- •Особливості відбору проб на аналіз
- •Консервування та підготовка проб води до аналізу
- •Методи аналізу води
- •1.1. Визначення кольоровості води
- •1.2. Визначення запаху
- •Лабораторна робота № 2 визначення зависей та розчинених речовин
- •2.1. Визначення прозорості води
- •2.2. Визначення каламутності води
- •2.3. Визначення вмісту розчинених речовин (сухого залишку)
- •Лабораторна робота № 3 визначення перманганатної й дихроматної окиснюваності
- •3.1. Визначення перманганатної окиснюваності води
- •3.2. Визначення хімічного споживання кисню
- •3.3. Визначення дихроматної окиснюваності води прискореним методом
- •Лабораторна робота № 4 визначення біохімічного споживання кисню
- •Лабораторна робота № 5 визначення твердості води
- •5.1. Визначення твердості води спиртово-мильним методом
- •5.2. Визначення загальної твердості комплексометричним методом
- •5.3. Визначення загальної карбонатної твердості
- •5.4. Визначення залишкової карбонатної твердості
- •Лабораторна робота № 6 визначення розчиненого кисню методом вінклера
- •Лабораторна робота № 7 визначення кислотності й лужності води
- •7.1. Визначення рН води
- •7.2. Визначення кислотності води
- •7.3. Визначення лужності
- •Лабораторна робота № 8 визначення сполук нітрогену — аміаку, нітритів і нітратів
- •8.1. Визначення аміаку
- •Напівкількісний метод
- •Кількісний фотоколориметричний метод
- •8.2. Визначення нітритів
- •Якісний метод з наближеною кількісною оцінкою
- •Кількісний фотометричний метод
- •8.3. Визначення нітратів
- •Лабораторна робота № 9 визначення активного хлору
- •Лабораторна робота № 10 дослідження антропогенної евтрофікації водойм
- •11.3. Функціональна схема аналізатора
- •11.4. Підготовка аналізатора до роботи
- •11.4.1. Техніка безпеки
- •11.4.2. Градуювання аналізатора
- •11.5. Вимірювання масової концентрації ртуті
- •12.3. Функціональна схема й принцип роботи аналізатора
- •12.4. Принцип дії аналізатора
- •12.4.1. Принцип дії каналу вимірювань масової концентрації розчиненого у воді кисню о2
- •12.4.2. Принцип дії каналу вимірювання рН
- •12.4.3. Принцип дії каналу вимірювання температури
- •12.5. Приготування аналізатора до вимірювань
- •12.5.1. Приготування чутливого елемента о2
- •12.5.2. Приготування електродної системи рН
- •12.6. Порядок проведення вимірювань
- •12.6.1. Техніка безпеки
- •12.6.2. Порядок проведення вимірювань
- •12.6.3. Відлік показників вимірювань
- •12.6.4. Графічний аналіз результатів вимірювань
- •Додаток
- •Бібліографічний список
7.2. Визначення кислотності води
Кислотність — це концентрація у воді речовин, що взаємодіють із сильними основами. До них належать сильні кислоти, які у водному розчині повністю дисоціюють на йони (сульфатна, хлоридна, нітратна, хлорна), слабкі кислоти (ацетатна, сульфідна, сульфітна, карбонатна) і катіони слабких основ, які у воді гідролізують із виділенням протонів (NH+4, Fe 3+, Al 3+, катіони органічних основ).
Обладнання і реактиви: конічні колби, бюретка, штатив, піпетки Мора, тимолфталеїн або фенолфталеїн (0,1%-й спиртовий розчин), метиловий жовтий (0,1%-й розчин у 90%-му спирті), бромфеноловий синій (0,1%-й розчину 20%-му спирті) або змішаний індикатор (0,1 г метилового оранжевого і 0,25 г індигокарміну розчиняють у 100 мл води); розчин NaОН (0,1 моль/л). Під час аналізу стічних вод із високим вмістом катіонів алюмінію і феруму (III) потрібні додатково: сульфат амонію, тіосечовина СS(NН2)2 або флуорид калію (розчиняють 30 г КF∙2Н2О у 100 мл води; розчин нейтралізують по тому індикатору, який використовують при титруванні проби); сульфат купруму СuSО4∙5Н2О кристалічний; розчин сульфатної кислоти з С(1/zH2SO4) = 0,1 моль/л.
Під час визначення кислотності води, у якій містяться значні кількості феруму (II), додатково потрібен 2%-й розчин гексаметафосфату натрію (NаРО3)6, нейтралізований по індикатору, який використовують при титруванні. Якщо в розчині міститься активний хлор, його відновлюють пероксидом гідрогену.
Хід роботи
Під час визначення кислотності титрування з різними індикаторами краще виконувати з окремими порціями аналізованої води.
Визначення загальної кислотності. До 50…100 мл аналізованої води додають 10 крапель розчину тимолфталеїну або фенолфталеїну й титрують розчином NaОН на білому тлі до появи відповідно синього або рожевого забарвлення розчину, яке не зникає. Якщо індикатором є фенолфталеїн (перехід забарвлення при рН = 8,2…10,0) або тимолфталеїн (рН = 9,4…10,6), відбувається нейтралізація всіх кислот, зокрема й слабких.
Визначення вмісту сильних кислот. До іншої проби аналізованої води (100…50 мл) додають 5–6 крапель метилового жовтого (або індикатора, що його замінює). Пробу титрують розчином NаОН до зміни забарвлення розчину (у разі метилового жовтого інтервал рН переходу забарвлення 2,9–4,0) — від червоного до жовтого.
Визначення вільних кислот у водах з високим вмістом алюмінію і заліза (III). Переведення катіонів Fе (III) і АІ (III) у флуоридні комплекси. У мірну колбу місткістю 200 мл вносять 100 мл аналізованої води, додають 1…10 мл розчину флуориду калію і об'єм розчину доводять до риски дистильованою водою. Добре перемішавши рідину, залишають її на деякий час для осадження флуоридів. Відбирають піпеткою 100 мл прозорої рідини, переносять у конічну колбу, додають індикатор і титрують суміш розчином гідроксиду натрію.
Зв'язування феруму (і купруму) тіосечовиною (застосовують у тому разі, коли вода збагачена цими катіонами і в якій дуже мало алюмінію). У 50…100 мл аналізованої води додають кристалик СuSО4∙5Н2О (якщо у воді немає Сu(II), що необхідно для прискорення реакції утворення комплексу феруму (III) з тіосечовиною, і 3…5 г сульфату амонію. Потім додають таку кількість тіосечовини, щоб після інтенсивного перемішування розчин знебарвився; додають індикатор і суміш титрують розчином NaОН, як описано вище.
Визначення вільної кислоти у водах із високою концентрацією Fе (II). Зв'язування феруму (II) і феруму (III) гексометифосфатом натрію. До відміряного об'єму аналізованої води, що містить у 100 мл не більше 120 мг йонів Fе (II) і не більше 10 мг Fе (III), додають у дво- або триразовому надлишку 2%-й розчин гексаметафосфату натрію, 5–6 крапель індикатора бромфенолового синього й титрують вільну кислоту розчином NaОН до появи жовто-зеленого забарвлення.
Залишають розчин на 25–30 хв до зникнення жовтого відтінку. Утворений зелений розчин знову титрують розчином Н2SО4 до переходу зеленого кольору в сірий. При правильному проведенні процесу на зворотне титрування витрачають не більше 0,5 мл розчину сульфатної кислоти
Кислотність води X, ммоль екв/л, визначають за формулою
X=(A∙K∙0,1∙1000)/V,
де А — об'єм розчину НСІ, витраченого на титрування, мл; V — об'єм води, взятої для аналізу, мл; К — поправковий коефіцієнт для розчину НСІ з концентрацією С=0,1 моль/л.