Визначення силікатів

Джерелом вмісту кремнію у воді є процеси хімічного вивітрювання і розчинення кремній містких мінералів, діатомових водоростей, атмосферні опади, стічні води підприємств.

Розчинені форми кремнію представлені головним чином у вигляді кремнієвої кислоти. Визначення кремнієвої кислоти становить значний інтерес, тому що кремній як біогенний елемент має важливе значення для розвитку водяних рослин, особливо діатомових водоростей. У зв’язку з нестійкістю кремнію у воді визначення краще проводити відразу після відбору проб. Якщо немає можливості зробити аналіз відразу, пробу фільтрують, фіксують 1 мл H₂SO₄ (1:3) на 1 л води й зберігають при температурі О - 3 °С протягом не більше 3 діб. Для зберігання проб необхідно використовувати поліетиленовий посуд, тому що кремній може вилуджуватися зі скла.

Хід аналізу. До 50 мл досліджуваної води, поміщеної в круглу колбочку з безбарвного скла, додають 5 мл розчину молібдату і2,5 мл розчину 10%-ної НС1. Розвивається жовто-зелене забарвлення. В іншу колбу доливають 57,5 мл тої ж досліджуваної води (або дистильованої). До останнього по краплях при помішуванні додають робочий розчин К₂СгО₄ до такої ж інтенсивності забарвлення в першій колбі. У серії проб порівняння ведуть від слабкого до більш інтенсивного забарвлення. Забарвлення досягає найбільшої інтенсивності через 15 хв., і протягом наступних 5 хв. воно починає слабшати. На швидкість реакції впливає концентрація кислоти, тому потрібно суворо дотримуватися вказівок про кількість реактиву, що додається, і часу колориметрування.

Si мг/л = 4Y,

де Y - кількість мл К₂СгО₄.

Реактиви. 1.10 %- ний розчин молібденовокислого амонію: 10 г МН₄МоО₄ розчиняють у дистильованій воді при легкому нагріванні й доводять водою до 100 мл.

2.10 %- на НС1 х. ч.: 23,6 мл міцної d = l,19 розбавляють водою до 100 мл.

З. а) основний стандартний розчин К₂СгО₄ х. ч.: 0,530 г реактиву розчиняють водою в мірній колбі на 100 мл;

б) робочий стандартний розчин: 20 мл основного розчину розводять до 100 мл, 1 мл його відповідає 4 мг Si в 1 л води.

Визначення заліза

Основними джерелами надходження заліза в поверхневі води є процеси вивітрювання гірських порід, а також підземні стоки й стічні води промпідприємств.

Залізо у воді перебуває в розчинених, зважених і колоїдному станах залежно від хімічного складу вод: рН, температури; О₂; СО₂, вмісту органічних речовин. У річкових і озерних водах вміст заліза рідко перевищує 1 мг/л; у болотних, ґрунтових, підземних, термальних водах його концентрація може значно підвищуватися.

Експрес-визначення загального заліза

До 10 мл досліджуваної проби додають дві краплі концентрованої НС1 або 4 мл H₂SО₄ і кілька кристалів персульфату амонію або 1 - 2 краплі 3%-ного розчину перекису водню. Після збовтування додають 0,2 мл (4 краплі) 50 %-ного розчину роданистого амонію або калію. Визначення проводять за таблицею 11.

Таблиця 11

Визначення загального заліза

Забарвлення при спостеріганні збоку	Забарвлення при спостеріганні зверху	Вміст загального заліза, мг/л
Забарвлення немає Ледве помітне жовтувато – рожеве Дуже слабке жовтувато – рожеве Слабе жовтувато – рожеве Світле жовтувато – рожеве Сильне жовтувато – рожеве Світле жовтувато – червоне	Забарвлення немає Надзвичайно слабке жовтувато – рожеве Слабке жовтувато – рожеве Світле жовтувато – рожеве Жовтувато – рожеве Жовтувато – червоне Яскраво – червоне	0,05 0,1 0,25 0,5 1 2 5

Фотометричне визначення двовалентного заліза з ортофенантроліном

Метод призначений для аналізу вод зі змістом заліза від 0,02 до 4 г/л. При відповідному розведенні можливе визначення в пробах з більш високою концентрацією заліза. Метод заснований на вимірі оптичної щільності розчинів червоно-фіолетового комплексу, що утворюється при взаємодії іонів двовалентного заліза з ортофенантроліном у кислому середовищі (рН = 3). Забарвлені розчини мають максимум світлопоглинання при = 510 нм ( =18,500 см^-1). Залежність між оптичною щільністю розчинів і концентрацією двовалентного заліза зберігається в межах від 0 до 4 мг/л (звичайно до 2 мг).

Мінімальна обумовлена концентрація 0,02 мг/л. Відносне стандартне відхилення при концентраціях 1-2 мг/л 2%, а при концентраціях 0,05 -0,1 мг/л зростає до 10 %.

Хід визначення. До 50 мл дистильованої води при відборі проби, що містить не більше 0,15 мг/л заліза, додають 1 мл розчину ортофенантроліну по краплях концентрований розчин аміаку до рН 3 (контроль по універсальному папері). Розчин перемішують і вимірюють оптичну щільність на спектрофотометрі (зелений світлофільтр) у кюветах з товщиною шару 2 см, протиставляючи щільність дистильованої води. Забарвлення стійке. Одночасно роблять визначення оптичної щільності досліджуваної проби води без додавання реактивів. Якщо буде потреба останню віднімають із оптичної щільності проби. Вміст заліза знаходять по калібровочній кривій.

Розрахунок. Вміст заліза С_х (у мг/л) визначають за формулою

Сn,

де C - концентрація заліза, знайдена по калібровочній кривій, мг/л; n- ступінь розведення вихідної проби води (у випадку, якщо вихідну пробу не розбавляють, n = 1; якщо взято 10 мл і розведено до 50 мл, n - 5 і т.д.).

Побудова калібровочної кривої. У мірні колби місткістю 50 мл наливають 0,1; 2,5; 5; 7,5; 10; 15 мл робочі стандартні розчини і доводять обсяг до мітки дистильованою водою. Концентрації цих розчинів відповідно рівні 0; 0,2; 0,5; 1; 1,5; 2; 3 мг Fe/л. Визначивши оптичну щільність розчинів, будують калібровочну криву, відкладаючи на осі абсцис концентрацію заліза (у мг/л), на осі ординат - оптичну щільність.

Реактиви.

1.Розчин ортофенантроліну С₁₂Н₈N₂Н₂О : 0,280 г моногідрату ортофенантроліну розчиняють у дистильованій воді і доводять об’єм розчину до 100 мл у мірній колбі. Розчин варто зберігати в темній склянці.

2. Аміак концентрований – NH₄ОН.

3. Соляна кислота концентрована ч. буд. а., що не містить залізо.

4. Стандартні розчини заліза NH₄Fe(S0₄)₂ • 12Н₂О:

а) основний стандартний розчин. 100 мг Fe/л, 0,8634 г залізоамонійних квасців NH₄Fe(SO₄)₂ • 12Н₂0 (бузкові) розчиняють дистильованою водою протягом доби, додають 2 мл концентрованої НС1 і доводять об’єм у мірній колбі до 1 л дистильованою водою;

б) робочий стандартний розчин. 10 мг Fe/л 10 мл основного розчину розбавляють дистильованою водою в мірній колбі на 100 мл. Розчин варто безпосередньо готувати перед використанням.