется по формуле

= /г2 + + Г-

Формула (7) выражает условие того, что отражения от всех плоскостей, которые проходят через атомы, расположенные в узлах кубической решетки, оказываются в фазе друг с другом. Поэтому эта формула правильно описывает направления максимального отражения в кристаллах, имеющих простую кубическую решетку. Если кристалл обладает объемноцентрированной или гранецентри­ рованной решеткой, нужно учесть также отражения от плоскостей, проходящих через «добавочные» атомы. Если отражения от этих плоскостей оказываются в фазе с отражениями от плоскостей, про­ ходящих через «основные» атомы, интенсивность максимумов уве­ личивается. Если они находятся в противофазе, отражения оказы­ ваются подавлены. Подробное рассмотрение этого вопроса показы­ вает, что у объемноцентрированной решетки отражения наблю­ даются лишь в том случае, если

Анализ индексов lh, k, /], для которых экспериментально наблю­ даются дифракционные максимумы, позволяет решить, к какому типу принадлежит решетка исследуемого вещества.

Более подробные сведения о кристаллических решетках можно найти в рекомендованной литературе.

Следует подчеркнуть, что при расшифровке рентгенограмм обычно в формуле (7) полагают п = 1, так как интерференционные максимумы более высокого порядка (п = 2, 3 ...) совпадают с макси­ мумами 1-го порядка для плоскостей с более сложными индексами. Так, 2-й интерференционный порядок для плоскости [0, 0, 1] совпа­ дает с 1-м порядком для плоскости [0, 1, 1] и т. д.

Рентгеновская камера. Для исследования поликристаллов ис­

в форме столбика прикрепляется пластилином к съемному столику из мягкого железа. Столик прикладывается к магниту, укреплен­ ному на вращающейся оси, проходящей через основание камеры. Центровка образца производится смещением железного столика относительно магнита. Смещение - осуществляется приспособле­ нием, рукоятка управления которым находится снаружи камеры. При центровке образец наблюдают через лупу.

Камера светонепроницаема. Пленка (без черной бумаги) при­ крепляется к внутренней цилиндрической поверхности корпуса камеры. Зарядка пленки производится в темной комнате. Заряжен­ ная камера устанавливается на специальной подставке у рентге­ новского аппарата. Для получения равномерно ярких линий образец во время экспозиций приводят во вращение с помощью низкообо­ ротного моторчика. Камера позволяет регистрировать линии с углами отражения от 4° до 84°.

Внутренний диаметр камеры равен 57,3 мм. При таком размере камеры выраженное в миллиметрах расстояние от центра рентгено­ граммы до некоторой линии численно равно дифракционному углу ф, выраженному в градусах, что существенно упрощает обра­ ботку рентгенограмм.

Измерения. Обработка рентгенограммы. 1. Получите четкую рентгенограмму медного или алюминиевого образца (по указанию преподавателя).

2.Расшифруйте полученную рентгенограмму и определите тип кристаллической решетки.

3.Определите период решетки, объем элементарной ячейки и число атомов в ней.

4. Рассчитайте по данным опыта плотность вещества и сравните с табличным значением.

При обработке рентгенограмм рекомендуется следующий поря­ док работы:

1.Пронумеруйте все линии рентгенограммы, начиная от центра. Симметрично расположенные дуги (направо и налево от центра) обозначаются одинаковыми цифрами. Визуально оцените интен­ сивность линий по степени почернения (сильная, средняя, слабая).

2.Измерьте расстояние 2S между симметричными дугами с помощью компаратора. Промеры лучше всего производить по сере­ динам линий.

3.Вычислите дифракционные углы ф для всех линий (напомним, что ф (град) = S (мм)).

4.Определите пары линий, для которых

Эти пары линий возникли в результате отражения рентгенов­ ских линий Ко. (^а = 1,539 Â) и Лф (Яр = 1,389 Â) от одних и тех же кристаллографических плоскостей. Ближе к центру рентгено­ граммы располагаются линии для излучения ЛГр (более слабая линия пары).

5.Для всех линий Лф, наблюдаемых на рентгенограмме, составьте отношение sin2 cpx: sin2 cp2: ...: sin2 q>n и приведите его к отношению простых целых чисел. Повторите эту процедуру для всех линий Лф.

Используя условия (8), определите тип кристаллической решетки (простая кубическая, объемноцентрированная или гранецентри­ рованная).

6.Для каждой из линий рентгенограммы вычислите период решетки. Усреднив полученный результат для всех наблюдаемых линий, получите наилучшую оценку для величины периода.

Р а б о т а 71. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОСТОЯННОЙ ПЛАНКА ПО КОРОТКОВОЛНОВОЙ ГРАНИЦЕ РЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ

Принадлежности: рентгеновский аппарат, монохроматор для рентгеновских лучей, счетчик Гейгера и пересчетное устройство, секундомер.

Одним из наиболее точных методов измерения постоянной Планка является метод, основанный на определении коротковолно­ вой границы рентгеновского спектра.

Рентгеновское излучение возникает при бомбардировке анода рентгеновской трубки быстрыми электронами. Энергия возбужда­ ющих электронов в обычных технических установках лежит в пре­ делах 15 -т—100 кэв.

При небольших напряжениях на трубке — пока энергия воз­ буждающих электронов недостаточна для возбуждения характе­ ристического излучения — спектр рентгеновского излучения ока­ зывается сплошным. Особенностью сплошного спектра является наличие резкой коротковолновой границы, Положение которой определяется энергией электронов и не зависит от материала анода. Рентгеновское излучение со сплошным спектром называется тормоз­ ным излучением. На рис. 232 изображена зависимость спектральной интенсивности / от длины волны К для тормозного излучения при различных значениях ускоряющего напряжения V.

При торможении электрона в материале анода его кинетическая энергия частично тратится на нагрев анода, а частично передается

слюдяная пластинка S. При выполнении условия Вульфа — Брегга

14°) попадают в счетчик G, заключенный в стальной кожух. Счет­ чик регистрирует проходящие через него фотоны. Число отсчетов

Рис. 234. Схема рентгеновского монохроматора.

счетчика пропорционально интенсивности рентгеновского излу­ чения.

Как видно из (4), при заданном угле ф, в зависимости от вели­ чины п, в счетчик попадают лучи с разными длинами волн. При посте­ пенном повышении анодного напряжения первым возникнет наиболее длинноволновое излучение, соответствующее п = 1, и лишь затем излучение с более короткой длиной волны, соответствующее п = = 2, 3 и т. д. Следовало бы поэтому ожидать, что при увеличении Ѵа счетчик Гейгера начнет работать, как только появится излучение с длиной волны К = 2d sin ф. В нашем случае, однако, дело ослож­ няется тем, что трубка рентгеновской установки помещена в масло; вследствие поглощения в масле спектр рентгеновского излучения ограничен со стороны длинных волн. Минимальная пропускаемая маслом частота излучения равна приблизительно vmin = 2,9 ЧО18 Гц. При подстановке в формулу (4) следует поэтому выбирать не п = 1,

а наименьшее значение п, совместимое с приведенным значени­ ем vmin.

С ч е т ч и к Г е й г е р а и п е р е с ч е т н а я с х е м а . Для измерения интенсив­ ности рентгеновского излучения в работе применяется счетчик Гейгера СИ-1Г. Он представляет собой стеклянный цилиндр, напол­ ненный газом. Внутренняя поверхность цилиндра металлизирована и является одним из электродов счетчика. Другим электродом служит тонкая нить, расположенная по оси цилиндра. Схема включения

счетчика приведена на рис. 235. Необходимое напряжение зависит от конструкции и от выбранного экземпляра счетчика и указано

на установке.

Рентгеновские кванты выбивают из стенок счетчика фотоэлект­ роны. Электроны проходят через газ, наполняющий счетчик, и, дви­ гаясь в сильном электрическом поле, ионизируют молекулы газа. Образованные при этом вторичные электроны в свою очередь иони­ зируют другие молекулы; процесс приводит к образованию целой лавины электронов. При этом через счетчик G протекает кратко­ временный импульс тока, вызывающий появление импульса напря­ жения на сопротивлении R0.

Возникающие на Ra импульсы напряжения подаются на пере-

Рис. 2 3 5 .Схема устройства и питания счетчика Гейгера.

числа импульсов. Число импульсов, прошедших за некоторый интервал времени, характеризует интенсивность рентгеновского излучения, падающего на счетчик. Хотя гейгеровские счетчики обладают сравнительно низкой эффективностью регистрации фото­ нов, они все-таки намного чувствительнее обычных фотографиче­

р о й с т в о типа ПС-20. Перед началом работы необходимо озна­ комиться с описанием этой установки и с инструкцией к пользова­ нию (см. приложение VIII).

Обработка результатов. При работе со счетчиком следует иметь в виду, что кроме импульсов, связанных с регистрацией рентгенов­ ского излучения, в счетчике всегда возникает некоторое количество паразитных импульсов, вызываемых космическим ' излучением, радиоактивными загрязнениями и случайными пробоями. Лож­ ные, не связанные с исследуемым излучением срабатывания счет­ чика принято называть фоном.

Импульсы фона, так же как и импульсы от рентгеновского излу­ чения, обладая некоторой средней частотой повторения, распреде­ лены во времени по законам случая или, как говорят, носят статисти­ ческий характер; в связи с этим существенное значение приобретает правильная обработка результатов измерений.

Пусть за время измерения счетчик в среднем срабатывает п раз. Это не значит, конечно, что он срабатывает ровно п раз при каждом