- •Тема: група речовин, що ізолюються з біологічного матеріалу полярними розчинниками План лекції
- •1. Загальна характеристика групи. Фізичні і хімічні властивості речовин.
- •2. Сучасні загальні і окремі методи ізолювання речовин групи з біологічного матеріалу. Поділ групи на підгрупи.
- •3. Фактори, що впливають на ефективність ізолювання речовин.
- •Фактори, що впливають на ступінь екстракції речовин з водних витяжок органічними розчинниками:
- •4. Методи очищення витяжок від домішок і концентрування виділених речовин.
- •1. Принципова схема аналізу «лікарських» отрут
- •«Лікарської» отрути в біологічному об'єкті
- •3. Хімічні методи дослідження «лікарських» отрут.
- •4. Фізико-хімічні методи ідентифікації препаратів.
- •Максимуми поглинання деяких хромофорів:
- •Вплив замісників на положення смуг поглинання монозаміщених похідних бензолу (в етанолі):
- •Хроматографічні методи:
- •5. Фармакологічні дослідження «лікарських» отрут.
- •6. Кількісне визначення «лікарських» отрут
- •План лекції
- •1. Застосування, токсикологічна характеристика, методи виділення з біологічного матеріалу і методи аналізу похідних саліцилової кислоти
- •4. Виявлення саліцилової кислоти по уф-спектрам.
- •2. Застосування, токсикологічна характеристика, методи, виділення з біологічного матеріалу і методи аналізу похідних барбітурової кислоти
- •Загальна формула названих барбітуратів
- •Фізико-хімічні властивості.
- •1. Реакції забарвлення.
- •2. Мікрокристалоскопічні реакції.
- •3. Застосування, токсикологічна характеристика, методи виділення з біологічного матеріалу і методи аналізу похідних піразолону
- •Спрямований хіміко-токсикологічний аналіз похідних піразолону.
- •1. Застосування і фізико-хімічні властивості алкалоїдів
- •Головними алкалоїдами даної групи є:
- •Головними алкалоїдами даної групи є:
- •2. Токсична дія алкалоїдів.
- •3. Поведінка в організмі і метаболізм.
- •4. Спрямований хіміко-токсикологічний аналіз алкалоїдів.
- •Апоморфін к·10 –7 Атропін к·10 –4,35
- •Кодеїн к·10 –6,05
- •2. Мікрокристалокопічні реакції.
- •2. Реакції забарвлення на алкалоїди.
- •Максимуми поглинання алкалоїдів
- •План лекції
- •1. Застосування, токсикологічна характернстика, методи виділення з біологічного матеріалу і методи аналізу похідних фенотіазіну.
- •Аминазин
- •Дипразин
- •Тизерцин (левомепромазин)
- •Направлений хіміко-токсикологічний аналіз на похідні фенотіазину проводять відповідно до схеми:
- •План лекції
- •2. Застосування, токсикологічна характеристика, методи виділення з біологічного матеріалу і методи аналізу похідних 1,4-бенздиазепіну.
- •3. Застосування, токсикологічна характеристика, методи виділення з біологічного матеріалу і методи аналізу похідних п-амінобензойної кислоти
- •2. Мікрокристалоскопічні реакції - високочутливі, специфічні:
- •3. Реакції забарвлення:
Спрямований хіміко-токсикологічний аналіз похідних піразолону.
Об'єкти дослідження - шлунок, кишковик, печінка, нирки, кров, сеча.
Ізолювання проводиться по загальних методах (Стаса-Отто чи Васильєвої А.А,), препарати можуть бути знайдені в кислій і лужній хлороформних витяжках.
Анальгін у кислих водних витяжках гідролізуется з утворенням монометиламіноантипірину, що і переходить у хлороформний екстракт.
З огляду на, що похідні піразолону характеризуються слабкими основними властивостями, запропонований окремий метод екстракції похідних піразолону з органів, для чого водний кислий витяг відразу подлужнюют аміаком до рН 8,5 - 10 і проводять екстракцію хлороформом. При дослідженні біологічних рідин похідні піразолона витягаються органічними розчинниками з підкислених об'єктів у присутності висолювачів при попередньому осадженні білків у разі потреби.
ТСХ-скринінг. Похідні піразолону при проведенні досліджень кислої хлороформної витяжки в загальній системі розчинників хлороформ-ацетон-хлороформ (1:9) попадають у першу зону зі значеннями Rf 0 - 0,25. При обробці 5% розчином FeCl3 похідні піразолону виявляються у вигляді блакитних, синіх, синьо-фіолетових і червоно-фіолетових плям; при обробці реактивом Драгендорфа і потім 10% розчином H2SO4 похідні піразолону утворять оранжеві, оранжево-коричневі плями.
Після елюювання метанолом препарати аналізують у окремій системі ацетон-циклогексан (5:1), сорбент - основний окис алюмінію.
Похідні піразолону при проведенні досліджень лужної хлороформної витяжки в загальній системі розчинників хлороформ-диоксан-ацетон-25% розчин аміаку (45:47,5:5:2,5) попадають у другу і третю зони зі значеннями Rf 0,50 - 0,58; і 0,63 - 0,83, відповідно.
Після елюювання сумішшю метанол-25% розчин аміаку (9:1) препарати аналізують у системах хлороформ-ацетон (5:1) і хлороформ-етанол(20:1).
Виявленн., Після очищення "кислої” і "лужнної" хлороформних витяжок хроматографічними методами проводять підтвердження наявності похідних піразолону хімічними і фізико-хімічними методами.
Реакції забарвлення
1.Реакція з хлоридом окісного заліза - спостерігається для анальгіну червоно-фіолетове; для антипірину - червоне; для амідопірину - синьо-фіолетове забарвлення.
Реакція не специфічна, чутлива.
2. Реакція з нітритом натрію і сульфатною концентрованою кислотою -спостерігається антипірин - зелене; амідопірин - фіолетове (забарвлення зникає); анальгін - зеленувато-синє (забарвлення зникає); бутадіон - червоно-буре (забарвлення зникає поступово).
нітрозоантипірин
Реакція не специфічна, чутлива.
3. Реакція з лігніном - спостерігається лимонно-жовте забарвлення, характерне для анальгіну.
4. Реакція з реактивом Несслера - спостерігається оранжевий осад - характерний для анальгіну.
5 Реакція утворення азобарвника - спостерігається червоне забарвлення - характерне для антипірину.
піразолоновий азобарвник
6. Ідентифікація фізико-хімічними методами, виявлення препаратів по УФ- і ІЧ-спектрам; хроматографічними методами -ГРХ, ВЕРХ, ТСХ.
Кількісне визначення похідних піразолону проводиться УФ-спектрофотометричним методом, фотоколориметричним методом (в основу якого покладені кольорові реакції амідопирину з бромфеноловим синім, анальгіну з бензохіноном в оцтовокислому середовищі, бутадієну з бензидином), а також хроматографічними методами (ГРХ, ВЕРХ, ТСХ).
ТЕМА: ХІМІКО-ТОКСИКОЛОГІЧНИЙ АНАЛІЗ АЛКАЛОЇДІВ
План лекції
1. Застосування і фізико-хімічні властивості алкалоїдів.
2. Токсична дія.
3. Поводження в організмі і метаболізм.
4. Спрямований хіміко-токсикологічний аналіз алкалоїдів.