Определение хлорид-ионов капельным способом Цель работы

Определение хлорид-ионов в полевых условиях методом Мора с применением обычной капельницы со стандартным раствором азотнокислого серебра и 10%-ного раствора хромата калия в качестве индикатора.

Аппаратура, приборы, реактивы и растворы

Пипетка Мора.

Колба коническая.

10%-ныйраствор хромата калия.

Пипетка капельная с 0,05 н AgNO₃

Ход определения

При помощи пипетки Мора объемом 20-50 мл перенести в кони­ческую колбу на 250 мл соответствующую аликвоту исследуемой воды. Добавить 10 капель (0,5 мл) 10%-ного раствора хромата калия, от которого раствор окрашивается в лимонный цвет. При интенсив­ном перемешивании капать, предварительно отградуированной пи­петкой, раствор 0,05 н AgNO₃. В точке эквивалентности происходит

устойчивое легкое побурение раствора, первоначально имеющего лимонный цвет.

Вычисление производят по формуле:

где V_k - объем одной капли, мл;

n - количество капель;

N - нор­мальность раствора нитрата серебра;

V_a - аликвота исследуемой во­ды, мл;

35,45 — эквивалентная масса хлорид-ионов;

1000 - пересчет­ный коэффициент.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТ-ИОНОВ (SO₄)

Цель работы

Полевое определение сульфат-ионов (SO₄^2-)турбидиметриче-ским методом по П.Н. Бутырину.

Общие сведения

Определение сульфат ионов производится несколькими метода­ми в зависимости от его содержания и требуемой точности. При со­держании сульфат-иона до 20 мг/л применяется турбидиметрический метод. Если содержание сульфат иона - 20-75 мг/л, то применяют турбидиметрический метод по П.Н. Бутырину, а при более 75 мг/л в полевых условиях - объемный, в стационарных - весовой.

ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ SO₄^2- ПО П.Н. БУТЫРИНУ

Цель работы

Определение содержания сульфат-иона в полевых условиях турбидиметрическим методом.

Общие сведения

Определение производится в мутномерной пробирке, на дне которой есть крест и четыре точки, а на боковой стенке - линейная шкала в мм. К раствору в мутномерной пробирке прибавляют реа­генты, которые дают с сульфат-ионом нерастворимый осадок, обра­зующий гомогенную муть. Мутный раствор отбирается из пробирки пипеткой до тех пор, пока, при рассмотрении сверху в полевом мут-номере, не станут видны крест и точки на дне пробирки.

Аппаратура, приборы, реактивы и растворы

Мутномерная пробирка

Пипетка с грушей

Раствор соляной кислоты (1:1).

Раствор нитрата бария (насыщенный).

Мутномер.

Ход определения

В мутномерную пробирку наливают исследуемую воду до метки 100 мм, прибавляют две капли раствора HCI (1:1) и 0,5 мл насыщен­ного раствора нитрата бария. Для образования достаточно крупных кристаллов раствор нитрата бария вводят двумя порциями: сначала 1-2 капли, а через 0,5-1 мин остальное. После внесения каждой пор­ции раствор перемешивают стеклянной палочкой. Пробирку встав­ляют в гнездо мутномера таким образом, чтобы нижняя часть про­бирки выступала в вырезе на 10-15мм. Через 10 мин вновь переме­шивают жидкость и отбирают ее пипеткой до тех пор, пока не поя­вится едва заметное изображение черных точек креста, затем при­бавляют несколько капель мутной жидкости, пока изображение на дне пробирки не скроется. Измеряют высоту столба жидкости и по таблице №1 находят содержание SO₄^2- в воде.

Лабораторная работа № 5

БЕЗБЮРЕТОЧНОЕ ТИТРОВАНИЕ

Метод разработан и запатентован В.Н. Шемякиным для опреде­ления общей жесткости и кальция во время маршрута при проведе­нии гидрогеохимической съемки с использованием специального приспособления - титриметра.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ С

ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ТИТРИМЕТРА

Цель работы

Определение общей жесткости воды при гидрогеохимической съемке с использованием минимального количества реактивов и по­суды во время геолого-поисковых и разведочных работ.

Общие сведения

Определение общей жесткости производится методом обратного титрования. Он основан на том, что вначале в небольшой объем ис­следуемой воды, налитой в титриметр, вводится ампула с точно из­вестным количеством титрованного раствора трилона Б, индикатор ЕТ-00, хлорид аммония и кристаллический гидрооксид натрия (до появления запаха аммиака). Затем добавляют исследуемую воду до тех пор, пока окраска раствора не изменится из синей в фиолетовую, т. е. наступит момент эквивалентности.

Аппаратура, приборы, реактивы и растворы

Титриметр.

Ампулы с 0.2 н раствора трилона Б.

Капсулы с индикатором (ЕТ-00 с хлоридом натрия).

Кристаллический гидроксид натрия.

Кристаллический хлорид аммония.

Мерный цилиндр.

Ход определения

В стакан титриметра помещают ампулу, содержащую А мг-экв раствора трилона Б, и индикатор ЕТ-00 с хлоридом натрия, содер­жащийся в медицинской капсуле. Вставляют внутренний цилиндр, добавляют приблизительно 20 мл исследуемой воды и легким ударом рукой по верхней кромке цилиндра разбивают ампулу. Далее добав­ляют три гранулы гидроксида натрия и мерник кристаллического хлорида аммония. Содержимое титриметра перемешивают до полно­го растворения введенных реактивов. Если окраска раствора не стала синей, а стала фиолетовой, то при перемешивании добавляют малы­ми порциями кристаллический хлорид аммония. После окрашивания раствора в синий цвет, при помощи пластиковой кружки с исследуе­мой водой производят титрование окрашенного раствора путем до­бавления воды маленькими порциями, при этом содержимое титри­метра интенсивно перемешивают. При появлении легкого фиолето­вого оттенка анализируемого раствора титрование прекращают. Объ­ем исследуемой воды, пошедший на титрование, измеряют по шкале титриметра или при помощи мерного цилиндра, в который полно­стью переливают содержимое титриметра (без стекол от разбитой ампулы).

Вычисление производим по формуле:

мг-экв/л,

где:

Жо - общая жесткость воды, мг-экв/л;

А - содержание реагент-титранта в ампуле, мг-экв;

n- число ампул, использованных в определении;

V - объем раствора (анализируемой воды), пошедший на титро­вание, мл;

V_a - объем раствора титранта (в ампулах), мл;

1000 - пересчетный коэффициент.