Кількісний фотометричний метод

Обладнання і реактиви: мірні колби місткістю 100 мл; піпетки Мора; фотоелектроколориметр; сульфанілова кислота, 0,6%-й розчин у розчині ацетатної кислоти з концентрацією 4,4 моль/л; α-нафтиламін, 0,6%-й розчин у розчині ацетатної кислоти з концентрацією 4,4 моль/л.

Хід роботи

У мірну колбу на 100 мл відбирають 50 мл або інший об'єм профільтрованої проби, яка містить до 6 мг NO₂, додають 1 мл сульфанілової кислоти та ретельно перемішують. Через п’ять хвилин додають 1 мл розчину -нафтиламіну. Розчин перемішують, доводять водою до позначки, знову перемішують і вимірюють його оптичну густину при довжині хвилі 520 нм (синьо-зелений світлофільтр).

За допомогою градуювального графіка визначають вміст нітрит-іонів. Для побудови цього графіка готують серію з 6–8 стандартних розчинів із вмістом нітрит-іонів у межах 0…6,0 мг і діють, як зазначено вище.

Масову концентрацію нітритів С_x, мг/л, або молярну концентрацію С_у, ммоль/л, обчислюють за формулами

C_x=(a∙1000)/V,

C_y=(a∙1000)/V∙M,

де а — кількість NO₂, визначена за графіком, мг; V — об'єм проби, мл; М — молярна маса еквівалента нітрит-іонів, М(NO₂^–)=46,00.

Контрольні запитання і завдання

1. Які процеси в ґрунті або воді є джерелом нітритів?

2. Чому добрива слід вносити в певні терміни і в пев­них дозах?

3. Що таке евтрофікація водойм?

8.3. Визначення нітратів

У сульфатному середовищі нітрат-іони утворюють з саліцилатом натрію суміш 3- і 5-нітросаліцилових кислот, солі яких у лужному середовищі мають жовте забарвлення. Чутливість фотометричного визначення за цією реакцією становить 0,1 мг/л NO₃^–.

Визначенню нітратів перешкоджають забарвлені органічні сполуки, які відділяють обробкою води суспензією Аl(ОН)₃; хлориди в кількості понад 200 мг/л (їх можна видалити обробкою проби води сульфатом аргентуму); йони феруму при концентрації понад 5 мг/л (вплив феруму та інших катіонів усувають пропусканням проби крізь катіоніт; нітрити при концентрації понад 2 мг/л видаляють випарюванням проби досуха на водяній бані за наявності 0,05 г сульфату амонію).

Обладнання і реактиви: фарфорова чашка; водяна баня; мірні колби на 50 мл; саліцилат натрію, 0,5%-й свіжоприготовлений розчин; розчин гідроксиду натрію з концентрацією С=10 моль/л; стандартний розчин KNO₃^– _, що містить 0,01 мг/л NО₃^–. Для усунення впливу домішок використовують суспензію Аl(ОН)₃, сульфату аргентуму, катіоніт, сульфат амонію.

Хід роботи

До 10 мл або іншого об'єму проби води, яка містить не більше 0,2 мг NO₃^–, додають 1 мл свіжоприготовленого 0,5%-го розчину саліцилату натрію і випарюють досуха у фарфоровій чашці на водяній бані. Після охолодження до сухого залишку додають 1 мл концентрованої сульфатної кислоти і залишають на 10 хвилин (якщо утворюється забарвлений розчин, цей метод непридатний). Вміст чашки розбавляють дистильованою водою, кількісно переносять у мірну колбу на 50 мл і додають 7 мл розчину NаОН. Після охолодження доводять об'єм розчину дистильованою водою до позначки, перемішують і вимірюють його оптичну густину при довжині хвилі 410 нм у кюветі з такою товщиною шару, щоб оптична густина не перевищувала 1,50. Розчин для порівняння — дистильована вода. Від отриманих значень оптичної густини віднімають оптичну густину контрольної проби, приготовленої таким самим способом з дистильованою водою. За градуювальним графіком визначають вміст нітрат-іонів.

Для побудови градуювального графіка готують стандартні розчини, які містять 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,05; 0,10 і 0,20 мг NO₃^–. Для цього відбирають 0; 0,5; 1,0...20,0 мл стандартного розчину нітрату калію з концентрацією 0,01 мг/л NO₃^– і доводять дистильованою водою або випарюють приблизно до 10 мл. Далі діють, як зазначено вище, і будують градуювальний графік у координатах «оптична густина — кількість NO₃^–, мг».

Масову концентрацію нітрат-іонів С_x, мг/л, або молярну концентрацію С_y, ммоль/л, визначають за формулами

C_x=(a∙1000)/V,

C_y=(a∙1000)/V∙M,

де a — кількість нітрат-іонів, визначена за градуювальним графіком, мг; V — об'єм проби води, мл; М — молярна маса еквівалента NO₃^–, M(NO₃^–)=62,00.

Контрольні запитання і завдання

1. Назвіть джерела надходження нітратів у природні водойми.

2. Про що свідчить одночасна наявність у водоймах сполук амонію, нітритів та нітратів?

3. Яких змін зазнають нітрати в травному каналі людини? Джерелом якої канцерогенної сполуки є нітрати?