Тригонометрическое определение кальция Цель работы

Определение в природных водах содержания кальций-иона трилонометрическим методом.

Общие сведения

Комплексонометрически можно определять не только общее ко­личество ионов кальция и магния в воде, но и количество каждого из этих элементов. Для этого вначале титруют одну аликвоту воды, как было описано выше, а в другой аликвоте оттитровывают только Са²⁺, применяя в качестве индикатора мурексид (аммонийную соль пурпу­ровой кислоты). Мурексид при рН больше 9 окрашивает раствор в сине-фиолетовый цвет, а при рН меньше 9 - в красно-фиолетовый. Цвет комплексов мурексида с металлами - красный или желтый, по­этому с мурексидом титруют в щелочной среде.

Зная объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция и магния с ЕТ-00, и объем раствора, пошедший на титрова­ние кальция, находят объем раствора трилона Б, который расходует­ся на титрование магния.

Аппаратура, приборы, реактивы и растворы

Колба коническая.

Пипетка мерная.

Дистиллированная вода.

0,05 н раствор трилона Б.

2 н раствор ги оксида натрия.

Индикатор - мурексид.

Бюретка.

Ход определения

В коническую колбу на 250 мл при помощи пипетки или колбы Мора переносят аликвоту исследуемой воды (50-100 мл). К раствору прибавляют 2,5 мл 2 н раствора гидроксида натрия и 0,03 - 0,05 г сухой смеси индикатора (мурексид + хлорид натрия). При энергич­ном перемешивании медленно титруют до перехода окраски раство­ра из красной в лиловую, устойчивую в течение 3 минут.

Расчет содержания ионов кальция ведут по формуле:

, мг-экв/л

, мг/л

где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова­ние, мл;

N - нормальность раствора трилона Б, мг-экв/л;

V_a - аликвота ис­следуемой воды в мл;

1000 - пересчетный коэффициент;

20.04 - эк­вивалентная масса кальция.

Лабораторная работа № 4

АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИД-ИОНОВ

Цель работы

Определение хлорид-ионов аргентометическим методом (мето­дом Мора).

Общие сведения

Метод осаждения основан на применении при титровании реак­ций, в результате которых получаются малорастворимые осадки. Для использования их в титриметрическом анализе необходимо соблю­дение ряда условий: результаты титрования не должны искажаться явлением адсорбции, выпадение осадка должно происходить доста­точно быстро, осадок должен быть практически нерастворим, должна иметься возможность фиксировать точку эквивалентности. Одним из методов осаждения является аргентометрия (метод Мора).

Определение основано на титровании хлорид-ионов раствором Ag NO₃ в присутствии индикатора К₂СгО₄ . Первая капля избыточ­ного раствора серебра образует с К₂СгО₄ осадок хромовокислого се­ребра, окрашивающего раствор в бурый цвет:

Ag⁺ + Cr^-=AgCl

СrO₄ ^2- + 2Ag⁺= Ag₂CrO₄

Методом Мора титруют только в нейтральной среде, им можно определять содержание хлоридов и бромидов и соли серебра. Он не пригоден для кислых и сероводородных вод. Азотнокислым сереб­ром оттитровывают суммарное содержание ионов хлора, брома и йо­да. При обычно малом содержании брома и йода, характерном для пресных подземных вод, их присутствие на точности определения хлора не сказывается.

Аппаратура, приборы, реактивы и растворы

Пипетка Мора.

Колба коническая.

10%-ный раствор К₂CrO₄

0,05 н раствор Ag NO₃^-

Бюретка.

Ход определения

При помощи пипетки Мора отбирают 50-100 мл исследуемой во­ды и переносят в коническую колбу объемом 250 мл. Добавляют 0,5 мл (10 капель) 10%-ного раствора хромата калия К2СЮ4 и при не­прерывном перемешивании титруют 0,05 н раствором нитрата сереб­ра AgNO₃ до перехода окраски из лимонно-желтой в оранжево-желтую.

Содержание хлорид-ионов вычисляют по формуле:

,мг/л

где V - объем раствора нитрата серебра, израсходованный на оп­ределение хлорид-ионов, мл;

V_a - аликвота исследуемой воды, мл;

N - нормальность раствора нитрата серебра, мг-экв/л;

35,45 — эквивалентная масса хлорид-иона; 1000 - пересчетный коэффициент в мг-экв/л.