Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

книги из ГПНТБ / Физико-химические методы исследования цементов учеб. пособие

.pdf
Скачиваний:
8
Добавлен:
21.10.2023
Размер:
9.32 Mб
Скачать
Рис. 85. Схема фотометра ФМ-56

 

установки стрелки микроамперметра на деление шкалы

111

94,1, соответствующее «.до. сернокислого бария-

феррорезонансный стабилизатор напряжения для пита­

 

ния источника света л токам -постоянного напряжения'

 

— 8 в (ТРі — трансформатор,

'jr, — дроссель, В —

 

выключатель, (Д — конденсатор постоянной емкости).

Фотомето ФМ-56

Принцип действия фото-метра основан на уравнении двух световых потоков путем изменения одного из них с помощью диафрагмы с переменным отверстием, изображение которой проектируется в зрачок глаза наблюдателя. Два световых пучка I и-II (рис. 85) попадают в-прибор через две диафрагмы

/ и 2, связанные с измеритель­ ными барабанами 3 и 4■ Опти­ ческой системой прибора эти два пучка сводятся вместе іі -направляются в глаз наблюда­ теля, который видит поле зре­ ния в форме круга, разделен­ ного линией на две половины, имеющие различную яркость. Если диафрагмы одинаково ос­ вещены и в одинаковой мере раскрыты, то яркость обеих -оливин поля зрения будег одинакова.

Если при равенстве яр-

костей юбеих .половин поля зре­ ния на пути одного светового

потока, например 1, поместить объект, частично поглощаю­ щий свет, то фотометрическое равенство нарушится, так как поле 1 -станет менее ярким. Для того, чтобы уравнять поля, необходимо уменьшить яркость поля II 'путем изменения от­ верстия диафрагмы, через которую проходит световой -поток II.

На измерительных барабанах, связанных с диафрагмами,

нанесено отношение площади

р отверстия диафрагмы

при

данном ее. ра.окрытии к площади

р„ при максимальном ее рас­

крытии, %• Так как световой поток равномерного пучка

све­

та, проходящего через диафрагму, пропорционален

площади

ее раскрытия, то отношение площадей

отверстий

диафрагм

даст отношение потоков I и II. Изменение отсчета по шкале-

барабана фотометра служит

мерой

коэффициента

диф­

фузного отражения образцов. Коэффициентом отражения об­

разца называется отношение отраженного от данного образца светового потока к падающему на пего световому потоку.

При измерении светлых поверхностей (например, белого цемента) требуется определить степень ее белизны, что не от­ личается,,по существу, от определения 'коэффициента отраже­ ния. В тех случаях, когда образцы имеют некоторую окраску, белизну их можно определить кате'.среднее арифметическое

.значение из коэффициентов отражения, измеренных через кра­ сный, зеленый н синий ^ветофильтры.

■;...

Автоматический іепектрофотометр

Более глубокие исследования цветности и белизны деко­ ративных цементов можно пронести, используя объективные спектрофотометрыТочность измерений, выполненных визуаль­ ным способам (до 1—2%), ограничена контрастной чувстви­ тельностью глаза, в то время как повышению точности работы объективных приборов никаких границ не установлено. В на­ стоящее-время имеются фотоэлектрические спектрофотометры, работающие значительно точнее, чем глаз. Кроме того, объек­ тивные приборы -превосходят визуальные еще и тем, что об­ ласть измерения фотоэлектрических устройств не ограничена только видимей частью спектра. Автоматические спектрофо­ тометры позволяют производить измерения коэффициентов от­ ражения в ультрафиолетовой и инфракрасной частях спектра.

Автоматический спектрофотометр представляет собой ус­ тановку, состоящую из монохроматора, выделяющего пучок чистого спектрального излучения, и фотоэлемента, позволя­ ющего путем измерения фототока оценить мощность падаю­ щего иа него пучка- В качестве фотоэлектрических приемни­ ков излучения в настоящее время применяются селеновый, сурьмяно-цезиевый и кислородно-цезиевый фотоэлементы.

Схема автоматического -спектрофотометра представлена на рис. 86 (И — источник света, — конденсорная линза)- Слева расположен двойной -монохрошатор, включающий в се­ бя две призмы, три щели и зеркало 3. Выходная щель ІДз яв­ ляется источником монохроматического излучения для фото­ метра, -включающего в себя две призмы Рошона (Ri и R2K1 призму Волластона W, интегрирующий шар и фотоэлемент F.

Усилитель У -питает реверсивный мотор Мь который держит ■призму Ri в-положении фотометрического равновесия, регист­ рируемого пером на барабане Б. На специальном бланке, за­ крепленном на барабане, автоматически записывается кривая -спектрального отраженияРезультат измерения получается с точностью до 0,1% и выше. На измерение одного образца тре­ буется около 3 мин-

Pue. 86. Схема автоматического спектрофотометра

Таким образом, диффузное отражение (в %) в видимой части спектра регистрируется прибором в івиде спектральной кривой (рис. 87). Анализируя ход кривых, можно делать вы-

Рис. 87. Спектральные кривые отра­ жения: 1—эталона BaSO.,; клинкеров белого портландцемента: 2, 4—обож­ женных в восстановительной газовой среде и охлажденных соответствен­ но в воде и на воздухе; 3, б—обож­ женных в окислительной среде и охлажденных соответственно в воде

и на воздухе

воды об изменениях в фазовом составе и структуре

клинке­

ров декоративных цементов, полученных

в различных

усло­

виях обжига и охлаждения-

' ,

!

.

ь

Гл а в а I.

1.Бокпй Г. Б. Введение в кристаллохимию. М., Изд-во МГУ, 1954.

2.Бокпй Б. Г. Кристаллохимия. М., Изд-во МГУ, 1960.

3.Эйтель В. Физическая химия силикатов. М., Изд-во ипостраппой ли­ тературы, 1962.

4.Соболев В. С. Введение в минералогию силикатов. Львов, Изд-во Львовского ун-та, 1949.

5.Белов II. В. Кристаллохимия силикатов с крупными катионами. М., Изд-во АН СССР, 1961.

6.Коновалов П. Ф., Штейерт II. П., Иванов-Городов А. И., Волкон­ ский Б. В. Физико-механические и физико-химические исследования цементов. М.-Л., Госстройиздат, 1960.

Глава II.

1.Торопов II. А. Химия цементов. М., Промстройиздат, 1956.

2.Четвертый международный конгресс по химии цемента. М., Стройиздат, 1964

3.Сычев М. М., Корнеев В. И., Федоров Н. Ф. Алит и белит в портланд­

цементом клинкере. М., Стройпздат, 1965.

4.Химия цементов. Под ред. Тейлора Х.Ф.У. М., Стройиздат, 1969.

5.Бутт ІО. М., Тнмашев В. В. Портландцемеитный клинкер. М., Строй­ пздат, 1967.

Глава III-

1.Торопов Н. А. Химия цементов. М., Промстройиздат, 1956.

2.Бутт Ю. М., Окороков С. Д., Сычев М. М., Тнмашев В. В. Технология вяжущих веществ. М., «Высшая школа», 1965.

3.Четвертый международный конгресс по химии цементов. М., Стройпдат, 1964.

4.Химия цементов. Под ред. Тейлора Х.Ф.У. М., Стройиздат, 1969.

5.Кравченко И. В. Глиноземистый цемент. М., Госстройиздат, 1961.

Гл а в а IV.

1.Астреева О. М. Петрография вяжущих материалов. М., Госстройиз­ дат, 1959.

2.Горшков В. С., Тпмашев В. В. Методы физико-химического анализа вяжущих веществ. М., «Высшая школа», 1963.

3.Коновалов П. Ф., Штейерт II. П., Иванов-Городов А. Н., Волкон­ ский Б. В. Физико-механические исследования цемента. М.-Л., Гос­ стройиздат, 1960.

4.Коновалов П. Ф., Волконский Б. В., Хашковская А. П. Атлас микро­ структур цементных клинкеров, огнеупоров и шлаков М.-Л., Строй­ издат, 1962.

5. Торопов Н. А., Булак Л. И. Лабораторный практикум по минералогии Л., Стройпздат, 1909.

б Іінслп Г., Фрешетт В. Д. Микроскопия керамики и цементов. М., Госстройиздат, I960.

7.Меланхолии H. М., Грум-Грпжпмайло С. В. Методы исследования оп­ тических свойств кристаллов. М., Изд-ио АН СССР, 1954.

8.Пономарев И. Ф., Грачьям А. И., Зубехмн А. И. Мандрыкнн Ю. П.

Об эффективности влияния минерализаторов на процесс клнпкерооб-

1разопаішя. В со.: Исследования в области химии силикатов и окис- ' лов. М.-Л., «Наука», 1905.

Г л а в а V.

1.Лукьянович В. М. Электронная микроскопия в физико-химических исследованиях. М., Изд-во АН СССР, 1900.

2.Грицаенко Г. С., Рудницкая Е. С., Горшков А. И. Электронная микро­ скопия минералов. М., Пзд-во АН СССР, 1961.

3.Томас Г. Электронная микроскопия металлов. М., Изд-во иностран­ ной литературы, 1903.

4.Техника электронпой микроскопии. М., «Мир», 1965.

5.Химия цементов. Под ред. Тейлора Х.Ф.У. М. Стройпздат, 1909.

Г л а в а VI-

1.Уманский Я. С. Рентгенография металлов п полупроподпнков. М., «Металлургия», 1909.

2.Современные методы минералогического исследования, ч. I. Под ред.

Рожковой Е. В. М., «Недра», 1969.

3. Павлушкин H. М., Сентюрин Г. Г., Ходаковекая Р. Я. Практикум по технологии стекла н ситаллов. М., Стройпздат, 1970.

4.Четвертый международный конгресс по химии цемента. AI., Стройнздат, 1904.

5.Богданова II. В., Егоров Г. Б. п др. Внедрение рснтгеноспектральпого анализа. — «Цемент», 1970, № 6.

Г л а в а

V II.

1. Кросс А. Введение в практическую

инфракрасную спектроскопию.

М., Изд-во иностранной литературы, 1961.

2.Лоусон К. Ипфракрасные спектры поглощения неорганических ве­ ществ. М. «Мир», 1904.

3.Плюсшіна И. И. Инфракрасные спектры силикатов. М., Изд-во МГУ, 1967.

4.Павлушкин Н. М., Сентюрин Г. Г., Ходаковекая Р. Я. Практикум по технологии стекла и ситаллов. М., Стройпздат, 1970.

5.Лазарев А. Н. Колебательные спектры и строение силикатов. Л., «На­ ука», 1968.

6.Сычей М. М., Корнеев В. И. Федоров Н. Ф. Алпт п болпт в портлаидцемсптпом клинкере. М., Стройиздат, 19G5

7.Бананов С. С., Дербенева С. С. Влияние валентности п коордшіащш атомов на положение н форму ИК-полос поглощения в неорганиче­ ских соедпнеішнх. — «/Куриал структурной химии», 1000, № 4, т. 10.

ВТруды Гнпроцемепта, вып. XXXIV. Л., Стройиздат, 1969.

9.Сумин Е. Е. Влияние характера газовой среды при обжиге клинкера

белого портландцемента, содержащего окислы переходных элемен­ тов, на его структуру п свойства. Автореферат канд. дисс., Новочер­

касск, 1970.

10.Волконский Б. В., Жмоднкова Mt С. Изучеппо состава алгомоферрнтиоіі фазы портлаидцемеитного клппкера. — «Цемент», 1968, А» S.

11.Бабушкин А. А. п др. Методы спектральпого анализа. М., Нзд-ш?

МГУ, 1962.

12. Четвертый международный копгресс по хпмпп цемента. М., Стронпздат, 1964.

Г л а в а VIII.

1.Селг.уд П. Магпетохпмия. М., Пзд-во иностранной литературы, 1958.

2.Современные методы минералогического исследования. Под ред. Рож­ ковой Е. В. М., «Недра», 1969.

3.Дпяго Р. Физические методы в неорганической хпмни. М., «Мир»,

1967.

4.Пономарев II Ф., Грачьян А. II., Гайджуров П. П. Экспрессное 'опре­ деление металлического железа в цемептах. — «Заводская лаборато­ рия», 1963, № 2.

Г л а в а IX-

1.Современные методы минералогического исследования. Под ред. Рож­ ковой Е. В. М., «Недра»^ 1969.

2.Керрішгтон А., Мак-Лечлаи Э. Магнитный резопапс п его примене­ ние в химии. М.. «Мир», 1970.

0.Павлушкин И. М., Сентюрпн Г. Г., Ходаковская Р. Я. Практикум по

технология стекла и спталлов. М., Стройпздат, 1970.

4. Ахметов,Н. С. Неорганическая химия. М., «Высшая школа», 1969.

5.Грачьян А. Н., Зубехнн А. П., Ротыч II. В. Применения метода элек­ тронного парамагнптного резонанса в исследованиях белого портланд­ цемента. — «Известия вузов. Химия и химическая технология», 1969,

т.XII, вып. 4.

6.Четвертый международный конгресс по химии цемента. М., Стройпа-

 

дат,

1964.

7.

Брехунец А. Г., Манк В. В., Мчедлов-Петросяп О. П., Ушеров-Мар-

,

т а к

А. В. Изучение гидратации клинкерных минералов методом ЯМР.-

«Цемент», 1969, № 1.

 

 

Г л а в а X.

1.Пнлояи Г. О. Введение в теорию термического анализа. М., «Наука», 1904.

2.Берг Л. Г. Введение в термографию. М., Изд-во АН СССР, 19G1.

3.Горшков В. С. Термография строительных материалов. М., Стройпздат, 1968.

4.Говоров А. А. Использование термографии при исследовании цементов. Киев, Госстройиздат, 1958.

5.Мчедлов-Петросяи О. П., Левчук Н. А., Стрелкова И. С. Использование термографии при исследовании цементов. Киев, Госстройиздат, 195S.

6.Горшков В. С., Тпмашев В. В., Методы физико-химического анализа вяжущих веществ. М., «Высшая школа», 1963.

7.Берг Л. Г., Бурмистрова Н. П., Озерова М. И., Чуриков Г. Г. Практиче­ ское руководство по термографии. Казань, Изд-во Казанского ун-та, 1967.

Г л а в а XI

1 Торопов Н. А. Химия цемента. М., Промстроннздат, 1956.

2.Павлушкин H. М. и др. Практикум по технологии стекла и снталлов. М., Стройпздат, 1970.

3.Евстропьев К. С., Торопов И. А. Химия крсмппя и физическая химия силикатов. М., Промстропиздат, 1956.

4. Попель С. И. и др. Графики для расчета поверхностного натяжения по размерам капли. Свердловск, 1961 (Свердловский политехнический пн-т).

5. Зозуля П. В. Свойства жидкой фазы портлапдцемептиого клинкера я

ее роль при обжиге. Автореферат капд. дпсс. Л., 1968.

6.Петцольд А. Эмаль. М., Металлургпздат, 1958.

7.Кравченко И. В. п др. Получение белого шлаконортлаидцемонта из доменного и феррохромового шлаков в электродуговой печи. Научные сообщения НИНцемента, № 19 (50). М., Стройпздат, 1965.

8.Зубехпн А. П., Леонов В. М. Влияние мапералпзаторов па свойства жидкой фазы клинкера белого портландцемента. В со.: Технология бебелого и цветных цементов, т. 227. Новочеркасск, 1970.

Г л а в а X II

1.Шаронов В. Свет н цвет. М., Физматгиз, 1961.

2.Гуревич М. Цвет и его измерение. М. -Л., Изд-во АН СССР, 1950.

3.Толстихнна К. Природные пигменты Советского Союза. М., Госгеологтехиздат, 1963.

4.Грачьян А. Н., Гайджуров П. П., Зубехпн А. П., Ротыч Н. В. Техноло­ гия белого портландцемента, М., Стройпздат, 1970.

5.Боженов П., Холопова Л. Цветные цементы и их применение в стро­ ительстве. Л.. Стройпздат, 1968.

в в е д е н и е

.

-.

 

 

.

.

 

.

.

,

 

?

3--

Щ'лава

I. Основные понятия

 

кристаллохимии.

 

 

 

Гі

..

1. Строение кристаллов и общие принципы кристаллохимии

5

f

2.

Кристаллохимия

силикатов

 

.

.

.

.

.

15

Глава II. Фазовый состац и

кристаллохимия

нортлаидцемептпог

 

 

клинкера

 

.

 

.

.

.

 

.

 

 

 

 

22

 

1.

Алит

.

.

 

 

^

.

 

,

 

 

 

 

22

 

2.

Белит

.

.

.

 

.

 

 

в

.

 

 

 

25

 

3.

Алюминаты

кальция

 

 

 

 

 

 

28

I

4.

Алюмоферриты

кальция.

 

 

 

 

 

 

31

 

5. Щелочные соединения

 

 

 

 

 

 

 

33-

 

6. Стекловидная и другие фазы клинкера

 

 

 

34

Глава III. Кристаллохимия гидратиых соединений, образующихс

 

 

при твердении

цемента .

.

 

.

.

.

.

.

3 6

 

1.

Гидросиликаты

кальция

 

 

.

.

.

.

.

38

 

2.

Гидроалюмииаты

кальция

 

.

.

.

.

.

38:

 

3.

Гидроферриты

кальция

 

 

.

.

.

.

.

40

 

4. Комплексные соединения в продуктах гидратации

42

Глава IV. Кристаллооптические

методы

исследования

44

 

1.

Микроскопический

метод .

 

.

.

.

.

.

44

 

 

Оптические свойства минералов. Устройство полярпзацион

 

 

( ~

ного

микроскопа

 

.

.

.

.

 

.

.

44

 

 

Методы микроскопического исследования материалов

49

 

 

Качественный и количественный фазовый анализ при по

 

 

 

мощи

микроскопа.

.

.

 

.

.

.

 

6 1

 

 

Определение

структур вяжущих

веществ.

 

 

64

 

 

Высокотемпературный микроскопический анализ

66-

 

2. Кристалло-оптические методы, основанные на применении

 

 

различных

лучей

 

 

.

.

 

.

.

 

 

 

6 7

 

 

Ультрафиолетовая

 

микроскопия

 

 

 

 

6 7

 

 

Инфракрасная микроскопия

 

 

 

 

 

 

68-

 

 

Ультразвуковая микроскопия .

 

исследования,

68

Глава V. Электронно-микроскопический метод

7 0

 

1

Основы

электронно-микроскопического

анализа.

Принцип

70

:

действия электронного

 

 

микроскопа.

исследования.

 

2.

Методы

электронно-микроскопического

7 2

 

3.

Электронно-микроскопические

характеристики

сырьевых

77.

 

материалов и продуктов обжига цементной сырьевой смеси

 

4. Исследование структур продуктов, образующихся при гидра

78'-

 

тации цемента .

 

 

.

.

.

 

.

.

.

 

і

2.

Фотометрический

и

 

спектрофотометрический методы

1 7 8

[Литература .

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1 8 3 -

 

'Глава VI. Роптгепографпчогкнй метод исследования

 

.

.

. 8 3

 

1.

Сущность рентгеновских методоп

 

анализа

 

.

.

. 8 3

 

2. Рентгенопскне исследования по методу

Дебая-Шерера

.

86

 

3.

Ионизационный

рентгенофазовый

 

анализ

 

.

.

.

8S

 

4.

Высокотемпературный

рентгенофазовый анализ

 

.

.

99

 

5. Применение рентгепоспектралыюго метода для количествен­

 

 

ного анализа химического состава сырья и клинкера

.

.

ТОО'

 

Глава VII. Метод инфракрасной спектроскопии

.

.

.

.

 

104

 

1.

Сущность

инфракрасной

спектроскопии

.

 

.

104

 

2. Снятие ПК-спектров. Применяемые

приборы.

Подготовка

 

 

образцов

.

.

 

.

.

.

.

 

.

.

.

.

 

107

 

3. Область применения ИК-спектроскошш при изучении струк­

 

 

туры цементных мнпералов

.

 

.

.

.

 

.

. 1 1 0

 

Глава VIII. Магпетохнмпческпй метод исследования

.

 

.

.

119

 

1. Магннтиые свойства атомов и молекул. Сущность магието-

 

 

химші

.

.

.

.

.

.

 

.

.

.

.

 

119

 

2.

Атомный

парамагнетизм .

.

 

.

.

.

.

.

 

120

 

3.

Молекулярный

парамагнетизм

 

.

.

.

.

.

 

124

 

4.

Магнитные

свойства

 

комплексных

соединений

 

.

.

125

 

5. Применение

магпстохимпческого метода .

.

.

.

 

127

 

Глава IX. Метод электроппого парамагнитного резонанса п пдерного

 

 

магпптпого

резонанса

 

.

.

 

.

.

.

.

.

 

129

 

1. Парамагнитный п ядерпый резонанс как часть учения о маг­

 

 

нетизме

.

.

.

 

.

.

.

 

.

.

.

.

 

129

 

2. Сущность метода ЭПР.

.

.

.

.

.

.

.

 

129

 

3.-Применение

ЭПР

 

. ■

.•

.

 

.

.

.

 

. . .

 

132

 

4. Сущность и применение ЯМР .

 

.

.

.

.

.

 

137

 

Глава X. Термографический

метод

анализа .

.

.

 

.

. 1 4 1

 

1. Сущность п методы термического

анализа

.

 

.

. 1 4 1

 

2. Дифференциальный

термический анализ .

.

.

.

 

142

.

3. Влияние разлнчпых факторов на результаты ДТА

 

.

.

140

4.Дифференциальный термический анализ сырьевых матерп- '

йлов

14S

5. Применение комплексного метода ДТА для изучения

процессов

клипкерообразовапші

 

.

.

.

.

 

.

153

0.

Изучение клинкерных минералов и продуктов

гидратации

 

цемента

методом

ДТА

.

.

.

.

.

.

 

.

155

7.

Количественный

метод ДТА .

.

.

.

.

 

.

15S

Тлапа XI. Методы исследования жидкой фазы цементного клинкера.

101

1.

Определение вязкости жидкой фазы клинкера.

. '

.

.

162

2.

Изучение влияния различных

факторов

на

пязкость

 

жид­

 

кой фазы.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

165

3. Определонпе

поверхностного

натяжения

.

 

.

" .

170

Глава XII. Методы определения белпзны и цветности декоративных

 

ц&хгептов

.

.

.

.

.

.

 

.

.

174

И Колоріі.меТрпческнй

■метод-

 

 

»

 

. . .

175

Редактор А. Н. Хохлова. Техи. редактор А. В. Куштина.

. Корректор Л. Н. Сороченко.

Сдано в набор 9. IV. 1973 г. Подписано к печати 24. X. 73 г. ПК 32847. Формат бумаги 60х90>/|6. Объем 11,75 п. л., 11,75 уел. п. л., 11,03 уч. изд. л_ Тираж 3000 экз. Заказ № 1244. Цена 47 коп.

Типография политехнического института, г. Новочеркасск Ростовской обл., ул. Просвещения, 132