- •Электрохимические методы анализа Методические указания
- •Содержание
- •Введение
- •1 Кондуктометрические методы анализа
- •Общие положения
- •1.2 Методы кондуктометрии
- •1.2.1 Прямая кондуктометрия
- •1.2.2 Хронокондуктометрия
- •1.2.3 Кондуктометрическое титрование
- •1.3 Кривые кондуктометрического титрования
- •1.3.1 Метод нейтрализации
- •1.3.2. Метод осаждения
- •1.3.3 Титрование смеси
- •1.4 Высокочастотное титрование
- •1.5 Лабораторная работа
- •Вопросы для самостоятельной работы
- •2 Потенциометрический метод анализа
- •Общие положения
- •2.2 Электроды в потенциометрии
- •2.2.1 Индикаторные электроды
- •2.2.1.1 Электроды первого рода
- •2.2.1.2 Электроды второго рода
- •2.2.1.3 Мембранные электроды
- •2.2.2 Электроды сравнения
- •2.3 Прямая потенциометрия
- •2.4 Потенциометрическое титрование
- •2.5 Лабораторная работа
- •2.6 Лабораторная работа
- •2.7 Лабораторная работа
- •2.8 Определение железа методом потенциометрического титрования
- •Список использованных источников
1.5 Лабораторная работа
Кондуктометрическое титрование кислоты и её соли, образующей нерастворимое соединение
1.5.1 Задание: определить массу серной кислоты и сульфата меди при совместном присутствии в растворе методом высокочастотного титрования раствором щёлочи.
1.5.2 Приборы, посуда, реактивы
Прибор для высокочастотного титрования
Бюретка на 25,0 мл
Пипетка на 10,0 мл
Стеклянная палочка с резиновым наконечником
Раствор серной кислоты С (1/2 H2SO4) = 0,01 моль/л
Раствор гидроксида калия С (КОН) = 0,01 моль/л
Раствор анализируемый – смесь растворов серной кислоты и сульфата меди
1.5.3 Выполнение работы:
1) подготовить прибор к работе в соответствии с инструкцией к прибору;
2) в стеклянную ячейку (стакан) для титрования поместить 10,0 мл раствора серной кислоты С(1/2 H2SO4) = 0,01 моль/л, долить дистиллированной воды до «плечика», погрузить стеклянную палочку и тщательно аккуратно раствор перемешать;
3) стеклянную ячейку с раствором поместить в цилиндрический электрод;
4) бюретку заполнить раствором щёлочи;
5) титровать раствор в ячейке раствором щёлочи, прибавляя по 1,0 мл, аккуратно перемешивая стеклянной палочкой после каждой порции титранта и снимая показания прибора.
Вести запись.
Объём КОН, мл |
1,0
|
2,0
|
3,0 |
и т.д.
|
Показания прибора |
|
|
|
|
Титрование продолжать до получения 5-6 показаний прибора после изменения их характера (от убывания к возрастанию или от возрастания к убыванию);
6) построить кривую титрования в координатах «G – V(КОН)» или «показания прибора – V(КОН)», найти точку эквивалентности и, следовательно, объём раствора щёлочи, затраченный на нейтрализацию 10,0 мл раствора серной кислоты;
7) по закону эквивалентов вычислить молярную концентрацию раствора щёлочи;
8) стеклянную ячейку прибора освободить, промыть дистиллированной водой, поместить 10,0 мл раствора, содержащего смесь серной кислоты и сульфата меди, долить до «плечиков» дистиллированной водой, погрузить стеклянную палочку и перемешать. Бюретку заполнить раствором щёлочи;
9) титрование вести по записи п. 5 до получения 5-6 показаний прибора после второй точки эквивалентности. Составить уравнения реакций, протекающих при титровании;
10) построить кривую титрования как в п. 6, найти две точки эквивалентности, узнать объём раствора щёлочи, затраченный на титрование 10,0 мл смеси;
11) стеклянную ячейку прибора освободить, промыть дистиллированной водой, получить у преподавателя неизвестный (контрольный) объём смеси растворов серной кислоты и сульфата меди;
12) выполнить работу по п. п. 2-6 и вычислить объём контрольного раствора, проверить результат у преподавателя, найти ошибку определения;
13) вычислить массы серной кислоты и сульфата меди в контрольном объёме раствора, пользуясь законом эквивалентов;
14) отчёт о работе дать на проверку преподавателю.