Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ВИРТ Лаб вирт ФХС ДАВАТЬ СТУДЕНТАМ проверен...doc
Скачиваний:
4
Добавлен:
16.11.2019
Размер:
1.73 Mб
Скачать

3. Полезные приёмы измерений.

1). При использовании больших нагрузок необходимо соблюдать осторожность. Так как подвес подвержен качанию, необходимо использовать жесткую пружину для его подвешивания. При этом перед установкой груза (1000+1000+1500 г) пружину нужно растянуть. Для этого, придерживая подвес рукой, установить на платформу 9 груз в 200 г и винтом поднять кронштейн 4 так, чтобы подвес концом индентора касался поверхности образца (касание фиксировать визуально, как описано в п. «Проведение первого (предварительного) измерения». Таким образом, пружина окажется растянутой и эффективная нагрузка на индентор составит 3300 г, которую и следует далее принимать в расчётах вязкости. Можно также пользоваться навинчиваемой на кронштейн 4 в месте крепления пружины 9 трубкой-втулкой (она на схеме не показана), которая предотвратит качания подвеса.

2). Для измерения особо малых перемещений при вязкостях более 1012.5 Па·с или 1012.5 П допустимо пользоваться малыми Δ (около 10-15 делений шкалы микрометра), однако суммарное время, требуемое для достижения постоянства τi, составит тогда более 2 часов. Это делает такой опыт нереальным из-за невозможности столь долго сохранять постоянной температуру в измерительной ячейке.

3). При измерениях малых вязкостей используют малые нагрузки (но не менее 50 г.) и инденторы с большим диаметром. В этих случаях необходимо пользоваться мягкими подвесными пружинами4.

4). Измерения становятся недопустимо неточными, если время τi менее 20 с. Для повторного измерения с тем же индентором следует использовать груз меньшей массы.

5. Алгоритм расчёта логарифма вязкости по полученным замерам τi.

Все результаты измерений и их обработка записываются в «Рабочем журнале» (пример записи см. в таблице 2).

1). Найти значение τi, удовлетворяющее условию (8). Последовательность значений τi обрабатывают графически (рис. 1.8) и для каждого из них находят значения со сглаженной кривой (τi (усредн.)). Из этих значений рассчитывают относительные изменения [(τi – τi-1)/τi-1], выражают их в % и

строят график этих величин как функцию номера измерения i (рис.1.9).

Из этого графика находят то значение i, которое удовлетворяет требуемому условию «3 %»

2). Рассчитать неисправленное значение вязкости. Найденное значение

τi используют в расчётах неисправленного значения вязкости (lgηнеиспр.) согласно уравнению (5). В него вместо v0 , вводят обратную величину, (τi)-1, удовлетворяющую условию 3% для τi и соответствующую перемещению Δ = 100 (принимается v = Δ/ τi).

Значения постоянной А в этом уравнении при выражении веса груза P в г,

времени в секундах, при использовании окуляр-микрометра, в котором 100 делений шкалы (Δ= 100) соответствуют замеряемому перемещению в 84.3 мкм, рассчитываются заранее для каждого диаметра индентора (мм). Они приведены в таблице 3.

Таким образом, рабочей формулой для нахождения lgηнеиспр. (вязкость в пуазах, П) на основании уравнения (5) является соотношение

lgηнеиспр. = A + lg(m, г) + lg (τ100, с). (9)

В нём τ100 есть величина τi (усредн.), найденная выше, рассчитанная для Δ = 100 и удовлетворяющая условию 3%. Если при нахождении τi, удовлетворяющего условию 3%, использовались величины Δ=25 или 50, то для расчётов τ100 нужно эти значения увеличить соответственно в 4 или в 2 раза.

Таблица 1. Измерения вязкости стекла 30 мол.% BaO,70мол.% SiO2.

10 декабря 2003 г

п.п.

Δ, дел.

шкалы

τi, сек

τi

(усредн.)

ЭДС

мВ

t, ºС,

Т, К,

104

m, г.,

lgm,

lgη, расчёты

1

< 32

31.195

750.2

1023.35

9.772

1500 г.; 3.176

τ100 = 126.7

lg τ100 = 2.103

lg ηнеиспр. =

10.774

t =∑ τi = 696.5

ε = 543.2 мкм

Δlg η = - 0.077

lg η0 = 10.697

10.70

100

86

87.6

31.195

103

100.2

31.20

110

109.9

31.19

117

117.4

31.20

122.5

123.2

31.19

126

126.7

31.19

129

128.1

31.20

Среднее:

31.195


Рис. 2.5. Обработка измеренных значений τi


Таблица 2. Зависимость постоянной А от диаметра индентора

Диаметр основания

индентора, мм

А

1

5.495

2

5.194

4

4.893


Рис. 2.6. Нахождение значения i, удовлетворяющего

условию 100·(τi – τi-1)/τi-1 ≤ 3.

Найти время, потраченное для нахождения отсчёта τi, которое было использовано для нахождения lgηнеиспр.. Для этого найти сумму всех измеренных значений τi, включая время, истекшее между установкой груза и включением первого отсчёта τ (оно обозначено в таблице 2 как «<»),:

t = ∑ τi. (10)

Найти глубину вдавливания ε (в мкм), на которой был произведен отсчёт величины τi,, удовлетворившей условию (8), по соотношению

ε =84.3· t / τ100 (в мкм), (11)

где τ100 – величина времени, вошедшая в расчёт lgηнеиспр.

Рассчитать поправку Δlg η, необходимую для нахождения истинного значения вязкости, по соотношению, вытекающему из уравнений (6) и (7):

Δlg η = –lg(1 +αε), где α=4.2·10-4 ·D-1/3 (в мкм-1) (12)

при выражении D в мм.

Найти истинное значение логарифма вязкости (вязкость в пуазах, П) по соотношению

lgη0 = lgηнеиспр.+ Δlg η . (13)

Найденное значение логарифма вязкости при заданном наборе параметров составляет ответ на задачу этой лабораторной работы.

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА:

1. Физико-химические основы производства оптического стекла. Под ред.

Л.И. Демкиной. Л., Химия. 1976.

2. Славянский В.Т., Крестникова Е.Н. и Борейко В.М. Новый метод

измерения вязкости стекол в интервале 105 – 104 пуаз. Стекло и

керамика, № 11, с. 18-22 (1962).

3. Немилов С.В., Петровский Г.Т. Новый метод измерения вязкости стекол.

Журнал прикладной химии, т. 36, № 1, с. 222-225 (1963).

4. Немилов С.В. Теоретическое и экспериментальное обоснование метода

измерения вязкости стекол, основанного на вдавливании твердых

инденторов в пластину. Физика и химия стекла, т. 3, № 2, с. 148-157

(1977).

5. Таганцев Д.К. Уточнение метода измерений вязкости стекол по

вдавливанию цилиндрического индентора с плоским основанием в

пластину, Физика и химия стекла, т. 17, № 3, с.436-445 (1991).

6. Немилов С.В. Измерение вязкости стекол по методу вдавливания

цилиндрического индентора: устранение систематических погрешностей

и измерения на тонких пластинах, Физика и химия стекла, т. 19, № 6, с.

829-849 (1993).

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Каковы пределы измеряемых значений вязкости стеклообразующих расплавов?

2. Какие функциональные зависимости вязкости от температуры приемлемы для описания всего доступного эксперименту диапазона изменения вязкости?

3 Какова возможная температурная зависимость вязкости в области температур стеклования и отжига?

3. В чём состоит использование результатов теории упругости в методах измерения высоких значений вязкости?

4. Необходимо ли добиваться постоянства скорости деформации при измерении вязкости по методу вдавливания индентора с плоским основанием?

5. В чём состоит причина прогрессирующего замедления вдавливания в используемом методе измерения вязкости?

6. По какой причине необходим контроль постоянства температуры при измерениях вязкости?

7. По какой причине необходима градуировка термопар при измерениях вязкости, используемых для построения режима тонкого отжига стекла?

8. Для какой цели необходимо измерение скорости вдавливания индентора в поверхность стекла на существенную глубину?

9. Могут ли быть использованы результаты измерений вязкости в области значений, не превышающих 1010 пуаз, для нахождения температуры, соответствующей вязкости 1013 пуаз?

10. По какой причине ответственные детали вискозиметра должны быть изготовлены из жаропрочной стали?

11. В чём преимущество метода вдавливания индентора с плоским основанием перед другими методами измерения вязкости в той же области значений?

ОБЩИЕ УСЛОВИЯ ЗАДАЧИ И РЕКОМЕНДУЕМАЯ ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОСТЬ ЕЁ РЕШЕНИЯ:

Объект измерений: стекло оптическое боросиликатное марки К15.

Предварительно было найдено, что с использованием индентора с диаметром основания 4 мм и груза массой 100 г время вдавливания на глубину, соответствующую Δ=100, оказалось примерно 15 с. Температура близка к 700 °С и ожидаемое значение вязкости было близко к 108 П. Это сделало измерение невозможным. Потребовалось изменить значение груза или изменить значение Δ, или сменить индентор. Этим выбором следует руководствоваться в расчётах по этой задаче.

Определить путь наиболее рационального продолжения измерения вблизи той же температуры:

  • определить величину груза,

  • определить значение Δ,

  • определить целесообразность смены индентора.

Учесть, что в распоряжении измерителя в тот момент имеются грузы только массой 1000, 500, 100 и 50 г.

Выполнить измерения и произвести обработку полученных результатов. Рассчитать значения lg(η,П), округлить результат до 0.01 единицы логарифма.

Это значение является ответом на каждый предложенный вариант задачи.

Примечание. Ответ студента считается правильным, если отличие сообщенной им цифры не превышает ±0.01 относительно цифры, приведенной в графе «ответ». Например, если в некотором варианте даётся ответ: или 7.93, или 7.94, или 7.95, то ответ считается правильным.