Определение нитрит-иона (no2-) Цель работы

Количественное определение содержания нитрит иона в воде с помощью реактива Грисса и стандартных окрашенных пленочных шкал.

Общие сведения

Метод основан на том, что нитриты в кислой среде взаимодействуют с реактивом Грисса, состоящим из уксуснокислого раствора сульфаниловой кислоты и альфанафтиламина, с образованием окрашенного соединения от слабо-розового до сиренево-красного цвета. Интенсивность появившейся окраски пропорциональна концентрации нитритов в воде.

Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Компаратор с плоскодонными пробирками. Раствор сульфаниловой кислоты (0.5 г в 150 мл 12% СН₃ СООН).

Раствор - нафтиламина (0.25 г кипятить 20 мин с 20 мл Н₂О и разбавить 150 мл 12% СН₃ СООН).

Стандартная шкала NO₂^- на пленке.

Ход определения

В обычную пробирку, предварительно ополоснутую исследуе­мой водой, наливают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 1 мл рас­твора сульфаниловой кислоты и 1 мл раствора альфанафтиламина (или 0,1 г сухого реактива Грисса), перемешивают и выдерживают раствор при комнатной температуре в течение 20-30 минут. Затем наливают раствор в стандартную колориметрическую пробирку до метки 5 мл и сравнивают окраску со шкалой, окрашенной на пленке с содержанием нитритов от 0.01 до 1.00 мг/см³. В качестве раствора сравнения используют исследуемую воду без реактивов. Если окра­ска жидкости окажется интенсивнее самого яркого эталона, раствор колориметрируют, рассматривая содержимое пробирки сбоку, а по-

лученный результат утраивают. Если и при рассмотрении сбоку ок­раска ярче крайнего эталона, воду разбавляют дистиллированной во­дой и определение повторяют.

Определение иона окисного железа Цель работы

Определение иона окисного железа (Fe³⁺) методом визуальной колориметрии с применением роданида аммония или калия и стан­дартных окрашенных пленочных шкал на трехвалентное железо.

Общие сведения

Железо в природных водах содержится в форме ионов Fe³⁺, Fe²⁺ , в виде органических соединений и в коллоидном состоянии. Окис-ное железо в больших количествах содержится только в кислых ку­поросных водах. При взаимодействии роданистого калия или аммо­ния с раствором соли окисного железа образуется родановое железо, окрашивающее раствор в цвета от слабо желтовато-красного до ярко-красного, в зависимости от содержания железа. Реакция протекает только в кислой среде:

FeCl₃ + 3NH₄CNS = Fe(CNS)₃ + 3NH₄CI

Двухвалентное железо с роданид-ионом не реагирует.

Аппаратура, приборы, реактивы и растворы

Компаратор с плоскодонными пробирками.

Кристаллический KHSO₄.

10%-ный раствор KSCN.

Стандартная шкала на Fe³⁺.

Ход определения

Исследуемую воду наливают в пробирку до метки 5 мл, при­бавляют около 0,1 г KHSO₄ и 0,25 мл (5 капель) 10%-ного раствора KSCN. Раствор взбалтывают стеклянной палочкой-мешалкой и через 3 минуты колориметрируют в компараторе, рассматривая окраску сверху и сравнивая ее со стандартной окрашенной шкалой на пленке, и содержащей Fe³⁺ 0,1 - 0,5 -0,8- 1,0 - 1,5-2,0 мг/см³. Если смотрят сбоку, то результат умножают на 3.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУММЫ ЖЕЛЕЗА (Fe³* и Fe²⁺)