3. Полезные приёмы измерений.

1). При использовании больших нагрузок необходимо соблюдать осторожность. Так как подвес подвержен качанию, необходимо использовать жесткую пружину для его подвешивания. При этом перед установкой груза (1000+1000+1500 г) пружину нужно растянуть. Для этого, придерживая подвес рукой, установить на платформу 9 груз в 200 г и винтом поднять кронштейн 4 так, чтобы подвес концом индентора касался поверхности образца (касание фиксировать визуально, как описано в п. «Проведение первого (предварительного) измерения». Таким образом, пружина окажется растянутой и эффективная нагрузка на индентор составит 3300 г, которую и следует далее принимать в расчётах вязкости. Можно также пользоваться навинчиваемой на кронштейн 4 в месте крепления пружины 9 трубкой-втулкой (она на схеме не показана), которая предотвратит качания подвеса.

2). Для измерения особо малых перемещений при вязкостях более 10^12.5 Па·с или 10^12.5 П допустимо пользоваться малыми Δ (около 10-15 делений шкалы микрометра), однако суммарное время, требуемое для достижения постоянства τ_i, составит тогда более 2 часов. Это делает такой опыт неточным или нереальным из-за невозможности столь долго сохранять постоянной температуру в измерительной ячейке.

3). При измерениях малых вязкостей используют малые нагрузки (но не менее 50 г.) и инденторы с большим диаметром. В этих случаях необходимо пользоваться мягкими подвесными пружинами².

5. Алгоритм расчёта логарифма вязкости по полученным замерам τi.

Все результаты измерений и их обработка записываются в «Рабочем журнале» (пример записи см. в таблице 2).

1). Найти значение τ_i, удовлетворяющее условию (8). Последовательность значений τ_i обрабатывают графически (рис. 1.8) и для каждого из них находят значения со сглаженной кривой (τ_i (усредн.)). Из этих значений рассчитывают относительные изменения [(τ_i – τ_i-1)/τ_i-1], выражают их в % и

строят график этих величин как функцию номера измерения i (рис.1.9).

Из этого графика находят то значение i, которое удовлетворяет требуемому условию «3 %»

2). Рассчитать неисправленное значение вязкости. Найденное значение

τ_i используют в расчётах неисправленного значения вязкости (lgη_{неиспр.}) согласно уравнению (5). В него вместо v₀ , вводят обратную величину, (τ_i)^-1_, удовлетворяющую условию 3% для τ_i и соответствующую перемещению Δ = 100 (принимается v = Δ/ τ_i).

Значения постоянной А в этом уравнении при выражении веса груза P в г,

Таблица 1. Измерения вязкости стекла 30 мол.% BaO,70мол.% SiO_2.

10 декабря 2003 г

№ п.п.	Δ, дел. шкалы	τi, сек	τi (усредн.)	ЭДС мВ	t, ºС, Т, К, 104/Т	m, г., lgm, lgη, расчёты
1		< 32		31.195	750.2 1023.35 9.772	1500 г.; 3.176 τ100 = 126.7 lg τ100 = 2.103 lg ηнеиспр. = 10.774 t =∑ τi = 696.5 ε = 543.2 мкм Δlg η = - 0.077 lg η0 = 10.697 ≈ 10.70
	100	86	87.6	31.195
		103	100.2	31.20
		110	109.9	31.19
		117	117.4	31.20
		122.5	123.2	31.19
		126	126.7	31.19
		129	128.1	31.20
Среднее:				31.195

Рис. 1.5. Обработка измеренных значений τi

времени в секундах, при использовании окуляр-микрометра, в котором 100 делений шкалы (Δ= 100) соответствуют замеряемому перемещению в 84.3 мкм (перемещения в мкм уже переведены в см), рассчитываются заранее для каждого диаметра индентора (мм). Они приведены в таблице 3.

Таким образом, рабочей формулой для нахождения lgη_{неиспр.} (вязкость в пуазах, П) на основании уравнения (5) является соотношение

lgη_{неиспр.} = A + lg(m, г) + lg (τ₁₀₀, с). (9)

В нём τ₁₀₀ есть величина τ_i (усредн.), найденная выше, рассчитанная для Δ = 100 и удовлетворяющая условию 3%. Если при нахождении τ_i, удовлетворяющего условию 3%, использовались величины Δ=25 или 50, то для расчётов τ₁₀₀ нужно эти значения увеличить соответственно в 4 или в 2 раза.

Рис. 1.6. Нахождение значения i, удовлетворяющего условию 100·(τi – τi-1)/τi-1 ≤ 3.

Таблица 2. Зависимость постоянной А от диаметра индентора

Диаметр основания индентора, мм	Значение постоянной А
1	5.495
2	5.194
4	4.893

Найти время, потраченное для нахождения отсчёта τ_i, которое было использовано для нахождения lgη_{неиспр.}. Для этого найти сумму всех измеренных значений τ_i, включая время, истекшее между установкой груза и включением первого отсчёта τ (оно обозначено в таблице 2 как «<»),:

t = ∑ τ_i. (10)

Найти глубину вдавливания ε (в мкм), на которой был произведен отсчёт величины τ_i,, удовлетворившей условию (8), по соотношению

ε =84.3· t / τ₁₀₀ (в мкм), (11)

где τ₁₀₀ – величина времени, вошедшая в расчёт lgη_неиспр.

Рассчитать поправку Δlg η, необходимую для нахождения истинного значения вязкости, по соотношению, вытекающему из уравнений (6) и (7):

Δlg η = –lg(1 +αε), где α=4.2·10^-4 ·D^-1/3 (в мкм^-1) (12)

при выражении D в мм.

Найти истинное значение логарифма вязкости (вязкость в пуазах, П) по соотношению

lgη₀ = lgη_{неиспр.}+ Δlg η . (13)

Найденное значение логарифма вязкости при заданном наборе параметров составляет ответ на задачу этой лабораторной работы.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Каковы пределы измеряемых значений вязкости стеклообразующих расплавов?

2. Какие функциональные зависимости вязкости от температуры приемлемы для описания всего доступного эксперименту диапазона изменения вязкости?

3. Какова возможная температурная зависимость вязкости в области температур стеклования и отжига?

4. Что такое «длина стеклообразующего расплава»; каково значение этой характеристики для практики?

5. Как связана «длина» стеклообразующего расплава со структурой стекла?

6. В чём состоит использование результатов теории упругости в методах измерения высоких значений вязкости?

7. Необходимо ли добиваться постоянства скорости деформации при измерении вязкости по методу вдавливания индентора с плоским основанием?

8. В чём состоит причина прогрессирующего замедления вдавливания в используемом методе измерения вязкости?

9. По какой причине необходим контроль постоянства температуры при измерениях вязкости?

10. По какой причине необходима градуировка термопар при измерениях вязкости, используемых для построения режима тонкого отжига стекла?

11. Для какой цели необходимо измерение скорости вдавливания индентора в поверхность стекла на существенную глубину?

12. Могут ли быть использованы результаты измерений вязкости в области значений, не превышающих 10¹⁰ пуаз, для нахождения температуры, соответствующей вязкости 10¹³ пуаз?

13. По какой причине ответственные детали вискозиметра должны быть изготовлены из жаропрочной стали?

14. В чём преимущество метода вдавливания индентора с плоским основанием перед другими методами измерения вязкости в той же области значений?

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА:

1. Физико-химические основы производства оптического стекла. Под ред.

Л.И. Демкиной. Л., Химия. 1976.

4. Славянский В.Т., Крестникова Е.Н. и Борейко В.М. Новый метод

измерения вязкости стекол в интервале 10⁵ – 10⁴ пуаз. Стекло и

керамика, № 11, с. 18-22 (1962).

5. Немилов С.В., Петровский Г.Т. Новый метод измерения вязкости стекол.

Журнал прикладной химии, т. 36, № 1, с. 222-225 (1963).

6. Немилов С.В. Теоретическое и экспериментальное обоснование метода

измерения вязкости стекол, основанного на вдавливании тывердых

инденторов в пластину. Физика и химия стекла, т. 3, № 2, с. 148-157

(1977).

7. Таганцев Д.К. Уточнение метода измерений вязкости стекол по

вдавливанию цилиндрического индентора с плоским основанием в

пластину, Физика и химия стекла, т. 17, № 3, с.436-445 (1991).

8. Немилов С.В. Измерение вязкости стекол по методу вдавливания

цилиндрического индентора: устранение систематических погрешностей

и измерения на тонких пластинах, Физика и химия стекла, т. 19, № 6, с.

829-849 (1993).

ОБЩИЕ УСЛОВИЯ ЗАДАЧИ:

Стекло оптическое фторофосфатное марки ОК4

Предварительно было найдено, что при 435 °С lg(η,П) равен 11.05.

Поставлена более низкая температура, при которой ожидаемое значение lg(η,П) близко к 12 или выше этого значения. Известно из предварительных оценок, что при температуре около 410°С lg(η,П) примерно составляет 12.6.

СТАДИИ РЕШЕНИЯ ЗАДАЧИ:

1.Выбрать диаметр индентора, массу груза m и шаг вдавливания Δ, которые обеспечат самое быстрое измерение именно того значения вязкости, которое можно ожидать из предварительных оценок.

2. Рассчитать значение логарифма вязкости исходя из выбранных m и Δ при следующем наборе времён времен τ («<» и τ_i). Результат расчёта округлить до 0.01.

Примечание. Ответ студента считается правильным, если отличие сообщенной им цифры не превышает ±0.01относительно цифры, приведенной в графе «ответ». Например, если в некотором варианте даётся ответ: или 11.96, или 11.97, или 11.98, то ответ считается правильным.