- •1. Общие положения
- •Требования к отбору проб для анализа
- •Определение физических свойств природной воды
- •2. Полевые методы анализа природных вод
- •Определение рН при помощи раствора универсального индикатора Цель работы
- •Общие сведения
- •Цель работы
- •Общие сведения
- •Определение нитрит-иона (no2-) Цель работы
- •Общие сведения
- •Определение иона окисного железа Цель работы
- •Общие сведения
- •Цель работы
- •Общие сведения
- •Определение общего содержания железа
- •Объемные методы анализа
- •Тригонометрическое определение кальция Цель работы
- •Общие сведения
- •Определение хлорид-ионов капельным способом Цель работы
- •Определение содержания кальция в воде с использованием титриметра Цель работы
- •Общие сведения
- •3. Физико-химические методы анализа
- •Фотоколориметрический метод
- •Работа на кфк-2мп
- •Измерение Eh
- •Измерение рН
- •4. Обработка и оформление результатов анализа
- •Содержание
Работа на кфк-2мп
Выдержать колориметр во включенном состоянии в течение 15 минут при открытой крышке кюветного отделения. Нажать клавишу ПУСК — на цифровом табло появляется мигающая запятая и горит индикатор «Р». В кюветное отделение установить кюветы с растворителем и с исследуемым раствором. Выбрать необходимый светофильтр и нужный фотоприемник.
В световой пучок ввести кювету с растворителем или контрольным раствором (положение 1). Закрыть крышку кюветного отделения и нажать клавишу «К». На цифровом табло слева от мигающей запятой загорается символ «1». Ручку перемещения кювет установить в положение 2 (в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором). Нажать клавишу «Д» и на цифровом табло справа от мигающей запятой появится значение оптической плотности исследуемого раствора. Все измерения повторить 3-5 раз и определить оптическую плотность как среднее арифметическое из полученных значений.
Построение калибровочного графика
В мерные колбы на 50 мл вносят 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 мл рабочего стандартного раствора железа концентрации 0.01 мг в 1 мл,
разбавляют дистиллированной водой и вводят последовательно, как и в исследуемую пробу: 1 мл соляной кислоты, несколько кристалликов персульфата калия, 1 мл роданида калия, доводят до 50 мл дистиллированной водой и тщательно перемешивают. После перемешивания сразу же измеряют оптическую плотность на КФК-2МП, применяя сине-зеленый светофильтр ( =490 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 1, 2, 3 или 5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реагенты. По полученным данным строят калибровочный график (абцисса - концентрация железа, ордината - значение оптической плотности).
Обработку результатов производят с использованием формулы:
, мг/л
где X - массовая концентрация общего железа, мг/л;
С - концентрация железа, найденная по калибровочному графику, мг/л;
V - объем пробы, взятой для определения железа, мл.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 25%.
Лабораторная работа №7
ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА
Цель работы
Определить концентрацию водородных ионов и окислительно-восстановительного потенциала с помощью потенциометра рН-150.
Общие сведения
Наиболее точным и быстрым методом измерения рН, Eh и многих других ионов, содержащихся в воде, является потенциометриче-ское определение с помощью рН-150. Определение потенциала электрода производят, измеряя электродвижущую силу концентрационной цепи, состоящей из стандартного электрода с постоянным потенциалом и исследуемого электрода с неизвестным потенциалом, зависящим от концентрации водородных ионов в исследуемом растворе. В качестве стандартного электрода применяют вспомогательный хлорсеребряный электрод типа ЭВЛ-1М4.
Измерение рН в природных водах производят с помощью стеклянного электрода марки ЭСЛ-15-11. Перед употреблением стеклянный электрод выдерживают в 0.1 н растворе соляной кислоты в течение недели, а затем калибруют с помощью буферных смесей с известным рН.
Измерение Eh (окислительно-восстановительного потенциала) производят с помощью платинового электрода марки ЭПЛ-02. Величина окислительно-восстановительного потенциала может быть отрицательная, равная нулю и положительная. Для процесса окисления Eh положительно, для процесса восстановления - отрицательно.
Определение рН и Eh в природных водах с помощью рН-150 производится на месте взятия пробы или в первую очередь при поступлении в лабораторию. Особенно чувствительным к изменению внешних условий является окислительно-восстановительный потенциал Eh, для измерения которого часто изготавливают специальные ячейки с вмонтированными в них электродами. В эти ячейки отбирают пробу непосредственно из исследуемого водопункта.