книги из ГПНТБ / Физико-химические методы исследования цементов учеб. пособие

жидкостей состоит из 98 флаконов с показателями преломле­ ния от 1,408 до 1,780. Наборы снабжены специальной табли­ цей, в которой даны значения показателей преломления всех жидкостей набора.

Иммерсионные жидкости должны обладать определен­ ными свойствами:

1)химической инертностью по отношению к порошку ис­ следуемого материала;

2)отсутствием интенсивной окіраскн;

3)полной взаимной смешиваемостью;

4)незначительной вязкостью, обуславливающей смачива- -емссть зерен минерала;

5)достаточной устойчивостью во времени.

Все иммерсионные жидкости огнеопасны и требуют очень -осторожного обращения.

Иммерсионный метод является основным при определе- :нин показателей преломления минералов. Для определения этой важной оптической константы минерала исследуемый по­ рошок помещают в иммерсионные жидкости с различными показателями преломления и при больших увеличениях мижроскопа наблюдают так называемый эффект Бекке. Возни­ кает он па границе двух прозрачных сред (в данном случае порошка и жидкости) в виде светлой полоски. Медленно ■приподнимая тубус микроскопа, можно наблюдать перемеще­ ние этой полоски в сторону вещества с большим показате-

.лем преломленияПроизведя ряд последовательных погружений порошка

■исследуемого минерала в жидкости с различным светопрелом­

Иммерсионный метод используется также для определе­ ния минимального (Np) и максимального (Ne) показателей

светопреломления минералов. Для этого определенное зерно данного минерала устанавливают в скрещенных николях в по­ ложение погасания и, выдвинув верхний николь, наблюдают

перемещение полоски БеккеЗатем поворачивают столик мик­ роскопа на 90° и вновь наблюдают перемещение линии Бекке. Результаты измерений могут быть зафиксированы в виде табл. 7.

Кроме того, иммерсионный метод при исследовании це­ ментных клинкеров позволяет быстро определить количество свободной окиси кальция, что важно для контроля техноло­ гического процесса обжига клинкера.

Свободную окись кальция в клинкере определяют микро­ химической реакцией Уайта. Иммерсионным реактивом при этом является раствор 1 : 1 фенола в нитробензоле, к которо­ му добавляют 2—3 капли дистиллированной воды-

Микрохимическая реакция Уайта очень чувствительна п позволяет определять до 0,1% СаО, но в производственных ус­ ловиях она имеет в основном качественный характер. О со­ держании в клинкере СаО судят приблизительно по числу ■гнезд фенолятов кальция.

Определение свободной окиси кальция производят следу­ ющим образом. Тонкий порошок цементного клинкера поме­ щается на предметное стекло в каплю жидкости Уайта и по­ крывается покровным стеклышком. Затем при. больших уве­ личениях (объектив 40' или 60х), попеременно включая и выключая анализатор, наблюдают появление кристаллов пли гнезд фенолята кальция. Если провести этим методом серию систематических определений содержания СаО у клинкеров, можно, установив соотношение между числом .возникающих центров образования фенолята кальция и количеством в клин­ кере СаО, с известной степенью точности производить п ко­ личественные определения СаО.

Иммерсионным методом можно приблизительно опреде­ лять H минералогический состав клинкера. Для этого исполь­ зуют жидкости со светопреломлением 1,67—1,70, близким к показателям преломления клинкерных минералов. Вначале при выключенном анализаторе определяют процентное содер­ жание промежуточного вещества (бурой массы). Затем при включенном анализаторе подсчитывают количество желтых зерен белитаСодержание алнта определяют, вычитая нз 100"'« сумму белита и промежуточного вещества.

С гораздо большей степенью точности иммерсионным ме­ тодом определяется содержание в клинкере трехкальциевого алюмината С3А. Определение производят, пользуясь предло­ женным О. М. Астреевоп п Л. Я- Лопатіипковой методом про­ крашивания при помощи специального красителя — кислот­ ного ярко-голубого 3, который окрашивает только кристаллы С3А в голубой цвет, после чего под микроскопом их легко под­ считать.

тонкорастертого порошка клинкера, который смачивается сна­ чала 0,1 н. соляной кислотой, а затем двумя-тремя каплями спиртового раствора красителя и тщательно перемешивается. Через 20—30 сек окрашенный порошок промывается спиртом до исчезновения окраски. После этого порошок исследуется под микроскопом обычным способом в иммерсионных жидко­ стях, количество ЗСаО-А120 3 подсчитывается при помощи оку­ лярной линейки или сетки.

Таким образом, иммерсионный метод позволяет опреде­ лять:

2)содержание в клинкере свободной СаО;

3)содержание в клинкере трехкальциевого алюмината ЗСаО-А12Оз.

4)приблизительный минералогический состав клинкера.

Исследование прозрачных шлифов

Шлифы представляют собой тонкие плоскопараллельные пластинки, изготовленные посредством шлифования из плот­ ного кристаллического агрегата и заклеенные при помощи ка­ надского бальзама между предметным и покровным стеклами. Толщина пластинок должна лежать в пределах 0,02—0,03 лш. Получают такие пластинки путем грубой обдирки и шлифов­ ки образца на шлифовальных станках, (которые представля­ ют собой металлический диск диаметром 200—300 мм, враща­ ющийся со скоростью 800—900 об/мин• Доводку образцов или шлифовку тонкими порошками производят на стекле.-

В качестве шлифовального абразивного материала обыч­ но используют корунд, порошки которого классифицируются по крупности зерна. Обозначение (классов (табл. 8) соответ­ ствует времени флотации и выражается в минутах (м.инутникн). Это время, в течение которого порошок не осаждается в

Для полировки шлифов применяют некоторые твердые окислы металлов (Сгг03, Fe20 3, А120 3). Абразивные порошки обычно применяют с какой-либо жидкостью, играющей роль смазки. При изготовлении шлифов из клинкера, шлака или другого материала, способного гидратироваться, в качест­

Рыхлые материалы или мелкую фракцию перед изготовле­ нием из них шлифов необходимо предварительно проварить в канифоли или канадском бальзаме или сцементировать зуб­

ным цементом.

Прозрачные шлифы исследуются с помощью поляризаци­ онного і.микрэскопа в цроходящем свете без анализатора и с анализатором т. е. при одмомннколеи в скрещенных николях.

При последовании прозразных шлифов в проходящем све­

те без анализатора определяются:

1) Форма кристаллических разрезов, которая нередко яв­ ляется существенным ориентировочным признаком для опре­ деления минералогического состава шлифа.

Так, основной минерал цементного клинкера — алит —■ довольно часто образует вытянутые шестиугольные или пря­ моугольные таблички, а белит, как правило, •— зерна округ­

увеличением содержания окислов железа окраска их становит­ ся более темной, а с увеличением содержания окислов алюми­

ходящего через них светового луча, так как способность погло­ щать световые лучи, составляющие белый смешанный свет, ме­ няется в кристалле с изменением направления.

. 3- Спайность, которая проявляется обычно в виде системы параллельных трещин. Различают совершенную, ясную и не­ ясную спайность. .(

__ Совершенная спайность характеризуется многочисленны­

(средней) спайностью, которая характеризуется редкими, но также прямолинейными :и параллельными трещинами. При неясной (несовершенной) спайности наблюдаются короткие трещинки, сохраняющие примерно параллельное направление.

4. Рельеф минерала, по которому можно приближенно су­ дить о величине показателя преломления минерала. Граница между двумя минералами с разными показателями преломле­ ния обычно четко видна. Причем, минерал с большим показа­ телем преломления кажется как бы выступающим над мине­ ралом с меньшим показателем .преломления. В этом случае говорят, что минерал обладает положительным рельефом.

Например, сравнивая рельеф минералов относительно канадского бальзама, который имеется во всех шлифах, мож­ но выделить:

минералы с отрицательным рельефом, показатель пре­ ломления которых N<1,540;

минералы, не имеющие рельефа, с N—1,540;

минералы с положительным рельефом, у которых N>1,540. 5. Размер зерен минералов, определяемый с помощью окулярной линейки. Линейку предварительно градуируют для выбранного объектива с помощью объект-микрометра, пред­ ставляющего собой стеклянную пластинку, на которую нане­

метра равно 0,01 мм- Установив объект-микрометр на столике микроскопа параллельно окуляр-микрометру, определяют цену деления последнего.

Затем устанавливают шлиф так, чтобы измеряемые зер­ на находились под окулярной линейкой и по количеству деле­ ний, приходящихся на данное зерно, зная цену деления оку­ ляр-микрометра, определяют размер зерен шлифа.

Если зерно имеет округлую форму, замеряют только его диаметр, если же оно вытянуто в одном направлении, по дан­ ным двух поперечников вычисляют среднее значение или при­ водят обе величины. Произведя серию таких измерений, на­ ходят максимальный, минимальный и средний размер зерен минералов в шлифе-

Более существенными являются определения, которые производятся при включенном анализаторе (в скрещенных ииколях).

Введя анализатор в оптическую систему микроскопа, мож­ но определить:

1. Изотропность минералов-

К числу .изотропных минералов относятся: £Ю2 . стекла различного состава, А120 3, CaO, FeO, С3А, С5А3 и др., при лю­ бом положении столика микроскопа они будут оставаться тем­ ными.

Для анизотропных минералов в отличие от изотропных характерна поляризационная окраска, обусловленная двойным лучепреломлением и интерференцией лучен с разной длиной волны при вращении столика микроскопа.

2. Величина двойного лучепреломления (Ng—Np), кото­ рая представляет собой разность между максимальным и ми­ нимальным показателями светопреломления.

Минералы различают по силе двойного лучепреломления. Минералы, у которых Ng—Np-^0,01, обладают слабым или низким двупреломленнем. Например, у алита Ng—Np = 0,006, у гипса Ng—Np = 0,009.

О силе двойного лучепреломления судят по характеру по­ ляризационной окраски, которую приобретают зерна минера­ ла при скрещенных нихолях микроскопа. Более точно силу двупреломлсппя определяют либо с помощью таблицы Ми- шель-Левц (рис. 26), либо по максимальному и минимальному показателям преломления минерала.

В таблице интерференционных цветов Мишель-Леви по горизонтальной осп нанесены разности хода Д (в ммк), а по вертикальной — толщина шлифаЗная толщину шлифа d и определив разность хода Д для дайной наблюдаемой интер­ ференционной окраски минерала, можно по таблице опреде­ лить силу двупреломленпя кристалла:

Порядок цвета определяют с помощью кварцевого клина, при­ лагаемого В'.месте с кварцевой пластинкой к поляризационному микроскопу. Вдвигая его тонким концом в прорезь над объ­ ективом, наблюдают, сколько раз повторяется интерферен­ ционная окраска минерала до полной компенсации (потемне­

быть прямым или косымПрямое погасание наблюдается в том случае, когда затемнение (погасание) кристалла наступа­ ет в момент совпадения трещин спайности или прямоуголь­ ных контуров кристалла с нитями окулярного креста. В ос­ тальных случаях погасание будет косым.

По характеру погасания можно судить о сингонни мине­ рала. Прямое погасание наблюдается у кристаллов гексаго­ нальной, тетрагональной и ромбической сингонпй, у кристал­ лов моноклинной сингонни наблюдается прямое п косое пога­ сание. а у кристаллов триклинной сингонни — только косое.

Косое погасание характеризуется углом погасания. Для определения его кристалл устанавливают таким образом, что­ бы трещины спайности или направление удлинения кристалла совпали с одной из нитей окулярного креста. Затем, взяв отс­ чет по нониусу столика, поворачивают его до полного погаса­ ния кристалла и по разности отсчетов определяют величину угла погасания. Измерение углов погасания следует произво­ дить на нескольких зернах одного и того же минерала и брать наибольший.

4. Оптический знак удлинения определяют с помощью специального компенсатора — кварцевой пластинки.

Оптически положительным считается кристалл, у которо­ го с направлением удлинения совпадают колебания луча, имеющего больший показатель Ng (или совладает большая ось Ng оптической индикатрисы). Если же с направлением удлинения кристалла совпадает ось Np, кристалл считается оптически отрицательным (рис. 27).

Рис. 27 Определение зинка удлинения кристаллов: а—положительный, б—отрицательный

Для определения оптического знака кристалл длинным ребром ставят диагонально относительно нитей окулярного крестаВводя в прорезь над объективом кварцевую пластин­ ку (имеющую при включенном анализаторе красную окраску), наблюдают изменение окраски минерала-

В кварцевой пластинке обычно вдоль длинной ее стороны располагается меньшая ось оптической индикатрисы Np. Ес­ ли, например, кристалл был серым, а после введения кварце­ вой пластинки приобрел синюю окраску, то это указывает на то, что произошло повышение интерференционной окраски, т. е. вдоль длинной стороны кристалла также лежит Np. Сле­ довательно, кристалл оптически отрицательный-

Если при включении кварцевой пластинки кристалл ста­ новится желтым, двупреломление снижается, т- е. оси не- *совпадают н вдоль длинной стороны кристалла лежит Ng. В,- этом случае кристалл будет оптически положительным.

Таким образом, исследование прозрачных шлифов в про-, ходящем свете без анализатора п-в скрещенных николях по­ зволяет определять основные оптические константы минера­

В тех случаях, когда вещество непрозрачно даже -в тонких зернах, т. е. исследование его на просвет в проходящем свете невозможно, из него готовят -полированные шлифы, или аншлифы, которые исследуются в отраженном свете.

Изготовление полированного шлифа сводится к получе­ нию на образце полированной поверхности. Процесс этот раз­ бивается на три этапа: 1) обдирка образца для получения на нем плоскости; 2)шлифовка полученной плоскости; 3) поли­ ровка этой плоскости на диске, обтянутом сукном, с использо­ ванием в качестве абразивного материала Ст,и3 и керосина.

Для получения отраженного света служит особое освети­ тельное устройство — опак-иллюминатор (рис. 28), прилагае­ мый к поляризационному микро­ скопу. Кроме того, для исследования полированных шлифов существуют специальные, так называемые метал­ лографические микроскопы.

Изучение полированных шли­ фов клинкеров в отраженном свете дает возможность получить четкую характеристику структуры клинке­ ра. Это обусловлено тем, что в поли­ рованных шлифах все кристаллы ле­ жат в одной плоскости и структура их выявляется отчетливо даже при наличии мелких (до 3—5 мк) зерен.

Структура цементного клинке­ ра в некоторой степени проявляется уже при полировке образца. Так, зерна свободной извести распозна­ ются по их округлой форме и по­

ложительному рельефу — они как бы возвышаются над об­ щей поверхностью шлифа (рис. 29 а). Свободная окись маг-