2.5. Результаты физико-химических исследований молока, вырабатываемого гусп пз «Тополя»

Массовая доля жира молока определяется кислотным методом в соответствии с ГОСТ 5867-90 «Молоко и молочные продукты. Методы определения жира».

Метод основан на выделении жира из молока под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.

Для определения содержания жира в молоке нам понадобится: жиромер для молока, центрифуга лабораторная, водяная баня с термометром, штатив для жиромеров, часы, пипетка на 10,77мл, пипетки автоматы на 1 и 10мл, специальные резиновые пробки, серная кислота плотностью 1,81 – 1,82г/см³, изоамиловый спирт плотностью 0,811-0,812 г/см³.

В чистые пронумерованные и установленные в штатив жиромеры, строго соблюдая последовательность, вносим автоматической пипеткой 10мл серной кислоты, добавляем специальной пипеткой 10,77 мл хорошо перемешанного молока, вливая его по стенке жиромера и не допуская смешивания с кислотой. Пипетку держим прижатой кончиком к стенке жиромера после стекания молока еще 5-7 с. Нельзя выдувать или стряхивать остаток молока из пипетки. Затем автоматической пипеткой добавляем 1 мл изоамилового спирта и жиромер плотно закрываем сухой резиновой пробкой, удерживая его только за расширенную часть, предварительно завернув прибор в салфетку или полотенце. Жиромер с содержимым встряхиваем, переворачиваем несколько раз до полного растворения белков, затем перемещаем пробкой вниз в водяную баню при температуре 65⁰С на 5мин. Уложив жиромеры в патроны центрифуги(пробкой к периферии), центрифугируем 5 мин со скоростью вращения не менее 1000мин^-1, после чего ставим в водяную баню при 65⁰С на 5 мин, что очень важно, поскольку шкала прибора рассчитана на эту температуру. С помощью винтообразных движений пробки устанавливаем столбик жира на делениях шкалы и по нижнему мениску отсчитываем содержание жира в процентах. Граница раздела жира и кислоты должна быть четкой, а столбик жира – прозрачным. При наличии кольца (пробки) бурого или темно-желтого цвета, а так же различных примесей в жировом столбике анализ следует провести повторно.

Показания жиромера соответствует массовой доле жира в молоке в процентах. Объем десяти малых делений шкалы молочного жиромера типа 1-6 соответствует 1 % жира в продукте. Объем двух малых делений молочного жиромера типа 1-40 соответствует 1 % жира в продукте. Отсчет жира проводят с точностью до одного малого деления жиромера.

За результат измерений принимают среднее арифметическое значение двух параллельных наблюдений, расхождения между которыми (сходимость) не превышает значений указанных в таблице.

Р – результат измерений, м.д.ж.;

Х – массовая доля жира, %.

Предел допустимой погрешности результата анализа составляет ±0,5 %.

Молоко 3,2%

1 проба Р₁ = 3,2 м.д.ж. Х₁ = 3,2±0,5 %

2 проба Р₂ = 3,0 м.д.ж. Х₂ = 3,0±0,5 %

Х_ср = (3,2 + 3,0) / 2 = 3,1±0,5 %

Молоко 2,5%

1 проба Р₁ = 2,5 м.д.ж. Х₁ = 2,5±0,5 %

2 проба Р₂ = 2,0 м.д.ж. Х₂ = 2,0±0,5 %

Х_ср = (2,5 + 2,0) / 2 = 2,25±0,5 %

Кислотность молока определяют титриметрическим методом с применением индикатора фенолфталеина в соответствии с ГОСТ 3624-92 «Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности».

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.

Для определения кислотности титриметрическим методом нам понадобится: бюретка, пипетки на 10 и 20 мл, колбы конические на 150мл, 0,1 н. раствор гидроксида натрия, 1%-ный спиртовой раствор фенолфталеина, 2,5%-ный контрольный раствор сернокислого кобальта.

В коническую колбу наливаем 10мл молока и 20мл дистиллированной воды, затем добавляем 2-3 капли 1%-ного раствора фенолфталеина. Смесь тщательно перемешиваем и титруем 0,1н. раствором гидроксида натрия до появления бледно-розового окрашивания, не исчезающего в течение минуты и соответствующего контрольному эталону окраски, приготовленному из раствора сернокислого кобальта. Количество миллилитров щелочи, затраченное на титрование, умножают на 10 и находят кислотность молока в градусах Тернера. Для приготовления контрольного эталона окраски в такую же коническую колбу наливаем 10 мл молока и 1 мл 2,5%-ного сернокислого кобальта. Эталон пригоден для работы в течение суток. Предел допустимой погрешности результата анализа составляет ±1,9 ⁰Т.

Расхождения между двумя параллельными определениями не должно превышать 2,6 ⁰Т.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений округляя результат до второго десятичного знака.

V_титр – результат измерений, см³;

Х – кислотность, ⁰Т.

Молоко 2,5%

1 проба V_титр = 1,7 см³ Х₁ = 1,7 · 10 = 17,0±1,9 ⁰Т

2 проба V_титр = 1,7 см³ Х₂ = 1,7 · 10 = 17,0±1,9 ⁰Т

Х_ср = (17,0 + 17,0) / 2 = 17,0±1,9 ⁰Т

Молоко 3,2%

1 проба V_титр = 1,6 см³ Х₁ = 1,6 · 10 = 16,0±1,9 ⁰Т

2 проба V_титр = 1,6 см³ Х₂ = 1,6 · 10 = 16,0±1,9 ⁰Т

Х_ср = (16,0 + 16,0) / 2 = 16,0±1,9 ⁰Т

Определение фосфатазы в соответствии с ГОСТ 3623-73 «Молоко и молочные продукты. Методы определения пастеризации». Фермент фосфатаза наиболее чувствителен к высоким температурам. Он разрушается прогреванием при 63⁰С в течение 30 мин или при 72⁰С за 20с. Проба рекомендуется для контроля пастеризации молока при режимах температуры 63-60⁰С. Кроме того, с помощью этой пробы можно установить добавление к пастеризованному или кипяченому молоку сырого в количестве 2% и более. Метод основан на гидролизе фенолфталеинфосфата натрия ферментом фосфотазой содержащейся в молоке. Освобождающийся при гидролизе фенолфталеин в щелочной среде дает розовое окрашивание.

Для определения фосфатазы нам понадобится: водяная баня с термометром, часы, цилиндр, колбы на 100мл, пипетки на 1, 2, 20мл и пробирки, 1н. раствор аммиака, 1н. раствор хлористого аммония, рабочий раствор фенолфталеинфосфата натрия (0,1 г вещества растворяют в смеси, состоящей из 80 мл 1н. раствора аммиака и 20 мл хлористого аммония, рН 9,8).

В пробирку наливаем 2 мл молока и добавляем 1мл рабочего раствора фенолфталеинфосфата натрия. Пробирку помещаем в водяную баню при 40-45⁰С и наблюдаем за изменением цвета через 10 мин и через 1ч. Молоко сырое или пастеризованное, но с добавлением к нему сырого молока окрашивается в розовый цвет. В пастеризованном или кипяченном молоке цвет не изменяется.

В исследуемых образцах молока фосфатазы не обнаружено.

Плотность молока - один из показателей, характеризующих его натуральность. Плотность натурального цельного молока находится в пределах 1,027 – 1,033 или, как принято ее выражать, в пределах 27-33⁰С лактоденсиметра. Величина плотности изменяется в зависимости от изменения составных частей молока: с увеличением их содержания (за исключением жира) плотность повышается. При разбавлении молока водой плотность молока уменьшается приблизительно на 0,003(на каждые 10% прибавленной воды). Подснятие сливок (удаление жира, имеющего меньшую плотность) или обезжиривание молока повышается плотность. Плотность молока мы определяли ареометрическим методом в соответствии с ГОСТ 3625-84 «Молоко и молочные продукты. Методы определения плотности» (Приложение К).

Для этого нам понадобился термометр, ареометр, цилиндр на 250мл.

В цилиндр по стенке наливаем 150 мл тщательно перемешанного молока и медленно погружаем сухой и чистый ареометр, не допуская его соприкосновения со стенками. Через 1-2 мин делаем отсчеты по шкалам термометра и ареометра с точностью до половины минимального деления. Если температура молока 20⁰С, то показания ареометра соответствуют истинной плотности. У нас во время проведения анализа для молока жирностью 3,2% температура была 15,5⁰С и плотность 1029,0 кг/м³ по таблице (приложение 2, ГОСТ 3625-84) мы определили плотность молока 1027,6 кг/м³. Далее определили плотность у молока жирностью 2,5%. Во время проведения анализа температура была 15,5⁰С, плотность 1030,0 кг/м³ по таблице мы определили плотность 1028,6 кг/м³.

Таблица 6 - Физико-химическая оценка качества молока 2,5% и 3,2% жирности.

Наименование показателя	Характеристика по ТУ						Результаты исследования
	маложирное	классическое				образец № 1			образец № 2
Массовая доля жира, %	Не менее 2,5		Не менее 3,2	3,2				2,5
Плотность, кг/м3, не менее	1028		1027	1028,6				1027,6
Кислотность, 0Т	Не более 21		Не более 21	17				16
Фосфатаза	Не допускается				Отсутствует
Температура при выпуске с предприятия, 0С	4±2				5

Фактическое значение массовой доли продукта должны быть не более нормы для «обезжиренного» и не менее норм для «нежирного», «маложирного», «классического», «жирного», «высокожирного» продуктов

По данным таблицы видно, что исследуемые образцы молока также соответствуют и по физико-химическим показателям ТУ 9222-150-00419785-04 «Молоко питьевое пастеризованное «Российское»».(Приложение И)