- •Электрохимические методы анализа Методические указания
- •Содержание
- •Введение
- •1 Кондуктометрические методы анализа
- •Общие положения
- •1.2 Методы кондуктометрии
- •1.2.1 Прямая кондуктометрия
- •1.2.2 Хронокондуктометрия
- •1.2.3 Кондуктометрическое титрование
- •1.3 Кривые кондуктометрического титрования
- •1.3.1 Метод нейтрализации
- •1.3.2. Метод осаждения
- •1.3.3 Титрование смеси
- •1.4 Высокочастотное титрование
- •1.5 Лабораторная работа
- •Вопросы для самостоятельной работы
- •2 Потенциометрический метод анализа
- •Общие положения
- •2.2 Электроды в потенциометрии
- •2.2.1 Индикаторные электроды
- •2.2.1.1 Электроды первого рода
- •2.2.1.2 Электроды второго рода
- •2.2.1.3 Мембранные электроды
- •2.2.2 Электроды сравнения
- •2.3 Прямая потенциометрия
- •2.4 Потенциометрическое титрование
- •2.5 Лабораторная работа
- •2.6 Лабораторная работа
- •2.7 Лабораторная работа
- •2.8 Определение железа методом потенциометрического титрования
- •Список использованных источников
2.8 Определение железа методом потенциометрического титрования
раствором перманганата калия
Цель работы: определить массу железа методом потенциометрического титрования.
1 Приборы, посуда, реактивы:
1) потенциометр;
2) стаканчик для титрования вместимостью 50 мл;
3) пипетка вместимостью 20 мл;
4) мерный пальчик;
5) раствор KMnO4 (C(1/5 KMnO4) = 0,0200 моль/л);
6) раствор соли Мора с концентрацией 0,01 моль/л;
7) раствор Н2SO4 (C(1/2 Н2SO4) = 2 моль/л).
2 Выполнение работы:
1) включить прибор и подготовить его к работе как указано в инструкции к нему;
2) в стаканчик для титрования пипеткой отмерить 20 мл раствора соли Мора, добавить 3,0 мл серной кислоты, отмерив её мерным пальчиком. Опустить электроды в раствор;
3) бюретку заполнить перманганатом калия;
4) титровать, приливая по 1 мл KMnO4, перемешивая раствор, до получения скачка потенциала. Затем снять 5-6 значений потенциала, мало отличающихся друг от друга. Появление бледно-розовой окраски титруемого раствора может служить признаком достижения точки эквивалентности;
Результаты вносить в таблицу:
|
V(KMnO4), мл
|
0,0 |
1,0 |
2,0 |
3,0 |
4,0 |
5,0 |
6,0 |
7,0 |
и т.д. |
|
Е, мВ
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
-
получить у преподавателя контрольный раствор и оттитровать его как и стандартный (см.п.п.2-4), вести запись;
-
построить графики по результатам титрования стандартного и контрольного растворов в координатах «Е-Vтитранта» и «ΔЕ/ΔV -Vтитранта». Найти объёмы перманганата калия, эквивалентные объёмам стандартного и контрольного растворов соли Мора, вычислить объём контрольного раствора в мл;
-
зная концентрацию перманганата калия, вычислить содержание в контрольном растворе:
- ммоль (NH4)2Fe(SO4)2;
- мг (NH4)2Fe(SO4)2;
- мг Fe2+;
8) рассчитать ошибку определения.
Вопросы для самостоятельной работы
-
Сущность потенциометрического метода анализа.
-
Уравнение Нернста. Смысл входящих в него величин.
-
Что представляют собой электроды 1-го и 2-го рода?
-
Приведите примеры электродов 1-го и 2-го рода и объясните, каким процессом определяется потенциал каждого электрода.
-
Каково назначение индикаторных электродов и электродов сравнения?
6 Требования, предъявляемые к индикаторным электродам и электродам сравнения.
7 На примере стеклянного электрода объясните состав и работу мембранного электрода.
-
Для каких целей используется стеклянный электрод?
9 Составьте схему измерения рН раствора стеклянным электродом без использования солевого мостика.
10 Какой электрод в качестве индикаторного может использоваться для измерений в окислительно-восстановительных системах?
11 Назовите достоинства, недостатки, области применения метода прямой потенциометрии.
12 В чем сущность потенциометрического титрования?