Вопрос 15. Принципы инфракрасной спектроскопии- схема спектрофотометра, источники излучения, конструкционные материалы кювет.

ИК- физико-химический метод анализа в основе которого лежит избирательное поглощение молекулами электромагнитного излучения в инфракрасной области, вызывающее колебательное движение атомов в молекуле.

По инфракрасным спектрам поглощения можно установить строение молекул различных органических (и неорганических) веществ с относительно короткими молекулами:

(антибиотиков, ферментов, алкалоидов)

С относительно длинными молекулами: (белки, жиры, углеводы, ДНК, РНК).

По числу и положению пиков в ИК спектрах поглощения можно судить о природе вещества (качественный анализ), а по интенсивности полос поглощения- о количестве вещества.

Возможности метода:

-Для идентификации соединений их качественного и количественного анализа.

-Для определения функциональных групп в молекуле (Анализ на нитро-аминногруппы).

-Для изучения внутри и межмолекулярных взаимодействий, влияние заместителей характера химических связей .

Схема спектрофотометра.

Q- источник света ИК спектра

М1- зеркало осветителя

М2- зеркало конденсора

С- кювета с исследуемым веществом

М- монохроматор

S1-S2- входная и выходная щели монохроматора.

D- приёмник излучения

А- усилитель

I-измерительный или регистрирующий прибор.

Источники излучения.

-Раскаленные тела

-электрические заряды в газах.

-современные источники на основе газовых лазеров. (фотопластинки, фотоэлектрические детекторы, болометры).

Конструкционные материалы кювет.

Кюветы для ИК спектрометров изготавливают из прозрачных в ИК области материалов.

(Каменная соль, бромид калия)- они растворимы в воде, поэтому хранятся в специальных эксикаторах. В кювете находится анализируемое вещество, а на ее противоположных концах расположены окошки для прохождения ИК излучения.

Вопрос16. Характеристические частоты и корреляционные таблицы. Виды колебаний в молекуле.

Характеристические частоты- одинаковые или мало отличающиеся друг от друга частоты колебаний определенных групп атомов в различных молекулах; соответствуют определенным химических связям (например: С-Н, С-С, С=С, С-Сl).

Устойчивость характеристических частот связана с сохранением динамических свойств одинаковых групп атомов в разных молекулах. Во многих случаях можно теоретически рассчитать, обладает ли химическая группа х.ч. Интенсивности спектральных линий, соответствующих х.ч. одинаковых химических групп в различных молекулах, часто имеют близкие значения. Наличие х.ч. в молекулярных спектрах позволяет делать выводы о строении молекул и имеет большое значение в спектральном анализе. По изменению интенсивности х.ч. можно судить о скоростях химических процессов.

Кореляционные таблицы.

Кореляционные таблицы- являются естественным продуктом существования характеристических частот поглощения в ИК- области. Они указывают наиболее вероятную область появления частоты поглощения ( определенную эмперически в результате изучения большого числа известных структур), когда известно, что присутствует определенная группа. Так как точное положение групповой частоты зависит от многих факторов, то области поглощения могут быть широкими и значительно перекрываться друг с другом.

Корелляционная таблица даже при поверхностном знакомстве дает общее представление о прямой и обратной связи. Если же частоты расположены по диагонали вверх направо, то связь обратная.