Визначення нітритів

Нітрит - одна зі стадій неповного окислювання азоту. Утворюється у водоймі при наявності великої кількості свіжої азотмісткої органічної речовини та недостатній кількості кисню. Тому наявність нітритів можна вважати показником свіжого органічного забруднення.

Визначення нітритів експрес-методом. Експрес-метод, що рекомендується, дозволяє проводити визначення нітритів швидко і з точністю до 0,001 мг/л нітритів.

Хід аналізу. Для визначення беруть 10 мл проби, додають небагато (на кінчику скальпеля) реактиву Грисса. Через 10 хв. проводять визначення на ФЕК або за таблицею 9.

Визначення нітритів спектрофотометричним методом.

Метод застосовується для визначення нітритів у поверхневих водах зі змістом від 0,007 до 0,35 мг/л. Відносне стандартне відхилення при концентраціях від 0,08 до 0,3 мг/л становить 2 % (п = 30), при концентраціях 0,08 мг/л - 10%. Метод заснований на здатності первинних ароматичних амінів, у присутності азотистої кислоти, давати інтенсивно забарвлені діазосполучення. Оптична щільність утвореного діазосполучення визначається при = 536 нм ( =18600 см^-1). Лінійна залежність між оптичною щільністю розчинів і концентрацією нітритів зберігається в межах від 0,007 до 0,35 мг/л.

Таблиця 9

Визначення нітритного азоту

Забарвлення при спостеріганні збоку	Забарвлення при спостеріганні зверху	Вміст азоту нітритів, мг/л
Немає Немає Немає Дуже слабо-рожеве Слабо-рожеве Світло-рожеве Сильно-рожеве	Немає Ледь уловиме рожеве забарвлення при порівнянні з дистильованою водою Ледь помітне забарвлення Слабо-рожеве Світло-рожеве Рожеве Малинове	0,001 0,002 0,004 0,02 0,04 0,07 0,2

Хід визначення. 50 мл досліджуваної проби (або менший обсяг, доведений до 50 мл дистильованою водою) поміщають у конічну колбу на 100 мл, додають близько 0,1 г сухого реактиву Грисса (на кінчику скальпеля) або 2,5 мл його розчину й ретельно перемішують. Через 40 хв. вимірюють оптичну щільність розчину на спектрофотометрі ( = 536 нм; =18600 см^-1) або фотоелектроколориметрі (зелений світлофільтр) у кюветах з товщиною шару 1 см проти дистильованої води. При низьких концентраціях нітритів (0, 007-0,05 мг/л) доцільно використовувати кювету з товщиною шару 5 см (у цьому випадку при побудові каліброваної кривої теж використовують кювети з товщиною шару 5 см). Одночасно роблять визначення оптичної щільності досліджуваної проби води без додавання реактивів. Її значення віднімають із оптичної щільності проби. Зміст нітритів (мг N/л) знаходять по калібровочній кривій.

Побудова калібровочної кривої. У мірні колби місткістю 50 мл доливають 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 мл робочого розчину і доводять об’єм до мітки дистильованою водою. Концентрації цих розчинів відповідно рівні 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,08; 0,10; 0,15; 0,20; 0,30 мг N/л. Роблять визначення, як описано вище (див. хід визначення). Оптичну щільність розчинів вимірюють, протиставляючи щільність дистильованої води. Будують калібровочну криву, відкладаючи на осі абсцис концентрацію нітритів (мг/л), на осі ординат - оптичну щільність.

Розрахунок. Вміст нітритів С_х (мг N/л) розраховують за формулою:

C_n ,

де C - концентрація нітритів, знайдена по каліброваній кривій, мг N/л; n - ступінь розведення проби водою (у випадку, якщо досліджувану пробу не розбавляють, n = 1, якщо взято 10 мл і розведено до 50 мл, n = 5 і т.д.) .

Реактиви. 1. Реактив Грисса. Сухий готовий реактив Грисса х. ч., попередньо розтертий у ступці до однорідної маси. Якщо готовий реактив відсутній, то його готують у такий спосіб:

а) розчин L-нафтіламіну. 0,2 г -нафтіламіну розчиняють у кількох краплях крижаної оцтової кислоти й доводять об’єм до 150 мл 12%-ною оцтовою кислотою. Зберігають у темній склянці із притертою пробкою кілька місяців;

б) розчин сульфанілової кислоти. 0,5 г сульфанілової кислоти розчиняють у невеликій кількості 12%-ної оцтової кислоти й доводять об’єм до 150 мл. Зберігають у темній склянці із притертою пробкою кілька місяців;

в) оцтова кислота 12%-на. 25 мл крижаної оцтової кислоти розбавляють дистильованою водою до 200 мл. Зберігають у склянці із притертою пробкою кілька місяців. Для роботи розчини - нафтіламіну і сульфанілової кислоти змішують у рівних об’ємах безпосередньо перед використанням.

2. Стандартні розчини нітриту натрію Na₂N0₂ x. ч.:

а) запасний стандартний розчин. 0,6157 г висушеного при 110°С хімічно чистого азотистокислого натрію Na₂N0₂ розчиняють у мірній колбі на 500 мл у дистильованій воді. Концентрація цього розчину 0,250 мг N/л. Зберігають при температурі 3-5 °С протягом декількох тижнів;

б) робочий стандартний розчин, 5 мг N/л. 5 мл запасного стандартного розчину розбавляють у мірній колбі на 250 мл дистильованою водою. Готують перед використанням.