2.7 Лабораторная работа

Определение железа методом потенциометрического титрования

раствором бихромата калия

Определение железа в растворах основано на предва­рительном восстановлении Fe³⁺ до Fe²⁺ избытком хлорида олова (II) с последующим титрованием двух восстановителей (Fe²⁺ и Sn²⁺) раствором бихромата калия. При титровании в растворе протекают реакции окисления сначала ионов Sn²⁺ , а затем Fe²⁺:

3Sn²⁺ + Cr₂O₇^2- +14Н⁺ → 3Sn⁴⁺ + 2Сг³⁺ + 7Н₂O

6Fe²⁺ + Cr₂O₇^2- +14Н⁺ → 6Fe³⁺ + 2Сг³⁺ +7Н₂O

Потенциал индикаторного электрода зависит от соотно­шения концентраций окисленных и восстановленных форм оло­ва и железа, которое изменяется в ходе титрования. Кривая титрования будет иметь два скачка: первый соответствует окислению олова, второй - железа.

1 Приборы, посуда, реактивы:

1) потенциометр (рН-метр);

2) электроды - платиновый в качестве индикаторного и хлорсеребряный (электрод сравнения);

3) электроплитка;

4) стакан вместимостью 200-250 мл; 5) 2 пипетки вместимостью 10 мл;

6. бюретка вместимостью 25 мл;

7. мерный цилиндр вместимостью 25 мл;

8. часовое стекло;

9) Реактивы: растворы хлорида железа (III), хлорида олова (II), соляной кислоты (1:1), бихромат калия С(1/6 К₂Сг₂О₇) = 0,1000моль/л.

2 Выполнение работы:

1. включить прибор и подготовить его к работе как указано в инструкции к нему;

2. в стакан пипеткой отмерить 10,0 мл раствора хлор­ного железа, добавить 5 мл соляной кислоты (1:1), отмери­вая её цилиндром, нагреть до кипения, закрыв стакан часо­вым стеклом;

3. в кипящий раствор из пипетки прибавить раствор хлорида олова (II) до полного обесцвечивания (признак вос­становления Fe³⁺ до Fe²⁺) и еще 10 капель. Прилить соля­ной кислоты 25 мл и нагреть до 60-65 °С;

4. опустить электроды в горячий раствор и быстро ти­тровать по 0,5 мл раствором бихромата калия (не допуская охлаждения). Титровать до получения двух скачков потенциала. Исчезновение зеленого оттенка раствора и появление желто-оранжевого может служить признаком конца титрования;

5) при титровании записывать показания прибора, соот­ветствующие каждой порции добавленного титранта;

V мл, К2Сг2О7	0,5	1,0	1,5	2,0	и т.д.
Е, мВ

6. получить контрольный раствор, подготовить и оттитровать его как стандартный (см. п.п. 2-4), записать ре­зультаты титрования как в п. 5;

7. построить графики по результатам титрования стан­дартного и контрольного растворов в координатах "Е - V (титранта)" и "ΔЕ /ΔV - V (титранта)". Найти объемы ра­створа бихромата калия, эквивалентные объемам стандартного и контрольного раствора хлорида железа, вычислить объем контрольного раствора FeCl₃ в мл;

8. зная концентрацию бихромата калия вычислить содер­жание в контрольном растворе:

а) ммоль FeCl₃;

б) мг FeCl₃;

в) мг Fe^3+.