Цель работы

Определение суммарного содержания железа в воде произво­дится методом визуальной колориметрии после окисления закисного железа до Fe³⁺. Содержание двухвалентного железа определяют по

разности.

Общие сведения

Ионы Fe²⁺ в природных водах неустойчивы, вследствие быст­роты окисления и выпадения из раствора Fe(OH)₃. Для того, чтобы определить сумму Fe²⁺ и Ре³⁺надо закисное железо, если оно содер­жится в воде, перевести в окисное персульфатом калия или аммония и далее определяют сумму железа колориметрическим методом с роданидом аммония.

Аппаратура, приборы, реактивы и растворы

Компаратор с плоскодонными пробирками.

Кристаллический KHSO₄.

Кристаллический персульфат калия.

10%-ный раствор KSCN.

Стандартная шкала на Fe³⁺.

Ход определения

К раствору после определения трехвалентного железа добав­ляют несколько кристалликов пероксодисульфата (персульфата) ка­лия или аммония. Содержимое пробирки тщательно перемешивают при помощи гвоздика-мешалки и затем добавляют 0,25 мл (5 капель) 10%-ного раствора роданида калия. Через 3 минуты содержимое пробирки колориметрируют так же, как при определении ионов трехвалентного железа. Если окраска раствора получилась ярче эта­лонной, то исходный раствор необходимо разбавить.

Определение общего содержания железа

Общие сведения

Общее содержание железа определяется после разрушения ор­ганического вещества и окисления всех форм железа до Fe³⁺ роданидным методом. Для определения общего содержания железа в во­дах, окрашенных органическими веществами, необходимо их разру­шить. На практике для этих целей пользуются сегнетовой солью (ка­лий-натрий виннокислый) или выпариванием и прокаливанием сухо­го остатка.

Количество железа, связанное с органическим веществом + коллоидное железо находят по разности между общим содержанием железа и суммой Fe³⁺ и Fe²⁺.

Аппаратура, приборы* реактивы и растворы

Компаратор с плоскодонными пробирками.

Кристаллический KHSO₄.

Кристаллический персульфат калия.

10%-ный раствор KSCN.

2% раствора H₂SO₄

35% раствора NH₄ NO₃

Стандартная шкала на Fe³⁺.

Ход определения

10-25 мл воды переносят в фарфоровую чашку, прибавляют 5 мл 2% раствора H₂SO₄ и 1 мл 35% раствора NH₄NO₃. Раствор выпа­ривают досуха и прокаливают сухой остаток до побеления. К прока­ленному остатку прибавляют для его растворения 2-5 мл НСl (1:1) и 8-20 мл дистиллированной воды. Далее поступают также, как и при определении Fe³⁺.

Объемные методы анализа

В объемном (титриметрическом) методе анализа количествен­ное определение какого-то составляющего компонента воды осуще­ствляется путем точного измерения объемов двух растворов, в кото­рых содержится эквивалентное количество взаимодействующих ве­ществ. При титровании устанавливается момент окончания реакции, т.е. момент, когда в добавленном объеме стандартного (титрованно­го) раствора содержится количество вещества, эквивалентное коли­честву определяемого вещества. Этот момент называют точкой экви­валентности.

Для объемного анализа можно применять только те реакции, которые протекают с достаточной скоростью. Точно фиксировать точку эквивалентности при медленно идущих реакциях трудно и почти невозможно; раствор обязательно будет перетитрован. При титровании не должны протекать побочные реакции, делающие не­возможным точное вычисление результатов анализа.

В зависимости от типа реакции, которая протекает во время титрования, различают несколько методов объемного анализа: ней­трализация, осаждение и комплексообразование, окислительно-восстановительные (редоксимертия), прямое титрование, замещение, обратное титрование.

Каким бы из методов не проводилось определение, всегда предполагается:

• точное измерение объемов одного или обоих реагирующих растворов;

• наличие титрованного раствора, при помощи которого проводят титрование;

• наличие индикатора, фиксирующего точку эквивалентности:

• вычисление результатов анализа.

В объемном методе анализа применяют несколько методов вычисления: по нормальности стандартного раствора и по титру стандартного раствора, выраженному в граммах определяемого ве­щества. Надо помнить, что:

• растворы одинаковой нормальности вступают в реакцию в одинаковых объемах;

• если нормальности реагирующих растворов различны, то при титровании расходуются различные объемы таких растворов;

• растворы разной нормальности реагируют между собой в объем­ных количествах, обратно пропорциональных их нормальностям.

Зная нормальность одного из реагирующих растворов и объ­емы взаимодействующих растворов, легко определить неизвестную нормальность второго раствора.

Лабораторная работа № 2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАРБОНАТНОЙ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ

Цель работы

Определение общей щелочности воды, вызванной гидрокарбо­нат- и карбонат-ионами.

Общие сведения

Карбонатная жесткость (общая щелочность) природной воды вызвана присутствием в ней анионов слабых кислот: НСО₃^-, СОз^2-, HS^-, HSiO₃^-, S1O₃^2- и анионами органических кислот, гидролизую-щихся с образованием гидроксил-ионов. В большинстве природных вод щелочность вызывается присутствием гидрокарбонатов и карбо­натов щелочных и щелочноземельных металлов, а в сернистых водах еще и гидросернистыми соединениями.

Определение производят методом нейтрализации. Метод за­ключается в том, что бикарбонаты (двууглекислые соли) разлагаются при добавлении в воду соляной кислоты, в результате чего соли, об­разующие щелочность воды, нейтрализуются

Са(НСО₃)₂ + 2 НС1 = Са С1₂+ 2Н₂О + 2СО₂

Mg(HCO₃)₂ + 2НС1= MgCl₂ + 2Н₂О + 2СО₂

Момент нейтрализации узнают по изменению окраски воды при добавлении индикатора. Если вода содержит ион СОз^2- , то от прибавления фенолфталеина она окрашивается в розовый цвет (рН =8.3). Когда вода от фенолфталеина не окрашивается, а от метилово­го оранжевого приобретает желтую окраску, то в ней содержится только ион НСО₃^-.

Аппаратура, приборы, реактивы и растворы

Колба коническая.

0,1%-ный раствор фенолфталеина.

0,1 н раствор соляной кислоты.

0,1%-ный раствор метилового оранжевого.

Бюретка.

Пипетка или мерная колба.

Ход определения (вариант 1)

В коническую колбу помещают 50-100 мл исследуемой воды, прибавляют 7-8 капель 0,1%-ного раствора фенолфталеина и осто­рожно при непрерывном перемешивании титруют раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Измеряют объем израсходо­ванной кислоты, добавляют 3-4 капли 0,1%-ного раствора метилово­го оранжевого и продолжают титровать тем же раствором HCI до перехода окраски из желтой в золотисто-розовую (оранжевую).

Содержание ионов СОз^2- и НСОз^- рассчитывают по формуле:

, мг/л

, мг/л

где V₁ - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование аликвоты с фенолфталеином, мл;

V₂ — объем раствора соляной кислоты (считая от начала титрова­ния), израсходованный на титрование аликвоты с метиловым оран­жевым, мл; V_a - аликвота исследуемой воды, мл; N - нормальность раствора соляной кислоты, г-экв/л; 30 - эквивалентная масса СОз^2-; 61 - эквивалентная масса НСО₃^- ; 1000 - пересчетный коэффициент в мг-экв/л.

Ход определения (вариант 2)

Отмеривают пипеткой или колбой 50 или 100 мл исследуемой воды (V_a) в коническую колбу на 250 мл, прибавляют 4 капли 0.1% раствора метилового оранжевого и титруют воду на белом фоне по каплям 0.1 н раствором соляной кислоты при постоянном перемеши­вании до перехода окраски жидкости из желтой в слабо-розовую (зо­лотисто-оранжевую), объем (V₁). Рассчитывают содержание НСОз^- по формуле:

, мг/л

Лабораторная работа № 3

ТРИЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ

ЖЕСТКОСТИ

Цель работы

Определение общей жесткости воды, вызванной солями каль­ция и магния, с применением трилона Б и хромогена черного (смеси ЕТ-00 с NaCl) в качестве индикатора.

Общие сведения

Общая жесткость в природных водах вызывается солями кальция и магния. Различают карбонатную (устранимую) и постоянную же­сткость. Карбонатная жесткость обусловлена присутствием в воде бикарбонатов кальция и магния. Если воду прокипятить, то содер­жащиеся в ней бикарбонаты разлагаются с образованием осадка средних солей и жесткость устраняется, поэтому ее называют устра­нимой.

Постоянная жесткость обусловлена присутствием в воде других растворимых солей кальция и магния (обычно сульфатных), она не может быть устранена кипячением.

Сумма постоянной и карбонатной жесткости дает общую жест­кость воды. Жесткость в природных водах чаще всего определяется объемным комплексонометрическим методом.

Комплексообразование основано на том, что вещество, содержа­щееся в стандартном растворе, образует с анализируемым катионом прочное комплексное соединение, растворимое в воде. Связывание определяемого иона в комплекс тем полнее, чем прочнее этот комплекс, т.е. чем меньше константа его нестойкости. Наиболее широко применяется комплексон, называемый трилоном Б - это кислая двунатриевая соль этилендиииаминтетрауксусной кислоты (Na₂H₂Tr).

Процесс образования комплекса можно представить уравнением реакции:

Са²⁺ + Na₂H₂Tr = Na₂ (CaTr ) + 2Н⁺

Если в раствор, содержащий ионы кальция и магния, ввести ин­дикатор, дающий цветные соединения с этими ионами, то при добав­лении трилона Б к такому окрашенному раствору произойдет изме­нение окраски в эвивалентной точке. Трилон Б свяжет ионы кальция и магния в прочный комплекс. В качестве индикаторов применяются: для общей жесткости - хромоген черный (ЕТ-00), а для кальция -мурексид.

Определению жесткости рассматриваемым методом мешает при­сутствие двухвалентных меди, цинка и марганца. При наличии в воде марганца, к пробе воды, до введения реактивов, прибавляют 5 капель 1 % раствора солянокислого гидроксиламина. Медь и цинк удаляют прибавлением к раствору 1 мл 2 % раствора сульфида натрия, после чего, не отделяя осадка сульфидов, титруют раствор трилоном Б как обычно.

Аппаратура, приборы, реактивы и растворы

Колба коническая.

Пипетка Мора.

Дистиллированная вода.

Аммиачный буферный раствор.

Смесь ЕТ-00 с NaCl.

0,05 нраствор трилона Б.

2 % раствор сульфида натрия

1% раствор солянокислого гидроксиламина

Бюретка.

Ход определения

В коническую колбу емкостью 250 мл переносят при помощи мерной колбы или пипетки Мора аликвоту исследуемой воды (50-100 мл), приливают 5 мл аммиачного буферного раствора и добав­ляют один мерник (примерно 0,1 г) смеси ЕТ-00 с хлоридом натрия. После тщательного перемешивания раствор медленно титруют рас­твором трилона Б до перехода окраски из винно-красной в синюю (голубую). Вычисление жесткости производят по формуле:

, мг-экв/л,

где V - объем раствора трилона Б,

израсходованного на определение жесткости воды, мл;

N - нормальность раствора трилона Б, мг-экв/л;

V_a - объем исследуемой воды, мл;

1000 - пересчетный коэффициент.