2. Последовательность проведения значащего измерения.

Прежде чем начать значащее измерение, необходимо:

• оценить оптимальный шаг вдавливания Δ,

• выбрать диаметр индентора,

• определить массу груза, которая по предварительной оценке могла бы обеспечить возможность измерения ожидаемой вязкости.

Последнее означает, что максимальное время для вдавливания на 25 делений шкалы (Δ=25) при максимальном грузе не должно превышать 2.5 часов (9000 секунд), а минимальное время вдавливания на самом малом грузе на 100 делений шкалы (Δ = 100) не должно быть короче 20 сек. При этом максимальная масса груза не должна превышать 3300 г, а минимальная - 50 г (при использовании пружины 6 для подвешивания подвеса 7).

Выбор оптимальных грузов и инденторов должен обеспечить самое короткое время отсчёта τ_i при больших вязкостях и самое длительное время τ_i при малых вязкостях имеется в виду возможности их зарегистрировать с помощью секундомера).

1) Определить шаг вдавливания. Если происходит заметное вдавливание индентора, при малой скорости вдавливания допускается пользоваться микрометрическим винтом окуляр-микрометра 11 для того, чтобы засекать время, требующееся для перемещения риски по шкале не на 100 делений, а на 50 или 25 делений. После выбора этого шага вдавливания (Δ=100, 50 или 25), производят соответствующую запись в журнале. Шаг, меньший 25 делений, использовать не рекомендуется из-за возможной потери точности отсчётов.

2) Выбрать диаметра индентора. Эти расчёты производятся с учетом того, что рабочей формулой для всех последующих расчётов вязкости является уравнение (9). Оно вытекает из уравнений (4) - (6) при подстановке масштаба перехода от делений шкалы окуляр-микрометра к реальным перемещениям в мкм, при выражении диаметра индентора в мм), массы груза в г. Значения постоянной А в в уравнении (9) приведены в Таблице 3.

Следует помнить, что при слишком коротком времени вдавливания при выбранном шаге Δ (менее 20 с) следует ограничиться увеличением массы груза. Смена индентора может привести к потере времени из-за необходимости повторного термостатирования измерительной ячейки.

3) Произвести замеры времени, которое требуется для вдавливания индентора на одну и у же глубину. После выбора массы груза установить его на платформу 9 рис. 1.3. Производя одновременное выключение одного секундомера и включение другого, произвести запись последовательности времен (в секундах), которые необходимы для каждого последовательно шага вдавливания: τ₁, τ₂,τ₃ … τ_i-1,τ_i. Время, прошедшее с момента нагружения до начала первого отсчёта записывается как предшествующее этой последовательности (обозначается как «< (сек)»).

3) Запись вдавливания индентора производить до тех пор, пока не получится разница между τ_i и τ_i-1 равная или меньшая 3% от τ_i-1 (i – номер

отсчёта). Для уверенности построить график: «время вдавливания на выбранное значение Δ как функция номера отсчёта i» (см. ниже). Произвести сглаживание зависимости и найти для сглаженной функции последовательности³ τ₂,τ₃ … τ_i-1,τ_i и тот номера отсчёта, который удовлетворяет условию

(τ_i – τ_i-1)/τ_i-1 ≤ 0.03. (8)

После этого измерение при выбранной температуре можно прекратить.

4) Одновременно с измерениями времени производить запись значений ЭДС термопары. Необходимо, чтобы в процессе измерений изменение ЭДС не превышало ±0.01 мВ. Опыт считается действительным только при постоянстве температуры.

5) После завершения отсчётов снять груз и установить новое значение температуры в печи. Стальной стакан 14 после измерения поворачивается на 30 – 40 градусов для того, чтобы следующее измерение происходило на свежей (ровной) поверхности. Это возможно, так как отверстия для подвеса и для термопары в керамической крышке 16 расположены не по оси стального стакана.

Если требуется измерение в области верхнего предела области измерений (около 10¹² Па·с или 10¹³ П), то необходимо установить меньшую температуру и использовать максимальные нагрузки (но фактически не более 3300 г) при наименьшем диаметре основания индентора (1 мм).

6) Для построения кривой «логарифм вязкости – температура» необходимо не менее 5 экспериментальных точек в области от lg(η,П) = 12.5 до 8 с шагом примерно 1 порядок.

7). Измерения повторять для больших и меньших значений вязкости, каждый раз на новом месте поверхности образца (достигается поворотом стакана 14).

Рис. 2.4. Что видно через окуляр микрометра. Перекрестье и сдвоенные риски (слева) перемещаются вверх и вниз вращением лимба на окуляр-микрометре 11. Оцифровка лимба позволяет замерять перемещения вверх изображения конца риски (черная вертикальная черта) на сотые доли больших делений, отмеченных горизонтальными штрихами 0,1, …7.