Визначення вільного двоокису вуглецю

Джерелами надходження двоокису вуглецю у воду є процеси біохімічного розпаду й окислювання органічних речовин, подиху водних організмів.

Двоокис вуглецю втримується у воді в основному у вигляді молекул С0₂, які при взаємодії з водою утворюють вугільну кислоту, карбонатні й гідрокарбонатні іони. Ці форми перебувають у хімічній рівновазі:

Н₂СО₃ = Н⁺ + НСО = 2Н⁺ + СО

При рН 4,5 і нижче у воді присутня тільки вільна вуглекислота. При рН 8,3 і вище двоокис вуглецю перебуває у вигляді іонів Нсо і СО (додаток В).

Пропонований метод призначений для аналізу незабарвлених вод з мінералізацією нижче 1 г/л. Чутливість методу 1 мг СО₂/л. Відносне стандартне відхилення при рН, рівному 5—6, становить 15%. При більш високому рН погрішність зростає. Метод заснований на кількісному переведенні вугільної кислоти в іони НСО при титруванні проби лужним розчином NaOH або Na₂CО₃ до рН 8, 2-8,4 в присутності індикатора фенолфталеїну. Визначенню можуть заважати висока мінералізація води (більше 1 г/л), підвищений вміст іонів Са⁺⁺ і Mg⁺⁺ (жорсткість більше 10 мг · екв./л), зважені й забарвлені речовини, а також інші слабкі кислоти (борна, фосфорна, кремінна й ін.). У їхній присутності результати виявляються малодостовірними.

Хід визначення. Пробу на вільний двоокис вуглецю відбирають із тою ж обережністю, як і пробу на кисень. Склянку на 150—200 мл наповнюють доверху з батометра або ж за допомогою пробки із трубочками й закривають притертою пробкою так, щоб не залишалося пухирця повітря. Перед початком визначення склянку відкривають і великою піпеткою відсмоктують із її воду до мітки 50—100 мол. Додають піпеткою 1 краплю 1 %-ного спиртового розчину фенолфталеїну. Після додавання фенолфталеїну рідина або залишається безбарвною, або забарвлюється в рожевий колір, що свідчить про відсутність вільного двоокису вуглецю. Безбарвну рідину титрують із бюретки 0,02 н. розчином Na₂CО₃ або NaOH, додаючи його краплями, закриваючи склянку й обережно перемішуючи в ній рідину. Титрування вважають закінченим, коли рідина приймає слабке, але не зникаюче протягом 2— 3 хв. рожеве забарвлення. Якщо досліджувана вода має природне забарвлення, що заважає визначенню, то варто застосувати стандарт, приготовлений на досліджуваній воді. У цьому випадку кінець титрування визначається не рожевим забарвленням, а проміжним — жовто-рожевим, обумовленим за стандартом мінерального СОС1₂.

Розрахунок. Вміст СО₂ (мг/л) знаходять по формулі

44 · н · (1000/ V) ,

де –об’єм розчину лугу, витрачений на титрування, мл.; н - нормальність розчину лугу; V – об’єм води, узятий на визначення, мл.

Реактиви. 1. 0,02 н. розчин соди Na₂CО₃ або NaOH. У випадку використання Na₂CО₃ беруть 0,212 г попередньо висушеного реактиву при 270°С и розчиняють у свіжо прокип’яченій дистильованій воді в мірній колбі на 100 мл. У випадку використання NaOH беруть 0,08 г реактиву й розчиняють його в 100 мл води. Визначення титру лугу можна зробити по соляній кислоті, що має таку ж нормальність, як луг. Титр розчину лугу визначають за формулою:

н_луг ⁼ н_НС1 ·V _HC1 / v_луг

2. 1 %- ний розчин фенолфталеїну готують, розчиняючи 1 г х. ч. фенолфталеїну в 100 мл етилового спирту.

3. Розчин мінерального стандарту СОСl₂ · 6Н₂О і CuSO₄ · 5H₂O: стандартний розчин - 2 г СОС1₂ · 6Н₂О і 2 г CuО₄ · 5Н₂О розчиняють у мірній колбі на 200 мл, додають 2 мл концентрованої НС1 і до­водять до мітки дистильованою водою; робочий розчин готують перед використанням, розбавляючи 20 мл основного розчину до 200 мл у мірній колбі.