2.5 Лабораторная работа

Потенциометрическое титрование смеси сильной и слабой кислот

В кислотно-основном потенциометрическом титровании используется в качестве индикаторного стеклянный элек­трод, потенциал которого зависит от рН раствора и изме­няется относительно насыщенного каломельного электрода. В момент эквивалентности наблюдается резкое изменение по­тенциала (так называемый скачок). При титровании смеси двух кислот с разными константами диссоциации наблюдается два скачка, причем первой титруется более сильная, а за­тем - более слабая кислота.

1 Задание: определить объемы растворов и массы соляной и уксусной кислот в их смеси методом потенциометрического титрования.

2 Приборы, посуда, реактивы:

1. рН-метр;

2. электроды - стеклянный и насыщенный каломельный;

3. бюретка вместимостью 25 мл;

4. 2 пипетки вместимостью 10 мл;

5) стаканчик для титрования вместимостью 50 мл;

6) рабочие титрованные растворы соляной и уксусной кислот и щелочи концентрации 0,1моль/л.

3 Выполнение работы:

1. подготовить прибор к работе в соответствии с ин­струкцией к прибору или рекомендациями преподавателя;

2. электроды - каломельный и стеклянный промыть про­точной дистиллированной водой и последний осушить фильтро­вальной бумагой. Если необходимо, в каломельный электрод долить насыщенный раствор хлорида калия;

3. в чистый стаканчик для титрования отмерить 10,0мл соляной кислоты, опустить подготовленные электроды и до­лить дистиллированной воды столько, чтобы шарик электро­да был покрыт раствором. Электроды не должны касаться друг друга, стенок и дна стаканчика;

4. бюретку заполнить 0,1 н раствором щелочи;

5. титровать кислоту щелочью, прибавляя её по 1,0 мл и записывая получающиеся значения рН в таблицу с точностью до 0,05. Титрование проводить до резкого изменения рН (до скачка), а затем еще прибавить раствор щелочи, получить 5-6 значений рН, мало отличающихся друг от друга;

6) аналогично оттитровать 10,0 мл уксусной кислоты. Результаты записать и показать преподавателю;

V(NaOH), мл	0,0	1,0	2,0	и т.д.
рН

7. получить контрольный раствор (смесь соляной и ук­сусной кислот) и оттитровать раствором щелочи;

8) по результатам титрований построить графики зави­симости "рН - V(NaOH)". Для контрольного раствора построить также дифференциальную кривую "ΔрН/ΔV- V";

9) найти точки эквивалентности на графиках и вычис­лить:

а) объемы растворов соляной и уксусной кислот в cмeси, мл;

б) концентрацию NаОН (моль/л) с точностью до 0,0001, используя для этого результаты первого титрования и закон эквивалентов в виде: С(НСl) ∙ V(HCl)=C(NaOH) ∙V(NaOH);

в) массы НСl и СН₃СООН (г), учитывая точную концен­трацию щелочи.

2.6 Лабораторная работа

Определение малых количеств соды или соляной кислоты

При малых содержаниях в растворах кислоты или соды лучшие результаты по сравнению с классическим титриметрическим методом дает метод потенциометрического титрования с определением точки эквивалентности расчетным способом. При определении, например, соды возможны ошибки из-за СО₂ присутствующего в воде и образующего угольную кислоту. При концентрации сильной кислоты более 5 ∙ 10^-5 моль/л (pH ≈ 4,3) диссоциация Н₂CO₃ практически подавлена, что приводит к уменьшению ошибки определения.

Титруют разбавленным раствором соляной кислоты из микробюретки. Проводят холостое титрование, определяя эк­вивалентный объем НСl, расходуемый на реакцию с раство­ренным в воде СО₂.

1 Приборы, посуда, реактивы:

1. рН-метр;

1. стеклянный и каломельный электроды;

2. микробюретка вместимостью 1-2 мл;

3. 2 мерные колбы вместимостью 100 мл;

4. стаканы для титрования вместимостью 150 мл;

5. рабочий титрованный раствор соляной кислоты 0,1моль/л (0,1 н ).

2 Выполнение работы:

1) подготовить прибор к работе в соответствии с инструкцией к прибору;

2. из 0,1н раствора HCl приготовить 100 мл 0,01н раствора НСl;

3. заполнить микробюретку 0,01 н раствором НСl;

4. отмерить мерной колбой 100 мл дистиллированной во­ды и поместить в стакан для титрования, опустить электроды;

5. титровать воду раствором соляной кислоты до рН = 4,3, записав объем НСl, израсходованный для этого и точное значение рН (pH₁ и V₁);

6. прилить еще 1 мл раствора НСl, перемешать и за­писать результаты измерения (pH₂ и V₂ = V₁ + 1);

7. еще раз оттитровать 100 мл воды и записать значе­ния рН и V (HС1); Запись можно вести в виде таблицы.

Титруемый раствор		рН1	V1, мл	рН2	V2, мл	ΔрН	Vэкв.
Вода	1						Vэкв.1	среднее Vэкв.
	2						Vэкв.2
Сода							V'экв.

8. в чистую мерную колбу объемом 100 мл получить кон­трольный раствор соды, долить до метки дистиллированной во­дой из той же склянки, из которой брали для холостого ти­трования, перемешать, перелить в стакан для титрования. Титровать как в п.п. 5,6, записать результаты в таблицу;

9) вычисления. По результатам титрований вычислить эквивалентные объемы соляной кислоты Vэкв₁ и Vэкв₂ по­шедшие на 1-е и 2-е титрование воды и средний эквивалентный объем V⁰экв.

,

а также V^/экв. эквивалентный объем, пошедший на титро­вание раствора соды.

Расчет Vэкв. в каждом титровании проводить по фор­муле:

,

где V₀ - объем титруемого раствора, равный 100 мл;

ΔрН = рН₁ - pH₂ - вычисляется для каждого титрования.

Вычислите:

а) количество вещества эквивалентов соды в контроль­ном растворе:

;

б) массу соды, мг.