Визначення фосфору

Фосфор - один з найважливіших елементів харчування. Він дуже швидко включається в процеси метаболізму рослин, входить до складу ядерної речовини клітки. Бере участь у диханні та регуляції внутрішньоклітинного рН. Потреба в ньому менше, ніж в азоті.

Сполуки фосфору у воді перебувають у розчиненому, колоїдному і зваженому станах, легко переходячи з однієї форми в іншу, що залежить багато в чому від рН середовища.

Максимально чутливим є метод відновлення до фосфорно-молібденової гетерополікислоти (молібденової сині) хлористим оловом. Однак при цьому методі нетривала стабільність забарвлення (близько 25 хв.) і впливає температура аналізованої проби. Більша стабільність забарвлення забезпечується методом з аскорбіновою кислотою, але цей метод менш чутливий.

При визначенні фосфору аскорбіновою кислотою до 50 мл досліджуваної проби додають 10 мл змішаного розчину і перемішують. Через 10 хв. вимірюють оптичну щільність на ФЕК (червоний світлофільтр, у кюветах з товщиною шару 5 см, протиставляючи щільність дистильованої води). Якщо досліджувана вода забарвлена або мутна, то вимірюють окремо воду і віднімають її оптичну щільність із отриманого результату. Вміст фосфору (мг/л) визначають по каліброваній кривій, що будують за стандартними розчинами. Розчини готовлять у мірних колбах на 50 мл.

Кількість стандарту, мл Концентрація фосфатів, мг/л

0,0 0,00

0,5 0,01

1,0 0,02

2,0 0,04

4,0 0,08

5,0 0,10

7,5 0,15

10,0 0,20

Розрахунок. Фосфор (С_х) визначають за формулою:

C_on ,

де C_o - концентрація Р, знайдена по калібровочній кривій, мг/л; n - ступінь розведення вихідної проби води (якщо розбавляють).

Реактиви. 1. Стандартні розчини КН₂РО₄ х. ч.:

а) основний стандартний розчин містить 0,04 мг Р/мл, 0,1757 г КН₂РО₄, висушеного протягом 2 год. при температурі 105 °С и охолодженого в ексикаторі над СаС1₂, розчиняють у дистильованій воді і додають 2 мл хлороформу, об’єм доводять до 1 л дистильованою водою;

б) робочий стандартний розчин, 0,001 мг Р/мл: 5 мл основного стандартного розчину розчиняють в 200 мл дистильованої води.

2. Розчин сірчаної кислоти х. ч., 5 н. 70 мл концентрованої H₂SO₄ (d = 1,84) доливають до 400 мл дистильованої води і об’єм доводять до 500 мл.

3. Розчин молібдату амонію (NH₄)Mo₇О₂₄ • 4Н₂О х. ч.: 20 г молібдату розчиняють в 500 мл дистильованої води, у випадку появи каламуті розчин фільтрують.

4. Розчин аскорбінової кислоти З₆Н₈ПРО₆ х. ч. або ч. буд. а. 0,1 м 1,32 г аскорбінової кислоти розчиняють в 75 мл води. Розчин готують у день визначення.

5. Розчин сурм’яно-виннокислого калію K(SbО)C₄H₄О₆ · 2H₂0 х. ч. 0,2742 г сурм’яно-виннокислий калій розчиняють у дистильованій воді і розбавляють до 100 мл.

6. Змішаний реактив: 125 мл 5 н. розчину H₂SО₄ змішують із 37,5 мл розчину молібдату амонію, додають 75 мл розчину аскорбінової кислоти і 12,5 мл розчину сурм’яно-виннокислого калію. Цей реактив можна зберігати не більше 24 год.