книги из ГПНТБ / Физико-химические методы исследования цементов учеб. пособие

При хорошем протравливании поверхности шлифа, напри­ мер уксусной или соляной кислотой, кристаллы элита приобре­ тают голубоватую окраску, зерна белнта — буроватую, а про­ межуточное вещество — светло-белую. После этого они хоро­ шо различаются, определяются и подсчитываются.

Протравливание проводят следующим образом. На поли­ рованную поверхность шлифа наносят пипеткой пли стеклян­ ной палочкой одну - две капли травптеля. Спустя определен­ ное время выдержки травитель удаляют фильтровальной бу­ магой, а протравленную поверхность исследуют в отраженном свете.

Наряду с определением минералогического состава клин­ кера делается заключение о его структуре, характере распре­

Основные оптические свойства минералов пэртлаидцементного клинкера приведены в табл 10.

КАЧЕСТВЕННЫЙ И КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ФАЗОВЫЙ АНАЛИЗ ПРИ ПОМОЩИ МИКРОСКОПА

На основании суммы оптических констант, определенных при исследовании клинкера в проходящем и отраженном све­ те, производится разделение минералов на группы, т. е. опре­ деляется фазовый состав клинкераЗатем определенным об­ разом подсчитывается процентное содержание найденных фаз,

Существует три метода определения процентного содержа­ ния минералов в микроскопических препаратах: визуальный,, линейный и по площадям.

При визуальном методе поле зрения принимают за 100% и па глаз прикидывают, какой процент площади занимает дан­ ный минерал. Для удобства можно пользоваться специальны­ ми таблицами — эталонами (рис. 30).

Линейный метод подсчета количества минералов в шли­ фе заключается в следующем. Последовательно перемещая:: шлиф на столике микроскопа в различных направлениях, под­ считывают, сколько делений окуляр-микрометра приходится на долю каждого из определяемых минераловПолученные данные суммируют для каждого минерала и, пересчитав на; 100%, вычисляют процентное содержание минерала.

Метод подсчета содержания минералов но площади осно­ ван на измерении площадей, занимаемых каждым минералом. При этом с помощью окулярной сетки подсчитывают количест­ во клеток, приходящихся на каждый минерал в шлифе. Затем, зная, что площадь сетчатого окуляр-мнкрометра состоит из

4 клеток (20x20), и приняв это количество клеток за 100%, вы­ числяют процент каждого минерала в шлифе.

Рис. 30. Эталоны для ориентировочного определения процентного содержания минералов в шлифах

Определив тем или иным методом процентное содержание минералов и зная удельный вес каждого минерала, можно подсчитать их количество ів весовых процентах.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТРУКТУРЫ ВЯЖУЩИХ ВЕЩЕСТВ

Структура цементных клинкеров выявляется в основном при исследовании полированных шлифов в отраженном свете. При этом, наряду с определением минералогического состава клинкера, выявляется структура отдельных клинкерных мине­ ралов, их форма и размеры, сочетания клинкерных минералов, т. е- характер кристаллизации.

Среди многообразия структур цементных клинкеров мож­ но выделить основные: гломеробластическую, монадобластическую и неправильную, или зональную.

Гломеробяастическая структура клинкера характеризу­ ется распределением главнейших клинкерных минералов (эли­ та и белита) в виде чередующихся различных по величине групповых скоплений.

Монадобластическал структура характеризуется тем, чго главнейшие составные минералы равномерно рассеяны н не образуют каких-либо скоплений п агрегатов.

Как известно, добавки минерализаторов, часто использу­ емые для интенсификации процесса обжига цементного клин­ кера, оказывают существенное влияние на кристаллическую структуру и свойства цемента. При производстве белого порт­ ландцемента характер кристаллизации и структура клинкера, обусловливающие диффузное отражение света и соответ­ ственно белизну клинкера, имеют особое значение. Так, при исследовании влияния добавок минерализаторов с различны­ ми катионами и анионами на свойства белого портландцемен­ та нами установлено, что по влиянию на процесс кристалли­ зации минералов в клинкере анионы в сочетании с катионом Na + располагаются в ,ряд:

•SOГ - -> С1- —*F~ —> п р е ­ уменьшение размера кристаллов

Анион S 042создает крупнозернистую структуру клин­ кера (рис. 31 а), с размером кристаллов до 40 мк. Анионы С1~ и F ~ приводят к образованию в клинкере неравномернозернистой структуры с размерами кристаллов 10--10 мк. Ани­ он же SiFG2обусловливает образование мелкокристалли­ ческой структуры (рис. 31 б) с размером кристаллов 5—10 мк и отчетливой кристаллизацией клинкерных минералов-

Аналогичное влияние на процесс кристаллизации минера­ лов в клинкере соответствующие анионы оказывают и при вво­ де их в сочетании с катионом Са2+ . Однако в этом случае структура клинкера получается более крупнозернистой (рис. 32 в, г), что приводит к значительному снижению диф­ фузной отражательной способности, белизны, клинкера.

ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫЙ МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ

АНАЛИЗ

Методика и аппаратура для микроскопического исследо­ вания материалов, в том числе и вяжущих веществ, все более совершенствуется. В последнее время значительно возрос ин­ терес к методам исследования, позволяющим изучать микро­ структуру твердых веществ и процессы, происходящие ' при высоких температурахСуществуют модели высокотемпера­ турных микроскопов для наблюдения над мимрокрнсталламп в проходящем поляризованном и отраженном свете при темпе­ ратурах до 2800°С. 'С их помощью можно определять темпе­ ратуры плавления, полиморфных превращений (по изменению интерференционной окраски или исчезновению и появлению двойниковых структур) и появления жидкой фазы, изучать кинетику кристаллизации минералов из расплавленного состо­

кварцевый опак-иллюминатор, в который направляется свет ртутной лампы.

С помощью МУФ можно проводить весьма интересные ис­ следования. Так, ультрафиолетовый микроскоп, снабженный спектральным окуляром, дает возможность установить, какой пои п в какой валентности п координации вызывает люминес­ ценциюНапример, в природных минералах А'\п2+ в октаэдри­ ческой, координации дает яркое красное свечение, а Мп2+ в те­ траэдрической координации — зеленое свечение.

Проведение соответствующих работ по выяснению отра­ жательной способности отдельных минералов вяжущих ве­ ществ позволит, например, решить вопрос о распределении в отдельных кристаллах алпта н белита примесей и выяснить зональность их строения.

ИНФРАКРАСНАЯ МИКРОСКОПИЯ

С помощью инфракрасного микроскопа можно получать цепные результаты при изучении материалов, которые практи­ чески непроницаемы для лучей видимой части спектра, тіо про­ зрачны для инфракрасных лучей.

Инфракрасный микроскоп может быть изготовлен из обыч­ ного поляризационного микроскопа путем установки соответ­ ствующего оптического преобразователя над окуляром и ис­ пользования вспомогательной линзы для просмотра экрана.

Инфракрасная микроскопия прозрачных шлифов вяжу­ щих материалов, так же как п ультрафиолетовая, может рас­ ширить трапицы проведения фазового анализа их и повысить его точность в отношении некоторых индивидуальных фаз-

непрозрачной для света). Разрешающая способность микрос­ копа определяется длиной волны ультразвука, которая равна

следующемУзкий пучок ультразвуковых лучей, излучаемых пьезоэлектрической кварцевой пластинкой, «освещает» рас­ сматриваемый предмет. Отраженные от предмета ультразву­ ковые лучи попадают в акустическую собирательную линзу, в фокусе которой установлен приемник, представляющий собой

пьезоэлектрическую (например, кварцевую) пластинку. В ре­ зультате облучения пластинки ультразвуком па внутренней по­ верхности ее возникают пьезоэлектрические заряды, причем картина распределения этих зарядов в точности соответствует ультразвуковому полю, действующему па кварцевую плас­ тинку. Так как конфигурация ультразвукового поля соответ­ ствует изображению рассматриваемого предмета, то на экра­ не трубки видно непосредственно изображение предмета.

Ультразвуковое поле чрезвычайно чувствительно к мель­ чайшим неоднородностям среды. Например, граница двух тел, незначительно отличающихся волновым'сопротивлением, дает уже заметное отклонение ультразвуковых лучей и становится видимой на экране микроскопаОчень хорошо видны на экра­ не микроскопа пузырьки .воздуха, каверны, поры, инородные включения в массу основного вещества.

Все эти факторы типичны для цементного камня и бетона, поэтому метод ультразвуковой микроскопии находит все более широкое применение при исследованиях вяжущих материалов.