2.1.3. Методика работы на вакуумной манометрической установке

*ВНИМАНИЕ! Для герметичности установки все шлифы промазываются вакуумной смазкой. При этом надо следить, чтобы количество наносимой смазки не было избыточным и в то же время она должна покрывать шлифы тонким равномерным слоем. После нанесения вакуумной смазки следует несколько раз аккуратно повернуть шлиф вокруг оси, равномерно растирая смазку по поверхности. Смазку рекомендуется менять один раз в 1–2 месяца. При этом старая смазка удаляется тампоном из мягкой ткани, смоченной ацетоном или спиртом.

*Тампон должен быть изготовлен из ткани, не содержащей в своей структуре ворс. Категорически запрещается использовать вату! Оставшийся на шлифах ворс нарушит герметичность вакуумной установки.

Порядок выполнения работы

Сначала в вакуумную колбу 2 наливают дистиллированную воду в объёме, необходимом для погружения в неё чувствительного элемента электронного термометра 9 на 1,5–2,0 см (около 50 мл), вакуумную колбу 1 оставляют пустой и осуществляют дегазацию воды (удаление растворённого в воде воздуха), а также дегазацию рабочей жидкости в стеклянном манометре 3 методом вакуумной откачки. Откачка системы производится при открытом положении вакуумных кранов 4, 5 и 7, а вакуумный кран 6 должен быть закрыт. Продолжительность вакуумной откачки должна составлять 20–30 мин, до полного прекращения «кипения» дистиллированной воды и выделения пузырьков воздуха в рабочей жидкости стеклянного манометра. После откачки выключают вакуум-насос при открытых вакуумных кранах 4, 5 и 7, в систему впускают атмосферный воздух открытием вакуумного крана 6 разгерметизации установки.

* – Информация для специально подготовленного лабораторного обслуживающего персонала.

*Вакуумную дегазацию дистиллированной воды в вакуумной колбе 2 и рабочей жидкости в стеклянном манометре 3 с целью снижения погрешности измерений следует проводить один раз в неделю!

Для проведения измерения в вакуумную колбу 1 помещают пробу продукта плотным слоем в объёме, необходимом для погружения в неё чувствительного элемента электронного термометра 8 на 1,5–2,0 см (массой до 30–50 г). Пробу продукта вязко-пластичной (пастообразной) консистенции размещают в колбе без предварительной подготовки, а пробу продукта твёрдой консистенции предварительно измельчают на куски размером 5–6 мм. Пробу продукта жидкой консистенции следует предварительно перемешать, дозирование в вакуумную колбу обеспечивается с помощью медицинского шприца или мерного химического стакана. Сухие порошкообразные пылеобразующие (сыпучие) продукты следует предварительно упаковывать в герметичные пакетики из тонкого паропроницаемого материала (промокательная бумага) во избежание загрязнения пылью внутренних полостей вакуумной манометрической установки.

Продолжительность вакуумной откачки зависит от конструктивных особенностей манометрической установки, характеристик вакуум-насоса, вида продукта и должна быть минимальной, чтобы уменьшить снижение температуры и подсушку продукта из-за испарения воды в условиях вакуумного давления, не более 1–3 мин. Это позволяет сократить время установления теплового равновесия между вакуумными колбами 1 и 2 с исследуемой пробой продукта и дистиллированной водой, соответственно и окружающей воздушной средой, и получать более достоверные результаты. При недостаточной откачке снижается точность измерения и нарушается стабилизация показаний. Рекомендуется производить вакуумную откачку до начала снижения температуры исследуемой пробы продукта и дистиллированной воды в вакуумных колбах 1 и 2, отображаемого электронными термометрами 8 и 9, или до достижения остаточного давления воздуха и водяного пара внутри системы не более 5 Па. Вакуумные краны 4, 5 и 7 должны находиться в открытом положении, вакуумный кран 6 – в закрытом. После проведения откачки вакуумные краны 4 и 5 переводятся в закрытое положение (положение измерения) в указанной последовательности. Таким образом, в режиме измерения вакуумные краны 4 и 5, находясь в закрытом положении, отсекают рабочую часть установки от вакуумной системы, а вакуумные колбы 1 и 2 – друг от друга. Вакуумный кран 7 блокировки откачки воздуха также переводится в закрытое положение. Только после этого выключается вакуум-насос. Вакуумный кран 6 разгерметизации установки должен быть закрыт!

Время измерения определяется по установлению уровней H_п и H_в рабочей жидкости в стеклянном манометре 3. Температура исследуемой пробы продукта и дистиллированной воды должна отличаться не более чем на 0,2 °C, а отклонение температуры продукта от температуры окружающей среды должно быть не более 1,0 °C. Время установления теплового равновесия для мясных продуктов около 20–30 мин. Следует учитывать необходимость поддержания температуры рабочей части установки не ниже температуры исследуемой пробы продукта и дистиллированной воды. В противном случае возможна конденсация водяных паров на холодных участках установки.

Снятие показаний стеклянного жидкостного манометра 3 производится с помощью катетометра марки «КМ – 8» или «В – 630», микрометрическая шкала которого приведена на рис. 3.

Показания стеклянного жидкостного манометра выражаются в миллиметрах водного столба (мм водн. ст.), {1 мм рт. ст. = 13,58 мм водн. ст.}. Крупными цифрами обозначается целое значение высоты уровня в миллиметрах, мелкими цифрами по вертикальной шкале – значение высоты уровня в 0,1 мм, по горизонтальной шкале – сотое значение высоты уровня в 0,01 мм (см. приложение 2). Катетометр должен быть установлен в строго вертикальном положении по уровням (в соответствии с инструкцией по его эксплуатации).

Для учебных лабораторных работ (демонстрационных работ) вместо катетометра допускается использовать линейку.

При работе на вакуумной манометрической установке необходим непрерывный контроль хода процесса измерения. При этом главным является исключение перебрасывания рабочей жидкости стеклянного манометра 3 в вакуумные колбы с исследуемой пробой продукта и дистиллированной водой. В случае непрерывного повышения уровня рабочей жидкости в одной из частей стеклянного манометра 3 необходимо без промедления открыть вакуумный кран 4, отсекающий вакуумные колбы 1 и 2 друг от друга таким образом, чтобы рабочая жидкость в обеих частях манометра уравнялась. Перебрасывание рабочей жидкости в манометре возможно вследствие недостаточной откачки вакуумной установки или нарушения её герметичности.

После проведения замера для снятия вакуумной колбы 1 с манометрической установки, с целью замены исследуемой пробы продукта, необходимо осуществить впуск атмосферного воздуха в систему. Сначала открывается вакуумный кран 4, отсекающий вакуумные колбы 1 и 2 друг от друга, затем открывается вакуумный кран 6 разгерметизации установки, аккуратно открывается вакуумный кран 5 и, в последнюю очередь, вакуумный кран 7 блокировки откачки воздуха. Только после этого осуществляется снятие вакуумной колбы 1 с исследуемой пробой продукта.

Полученные экспериментальные данные обрабатываются методами математической статистики с определением среднеарифметического значения и среднего квадратичного отклонения от среднего арифметического значения, а также при необходимости коэффициента вариации.

Результаты исследования сводятся в общую таблицу (табл. 8).

Таблица 8

№ образца	№ пробы	Hп, мм	Hв, мм	tп, °C	tв, °C			σn-1
1	1 2 3
2	1 2 3