- •Тема: група речовин, що ізолюються з біологічного матеріалу полярними розчинниками План лекції
- •1. Загальна характеристика групи. Фізичні і хімічні властивості речовин.
- •2. Сучасні загальні і окремі методи ізолювання речовин групи з біологічного матеріалу. Поділ групи на підгрупи.
- •3. Фактори, що впливають на ефективність ізолювання речовин.
- •Фактори, що впливають на ступінь екстракції речовин з водних витяжок органічними розчинниками:
- •4. Методи очищення витяжок від домішок і концентрування виділених речовин.
- •1. Принципова схема аналізу «лікарських» отрут
- •«Лікарської» отрути в біологічному об'єкті
- •3. Хімічні методи дослідження «лікарських» отрут.
- •4. Фізико-хімічні методи ідентифікації препаратів.
- •Максимуми поглинання деяких хромофорів:
- •Вплив замісників на положення смуг поглинання монозаміщених похідних бензолу (в етанолі):
- •Хроматографічні методи:
- •5. Фармакологічні дослідження «лікарських» отрут.
- •6. Кількісне визначення «лікарських» отрут
- •План лекції
- •1. Застосування, токсикологічна характеристика, методи виділення з біологічного матеріалу і методи аналізу похідних саліцилової кислоти
- •4. Виявлення саліцилової кислоти по уф-спектрам.
- •2. Застосування, токсикологічна характеристика, методи, виділення з біологічного матеріалу і методи аналізу похідних барбітурової кислоти
- •Загальна формула названих барбітуратів
- •Фізико-хімічні властивості.
- •1. Реакції забарвлення.
- •2. Мікрокристалоскопічні реакції.
- •3. Застосування, токсикологічна характеристика, методи виділення з біологічного матеріалу і методи аналізу похідних піразолону
- •Спрямований хіміко-токсикологічний аналіз похідних піразолону.
- •1. Застосування і фізико-хімічні властивості алкалоїдів
- •Головними алкалоїдами даної групи є:
- •Головними алкалоїдами даної групи є:
- •2. Токсична дія алкалоїдів.
- •3. Поведінка в організмі і метаболізм.
- •4. Спрямований хіміко-токсикологічний аналіз алкалоїдів.
- •Апоморфін к·10 –7 Атропін к·10 –4,35
- •Кодеїн к·10 –6,05
- •2. Мікрокристалокопічні реакції.
- •2. Реакції забарвлення на алкалоїди.
- •Максимуми поглинання алкалоїдів
- •План лекції
- •1. Застосування, токсикологічна характернстика, методи виділення з біологічного матеріалу і методи аналізу похідних фенотіазіну.
- •Аминазин
- •Дипразин
- •Тизерцин (левомепромазин)
- •Направлений хіміко-токсикологічний аналіз на похідні фенотіазину проводять відповідно до схеми:
- •План лекції
- •2. Застосування, токсикологічна характеристика, методи виділення з біологічного матеріалу і методи аналізу похідних 1,4-бенздиазепіну.
- •3. Застосування, токсикологічна характеристика, методи виділення з біологічного матеріалу і методи аналізу похідних п-амінобензойної кислоти
- •2. Мікрокристалоскопічні реакції - високочутливі, специфічні:
- •3. Реакції забарвлення:
2. Мікрокристалокопічні реакції.
Очищений хлороформний екстракт випарюють досуха, залишок розчиняють у 0,1 М розчині хлороводневої кислоти. По краплі розчину наносять на предметні скельця з заглибленнями, куди додають різні реактиви, результат спостерігають під мікроскопом.
Форма кристалів при проведенні реакцій на алкалоїди
Речовина |
Реактив |
Форма кристалів |
1 |
2 |
3 |
Похідні піридину і піперідину |
||
Нікотин |
Драгендорфа |
В вигляді літаючих птахів, букви К і Х |
Сіль Рейнеке |
Зростки призматичних кристалів |
|
Р-н йоду в ефірі |
Голчасті рубінові кристали |
|
Анабазин |
Драгендорфа |
Зростки з голчастих кристалів в вигляді пік |
Сіль Рейнеке |
Голчасті кристали |
|
Пахікарпін |
Бушарда |
Золотисто-жовті або золотисто-зелені в формі дубових листків |
|
Роданідний комплекс кобальту |
Зростки з голубих призматичних кристалів, при стоянні гілчасті дендрити |
Пікринова кислота |
Зростки з жовто-зелених призматичних кристалів |
|
Похідні тропану |
||
Атропін |
Пікринова кислота |
Світло-жовті кристали в вигляді пластинок або зростків з них |
Атропін, скополамін |
Сіль Рейнеке |
Зростки кристалів з ромбовидними кінцями |
Атропін |
Бромна вода |
Жовті або червоно-бурі кристали рисоподібної форми |
Скополамін |
Золотобромистоводнева к-та |
Світло-коричневі, жовті зубчасті дендрити |
Кокаїн |
Перманганат калію |
Червоно-фіолетові прямокутники і зростки з них |
Похідні ізохіноліну |
||
Морфін |
Йодид кадмію |
Безбарвні голки, зібрані в пучки |
Хлорид ртуті |
Зростки з голчастих кристалів у вигляді пучків |
|
Кодеїн |
Йодид кадмію |
Призматичні одинокі і зібрані в пучки |
Похідні хіноліну |
||
Хінін |
Роданід кобальту |
Голчасті, зібрані в зростки в вигл. пучків |
Похідні індолу |
||
Стрихнін |
Пікринова кислота |
Дрібні голчасті кристали у вигл. Пластинок або зростки з них |
Ациклічні алкалоїди |
||
Ефедрін |
Сіль Рейнеке |
Тонкі пластини прямокутної форми |
Похідні піримідину |
||
Кофеїн, теобромін, теофелін |
Реактив Несслера |
Червоно-бурий осад |
Реакції високочутливі і специфічні за певних умов (додаткове очищення, температура, вологість і тиск у лабораторії).
2. Реакції забарвлення на алкалоїди.
Для проведення кольорових реакцій на алкалоїди хлороформний екстракт або елюат вносять в декілька порцелянових чашок або тиглів, одержують сухі залишки, до яких додають по краплі різних реактивів і спостерігають забарвлення.
Можна провести кольорові реакції на хроматографічних пластинах:
• декілька крапель екстракту наносять на одну точку пластини за допомогою
капіляра;
• після висихання плями на нього наносять різні реагенти.
Реакції чутливі, неспецифічні.
Результати реакцій забарвлення на алкалоїди.
Назва речовини |
Реакція або реактив |
Характер забарвлення |
Похідні піридину і піперидину |
||
Нікотин |
Формальдегід, HNО3 конц. |
Рожеве |
|
п-диметиламінобензальдегід |
Рожеве, що переходить в фіолетове |
Анабазин |
Пергідроль, H2SO4 конц. |
Коричневе |
|
Ванілін, HCl конц. |
Вишнево-червоне |
Похідні ізохіноліну |
||
Морфін |
Марки, Фреде, Манделіна |
Фіолетове |
|
Хлорид заліза (ІІІ) |
Фіолетове |
|
Реакція Пеллагри |
Зелене |
|
Гексацианоферат (ІІІ) калію і хлорид окисного заліза |
Синє |
Кодеїн |
Марки, Фреде, Манделіна |
Зелене, що переходить в синьо-фіолетове |
Ациклічні алкалоїди |
||
Ефедрин |
Реакції з солями купруму і сірководнем |
Жовте або коричневе (бензольний шар) |
|
Розчин нінгідрину |
Рожево-фіолетове |
|
Реакція з 2,4-динітрохлорбензолу |
Жовте (хлороформний шар) |
Похідні індолу |
||
Стрихнін |
Конц. H2SO4, кристалик біхромату калію |
Фіолетові цівки |
|
Манделіна |
Синьо-фіолетове, що переходить в червоне |
|
Віталі-Морена |
Червоно-фіолетове |
Похідні тропану |
||
Атропін, скополамін |
Віталі-Морена |
Фіолетове,швидко зникаюче |
|
п-диметиламінобензальдегід, H2SO4 конц. |
Вишнево-червоне, що переходить в фіолетове |
Похідні хіноліну |
||
Хінін |
Флюоресценції |
Блакитне |
|
Таллейохіна |
Зелене |
|
Еритрохінна реакція |
Рожеве (хлороформний шар) |
Похідні піримідину |
||
Кофеїн, теобромін, теофелін |
Мурексидна проба |
Червоне або фіолетове |
Хімізми деяких реакцій забарвлення.
Реакція Вітаяі-Морена:
атропін
тропова кислота
тропін
тринітропохідні
тропової кислоти
ацисіль
Мурексидна проба
Кофеїн 1,3-диметилал- 1,3-диметилдиа-
локсан лурова кислота
амонійна сіль тетраметилпурпурової к-ти
Реакція утворення таллейохіну:
Орто-хінон
хінонімін
талейохін
Ідентифікація фізико-хімічними методами: за УФ- і ІЧ-спектрами, методами ТСХ, ГРХ, ВЕРХ.